一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，包括：墨旱蓮原料粉碎，加入5-10倍量工業(yè)甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯萃取，收集萃取液回收試劑加入硅膠柱吸附，用體積比為5:1～50:1的石油醚和乙酸乙酯等度洗脫，洗脫液濃縮得到粗提物，再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集流份減壓濃縮，結(jié)晶，干燥即得。本發(fā)明采用硅膠柱吸附，并使用石油醚和乙酸乙酯等度洗脫，操作簡便，回收率高，分離量大，低污染，得到的蟛蜞菊內(nèi)酯純度高，具有良好的應(yīng)用前景。
【專利說明】一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域，特別涉及一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]墨旱蓮(Eclipta prostrata L )俗稱旱蓮草，菊科鱧腸的地上干燥部分，為常用中藥之一，具有滋肝補(bǔ)腎，涼血止血之功能。國外研究認(rèn)為，墨旱蓮抗肝毒的主要活性成分是香豆素類物質(zhì)——膨蜞菊內(nèi)酯與去甲蟛蜞菊內(nèi)酯。這兩種成分對(duì)CCl4、GalNAc等所致大鼠肝損傷，均有明顯的肝保護(hù)作用，且以蟛蜞菊內(nèi)酯的作用更強(qiáng)。蟛蜞菊內(nèi)脂是墨旱蓮的主要有效成分，為墨旱蓮及其提取物的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢測(cè)用重要特征性物質(zhì)。
[0003]蟛蜞菊內(nèi)酯，CAS號(hào)524-12-9，分子式C16HltlO7，分子量314.25，分子結(jié)構(gòu)式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，包括: 墨旱蓮原料粉碎，加入5-10倍量工業(yè)甲醇溶液超聲提取2-3次，提取液濃縮后用乙酸乙酯萃取，收集萃取液回收試劑加入硅膠柱吸附，用體積比為5:1~50:1的石油醚和乙酸乙酯等度洗脫，洗脫液濃縮得到粗提物，再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集流份減壓濃縮，結(jié)晶，干燥即得；其中，高速逆流色譜儀所用溶劑為體積比為0.1-2:1-3:0.5-4:1-3的正己烷、乙酸乙酯、乙醇和水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于:所述硅膠的規(guī)格為柱層析用100-500目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于:所述高速逆流色譜儀分離條件為:取上相做固定相，下相為流動(dòng)相，主機(jī)轉(zhuǎn)速為700-1000rpm，流速為l_4ml/min，水浴溫度為10_35°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于:所述結(jié)晶采用甲醇、乙醇、水中 的一種或兩種結(jié)晶。
【文檔編號(hào)】C07D493/04GK103804387SQ201310754398
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】王維娜, 鄧力 申請(qǐng)人:上海同田生物技術(shù)股份有限公司