本發(fā)明涉及有機材料合成技術領域，具體地說涉及一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法。

背景技術：

傳統(tǒng)的生物標識方法包括放射性同位素法和熒光標示法。放射性同位素會對生物體產生輻射，對環(huán)境造成污染，而且放射性同位素都有其自身的半衰期，信號會越來越弱，所以該方法現(xiàn)在己經漸漸被人們拋棄。而信噪比高，靈敏度好的熒光標示技術己廣泛應用于生物與醫(yī)藥方面，在生物芯片、蛋白質分析、DNA測序、熒光免疫分析、流式細胞測量、臨床診斷分析與治療等生命科學前沿領域有重要作用。因此，新型熒光化合物的合成意義重大。

雙色烯二酮的合成團，結構鑒定及紫外熒光性能測試同行們己經做了較為完善的工作，其異乎尋常的斯托克位移及其與金屬離子的良好絡合性能在環(huán)境監(jiān)測、生命科學、醫(yī)學診斷等方面具有巨大的現(xiàn)實意義和廣泛的應用價值，值得我們進一步深入研究。然而對于熒光有機化合物連茚內酯的研究比較少，對其合成方法研究更少，且現(xiàn)有技術的合成方法工藝復雜，收率低。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對上述現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，克服現(xiàn)有技術的合成方法工藝復雜、收率低的缺陷。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是：

一種熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，該合成方法的步驟是：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1:1～2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2～0.35:1加入乙酸鉀，反應2～4小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；

S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內酯混合液同流反應1小時，

S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。

作為對上述技術方案的改進，所述反應釜裝設有溫度計，回流冷凝器及機械攪拌裝置。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是：

本發(fā)明的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法簡潔方便，收率達到13～15％。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發(fā)明技術作進一步詳細說明。

實施例1：

本實施例的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，該合成方法的步驟是：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1:1的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.2:1加入乙酸鉀，反應2小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；

S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內酯混合液同流反應1小時，

S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。

實施例2：

本實施例的熒光有機化合物連茚內酯的合成方法，該合成方法的步驟是：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1～2的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.35:1加入乙酸鉀，反應4小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；

S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內酯混合液同流反應1小時，

S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。

實施例3：

S1、在反應釜中，按摩爾比為1:1.5的比例加入鄰苯二甲酸酐和丁二酸，升溫至210度，在升溫同時并進行攪拌；

S2、保持溫度在210度，按乙酸鉀與鄰苯二甲酸酐的摩爾比為0.3:1加入乙酸鉀，反應3小時；

S3、反應結束后降溫至100度，導入水蒸氣，直到反應產物形成碎顆粒；

S4、將反應物過濾，用熱純凈水洗產物，干燥；

S5、用乙醇煮沸以除去樹脂狀雜質，再過濾；

S6、用乙醇洗出液洗到洗出液無色為止；

S7、干燥，得到微紅黃色粉末狀的中間體內酯混合物；

S8、按中間體內酯混合物與甲醇鈉的摩爾比為1:2加入甲醇鈉溶液，將中間體內酯混合物用甲醇溶液懸浮，升溫到60度，在攪拌狀態(tài)下，將中間體內酯混合液同流反應1小時，

S9、降溫、過濾，得到濾餅，再分別用無水乙醇、純凈水沖洗濾餅，得到火紅色細針狀固體狀的連茚內酯。

上述實施例中，所述反應釜裝設有溫度計，回流冷凝器及機械攪拌裝置。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的優(yōu)點和積極效果是：

上述實施例中，熒光有機化合物連茚內酯的合成方法簡潔方便，收率達到13～15％。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內。