專利名稱：一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其是涉及一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法。
背景技術(shù)：
墨旱蓮(HerbaEcliptae)為菊科鱧腸屬植物鱧腸的干燥地上部分，俗稱旱蓮草， 為常用中藥之一，具有滋肝補腎、涼血止血之功能。近年來國內(nèi)外研究發(fā)現(xiàn)墨旱蓮具 有較強的肝保護作用，藥理實驗表明其主要藥理活性成分為蟛蜞菊內(nèi)酯，如Wagner等 發(fā)表的 “ Coumestants as the main active principles of the liver drugs Eclipta alba and wedelia calendulacea"，該文獻研究表明蟛蜞菊內(nèi)酯無論在大鼠體內(nèi)還是體外都表現(xiàn)出很強的抗 肝毒及降低轉(zhuǎn)氨酶活性。蟛蜞菊內(nèi)酯香豆草醚類，易溶于乙酸乙酯、正丁醇、甲醇，具有內(nèi)酯結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于包含以下步驟取墨旱蓮干燥藥材粉 碎，加入8 12倍量含硼砂的堿性水溶液超聲提取，提取時間為0.5 3h，合并提取液， 直接上大孔樹脂柱，收集下柱液，加酸調(diào)節(jié)至pH5 7，上大孔樹脂柱，先水洗至糖反應(yīng) 陰性，再用3 8BV的高濃度低碳醇洗脫，洗脫流速控制在1.5 3BV/h，收集洗脫液濃 縮至無醇味，用2 3倍量的乙酸乙酯萃取1 3次，合并萃取液蒸干，最后用甲醇重結(jié) 晶2 4次即得產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的堿性水溶液是 pH7.5 9的Na2C03、KOH或NaOH的水溶液，所用硼砂的量是墨旱蓮藥材的1 2%， 超聲提取的功率為0.5 8KW。
3.如權(quán)利要求1所述的一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的大孔樹脂為非 極性或弱極性大孔樹脂，可選用AB-8、X-5、HPD300、DlOl中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的酸可以是鹽酸 或者是硫酸。
5.如權(quán)利要求1所述的一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于所述的低碳醇洗脫液 是70 95%乙醇或甲醇溶液。
全文摘要
本發(fā)明提供一種蟛蜞菊內(nèi)酯的制備方法，其特征在于將墨旱蓮干燥藥材粉碎，加入8～12倍量含硼砂的堿性水超聲提取2～3次，合并提取液，上大孔樹脂柱，收集下柱液，加酸調(diào)節(jié)至pH5～7，上大孔樹脂柱，先水洗至糖反應(yīng)陰性，再用高濃度低碳醇洗脫，洗脫液濃縮至無醇味，用2～3倍量的乙酸乙酯萃取1～3次，蒸干萃取液，用甲醇重結(jié)晶2～4次即得產(chǎn)品。該方法操作簡單，制備量大，生產(chǎn)過程能耗低，具有工業(yè)化意義。
文檔編號C07D493/04GK102020655SQ201010603988
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司