專利名稱：一種精制1.3丙烷磺內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精制有機(jī)化合物的方法，特別涉及一種精制1. 3丙烷 磺內(nèi)酯的方法，屬于有機(jī)物提純技術(shù)。
背景技術(shù)：
1， 3丙烷磺內(nèi)酯(PS)廣泛應(yīng)用于染料、醫(yī)藥、表面活性劑等領(lǐng)域，， 近期隨著綠色能源鋰離子電池的開發(fā)，其作為一種鋰離子電池有機(jī)電解液 的防氣脹功能添加劑而被廣泛應(yīng)用。
鋰離子電池是新一代的綠色高能電池，具有電壓高、能量密度大、循 環(huán)性能好、自放電小、無記憶效應(yīng)、工作溫度范圍寬等眾多優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng) 用于移動(dòng)電話、筆記本計(jì)算機(jī)、攝錄機(jī)、電子儀表、武器裝備等。近年來， 鋰離子電池的產(chǎn)量飛速增長，應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大，根據(jù)市場調(diào)查表明，到 2010年鋰離子電池需求可達(dá)13. 5億只左右，已成為在二H^—世紀(jì)對(duì)國民 經(jīng)濟(jì)和人民生活具有重要意義的高新技術(shù)產(chǎn)品。
1. 3丙烷磺內(nèi)酯〈PS)作為配制鋰離子二次電解液的基礎(chǔ)功能添加劑， 其純度的高低直接影響到電解液質(zhì)量韻優(yōu)劣，目前國內(nèi)市場出售的PS， 純度多在99.5%左右，達(dá)不到電池級(jí)要求(純度>99.9%) 。 1.3丙烷磺內(nèi) 酯(PS)的精制方法，專利CN101157681A用分子蒸餾技術(shù)制備、提純、 分離1.3丙垸磺內(nèi)酯XPS)，純度可達(dá)到99.5%。國、內(nèi)外未見報(bào)道專用 于精制1.3丙垸磺內(nèi)酯的技術(shù)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種用于精制1. 3丙烷黃內(nèi)酯的方法，所制得 1. 3丙烷黃內(nèi)酯純度高。
本發(fā)明所用1. 3丙烷黃內(nèi)酯原料為純度在99. 5%左右的工業(yè)產(chǎn)品，經(jīng) 過本方法精制后可獲得大于99. 9%的高純度產(chǎn)品。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。一種精制1. 3丙垸黃內(nèi)酯的 方法，其特征在于包括以下過程
首先向結(jié)晶器中循環(huán)通入G 3(TC的冷凍液，然后將32。C 40。C的 液態(tài)1. 3丙烷磺內(nèi)酯原料循環(huán)通入結(jié)晶器中，使原料在結(jié)晶管中形成膜狀 結(jié)晶，隨著持續(xù)冷卻，1.3丙垸磺內(nèi)酯的膜狀結(jié)晶逐漸增厚，當(dāng)晶層達(dá)到 預(yù)計(jì)厚度時(shí)，排出母液，升高冷卻液溫度至35'C 5(TC熔化晶層，待晶 層全部溶解后，收集精制的1. 3丙烷磺內(nèi)酯。
如上面所述的精制1. 3丙烷磺內(nèi)酯的方法，其特征在于不需要引入新 的溶劑，為自身熔融結(jié)晶做溶劑。
如上面所述的精制1. 3丙垸磺內(nèi)酯的方法，其特征在于物料及冷凍液 在結(jié)晶器中都是以降膜狀態(tài)流動(dòng)的。
如上面所述的精制1.3丙烷磺內(nèi)酯的方法，其特征在于物料及冷凍液 在結(jié)晶器中都是循環(huán)流動(dòng)的。
如上面所述的精制1. 3丙垸磺內(nèi)酯的方法，其特征在于可根據(jù)目標(biāo)純 度需求控制結(jié)晶收率在20%~80%范屈之內(nèi)。
如上面所述的精制1. 3丙烷磺內(nèi)瀬韻方法，其特征在于隨著晶層的增 厚，冷卻液的溫度逐漸條低。
如上面所述的精制1.3丙烷磺內(nèi)酯的方法，7令凍液可以選自冷凍鹽水，水，油其中一種作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
本發(fā)明工藝的特點(diǎn)在于，首先向結(jié)晶器中循環(huán)通入冷凍液預(yù)冷結(jié)晶
器，冷凍液在結(jié)晶管外壁以降膜狀態(tài)流下，待結(jié)晶器恒溫后，將液態(tài)1.3 丙烷磺內(nèi)酯原料循環(huán)通入結(jié)晶器中，物料在結(jié)晶管中成降膜狀流下，隨著 熱量通過冷凍液的傳出，1.3丙烷黃內(nèi)酯在結(jié)晶管內(nèi)形成均勻的膜狀結(jié) 晶，隨著持續(xù)冷卻熱量不斷傳出，膜狀結(jié)晶逐漸增厚，由膜狀變?yōu)槠瑺钪?塊狀，另一方面，隨著膜狀結(jié)晶逐漸增厚，熱傳導(dǎo)速率降低，為提高傳熱 效率，可以一定的速率降低冷凍液的溫度，當(dāng)晶層達(dá)到預(yù)計(jì)厚度襯，排出 母液，升高冷卻液溫度熔化晶層，待晶層溶解適量后循環(huán)物料加快晶層熔 化，待晶層全部熔化后，收集精制的i.3丙烷磺內(nèi)酯。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于工藝、設(shè)備簡單，操作方便、投資少、環(huán)保、節(jié)能、 易于工業(yè)化。結(jié)晶法相對(duì)于精餾法具有明顯優(yōu)勢，蒸發(fā)熱與熔融熱是倍數(shù) 關(guān)系，從能耗上講，結(jié)晶法耗能遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于精餾法，尤其是純度要求越高， 結(jié)晶法優(yōu)勢越突顯。從液體流動(dòng)方式上，本發(fā)朋又在節(jié)能上下功夫，殼程、 管程全部采取降膜方式，相對(duì)于充滿狀態(tài)流動(dòng)大大降低了泵的能耗及降溫 能耗。由于是PS自身進(jìn)行結(jié)晶克服了溶劑方法結(jié)晶易引入新雜質(zhì)的缺點(diǎn)， 操作上也避免了復(fù)雜的液固分離裝置，簡化操作，同時(shí)由于物料在結(jié)晶管 內(nèi)循環(huán)流動(dòng)，對(duì)晶層具有沖刷效果，保證了晶態(tài)的致密和產(chǎn)品的純度。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述 實(shí)例1
取適量200K宮純度為99. 8583%的PS原料，控制循環(huán)水浴溫度30°C 、加料溫度40"c，循環(huán)水降溫速率rc/h，循環(huán)結(jié)晶8小時(shí)后，停止，排出
母液，熔化收集結(jié)晶86kg，氣象色譜分析純度達(dá)到99,9658%。 實(shí)例2
取適量200Kg純度為99. 8518%的PS原料，控制循環(huán)水浴溫度26°C、
加料溫度36。c，循環(huán)水降溫速率rc/h，循環(huán)結(jié)晶8小時(shí)后，停止，排出
母液，熔化收集結(jié)晶121kg，氣象色譜分析純度達(dá)到99. 9532%。 實(shí)例3
取適暈200Kg純度為99. 8511%的PS原料，控制循環(huán)水浴溫度22°C、
加料溫度32x:，循環(huán)水降溫速率rc/h，循環(huán)結(jié)晶S小時(shí)后，停止，排出
母液，熔化收集結(jié)晶157kg，氣象色譜分析純度達(dá)到99. 9546%。 實(shí)例4
取適量200Kg純度為99. 8780%的PS原料，控制循環(huán)水浴溫度30°C、 加料溫度32"C，循環(huán)水降溫速率2tVh，循環(huán)結(jié)晶3小時(shí)后，停止，排出 母液，熔化收集結(jié)晶143kg，氣象色譜分析純度達(dá)到99.9583%。
權(quán)利要求
1、一種精制1.3丙烷黃內(nèi)酯的方法，其特征在于包括以下過程首先向結(jié)晶器中循環(huán)通入0～30℃的冷凍液，然后將32℃～40℃的液態(tài)1.3丙烷磺內(nèi)酯原料循環(huán)通入結(jié)晶器中，使原料在結(jié)晶管中形成膜狀結(jié)晶，隨著持續(xù)冷卻，1.3丙烷磺內(nèi)酯的膜狀結(jié)晶逐漸增厚，當(dāng)晶層達(dá)到預(yù)計(jì)厚度時(shí)，排出母液，升高冷卻液溫度至35℃～50℃熔化晶層，待晶層全部溶解后，收集精制的1.3丙烷磺內(nèi)酯。
2、 如權(quán)利要求1所述的精制1. 3丙烷磺內(nèi)酯的方法，其特征在于不 需要引入新的溶劑，為自身熔融結(jié)晶做溶劑。
3、 如權(quán)利要求1所述的精制1. 3丙垸磺內(nèi)酯的方法，其特征在于物 料及冷凍液在結(jié)晶器中都是以降膜狀態(tài)流動(dòng)的。
4、 如權(quán)利要求1所述的精制1.3丙烷磺內(nèi)酯韻方法，其特征在于物 料及冷凍液在結(jié)晶器中都是循環(huán)流動(dòng)的。
5、 如權(quán)利要求1所述的精制1. 3丙烷磺內(nèi)酯的方法，其特征在于根 據(jù)目標(biāo)純度需求控制結(jié)晶收率在20% 80%范圍之內(nèi)。
6、 如權(quán)利要求1所述的精制1. 3丙烷磺內(nèi)酯的方法，其特征在于隨 著晶層的增厚，冷卻液的溫度逐漸降低。
7、 如權(quán)利要求1所述的精制1. 3丙垸磺內(nèi)酯的方法，冷凍液選自冷 凍鹽水，水，油其中一種作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。
全文摘要
一種精制1.3丙烷黃內(nèi)酯的方法，其特征在于包括以下過程首先向結(jié)晶器中循環(huán)通入0～30℃的冷凍液，然后將32℃～40℃的液態(tài)1.3丙烷磺內(nèi)酯原料循環(huán)通入結(jié)晶器中，使原料在結(jié)晶管中形成膜狀結(jié)晶，隨著持續(xù)冷卻，1.3丙烷磺內(nèi)酯的膜狀結(jié)晶逐漸增厚，當(dāng)晶層達(dá)到預(yù)計(jì)厚度時(shí)，排出母液，升高冷卻液溫度至35℃～50℃熔化晶層，待晶層全部溶解后，收集精制的1.3丙烷磺內(nèi)酯。
文檔編號(hào)B01D9/02GK101550129SQ20091006803
公開日2009年10月7日 申請(qǐng)日期2009年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2009年3月6日
發(fā)明者寧延生, 張麗紅, 桑俊利, 王巧娟, 趙慶云, 靳建水 申請(qǐng)人:天津金牛電源材料有限責(zé)任公司