一種制備野菰內(nèi)酯的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于生物技術領域，特別是涉及一種制備野菰內(nèi)酯的方法。
【背景技術】
[0002]野菰內(nèi)酯，CAS號53537-93-2，分子式C11H1803，分子量198.26，具有抗炎、抗腫瘤作用。野菰為列當科植物，又叫煙管頭草、僧帽花、蛇箭草、燒不死，具有解毒消腫，清熱涼血的作用，用于扁桃體炎，咽喉炎，尿路感染，骨髓炎等。全株含野菰酸、野菰內(nèi)酯、谷甾醇、多烯酸Ε、芹菜素、β-谷留基葡萄糖甙、β-胡蘿卜、視黃醇等成分。通過文獻檢索現(xiàn)有制備野菰內(nèi)酯的方法多采用常規(guī)試劑提取，該提取方法提取效率低，污染嚴重，不符合環(huán)保要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的缺陷和不足，提供一種高效、環(huán)保的制備野菰內(nèi)酯方法。
[0004]為了解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案來實現(xiàn)的:
一種制備野菰內(nèi)酯的方法，其特征在于以下步驟:
A取野菰全草粉碎20-80目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40_55°C條件下，萃取30_60min，在壓力5_9MPa、溫度40_60°C條件下解析，得萃取物；
B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物再用乙醇溶解，過氧化鋁樹脂短柱，收集下柱液，濃縮小體積放置結(jié)晶，干燥即得。
[0005]步驟A中所述的夾帶劑為乙酸乙醋溶液，流速為0.1-0.5ml/g/min。
[0006]步驟B中所述的氧化鋁為100-200目的中性氧化鋁。
[0007]本方法的優(yōu)點在于采用超臨界C02萃取，提取效率高，整個工藝操作簡單，產(chǎn)品收率高，而且易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0008]下面將結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
【具體實施方式】
[0009]實施例1:
取野菰全草5kg粉碎60目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02，設置壓力20MPa、溫度50°C條件下，流速為3ml/g/min，動態(tài)平衡后，通入乙酸乙醋溶液，流速為0.3ml/g/min，萃取40min，在壓力5MPa、溫度50°C條件下解析，得萃取物用90%乙醇溶液溶解，加入1%活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液至1/5體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%乙醇溶解，過中性氧化鋁樹脂短柱，收集下柱液，濃縮至1/8體積結(jié)晶，干燥得野菰內(nèi)酯1.5g，含量 96.3%ο
[0010]實施例2:
取野菰全草5kg粉碎80目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02，設置壓力25MPa、溫度55°C條件下，流速為2ml/g/min，動態(tài)平衡后，通入乙酸乙酯溶液，流速為0.2ml/g/min，萃取60min，在壓力6MPa、溫度50°C條件下解析，得萃取物用90%乙醇溶液溶解，加入2%活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液至1/8體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物再用90%乙醇溶解，過中性氧化鋁樹脂短柱，收集下柱液，濃縮至1/3體積結(jié)晶，干燥得野菰內(nèi)酯1.3g，含量 97.1%。
[0011]實施例3:
取野菰全草5kg粉碎20目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02，設置壓力24MPa、溫度40 °C條件下，流速為5ml/g/min，動態(tài)平衡后，通入乙酸乙醋溶液，流速為0.lml/g/min,萃取40min，在壓力5MPa、溫度50°C條件下解析，得萃取物用95%乙醇溶液溶解，加入1%活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液至1/3體積放置結(jié)晶，結(jié)晶物再用95%乙醇溶解，過中性氧化鋁樹脂短柱，收集下柱液，濃縮至1/4體積結(jié)晶，干燥得野菰內(nèi)酯1.4g，含量 96.7%ο
【主權項】
1.一種制備野菰內(nèi)酯的方法，其特征在于以下步驟: A取野菰全草粉碎20-80目，投入超臨界C02萃取釜，通入液態(tài)C02和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40_55°C條件下，萃取30_60min，在壓力5_9MPa、溫度40_60°C條件下解析，得萃取物； B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物再用乙醇溶解，過氧化鋁樹脂短柱，收集下柱液，濃縮小體積放置結(jié)晶，干燥即得。2.根據(jù)權利要求1所述的制備野菰內(nèi)酯的方法，其特征在于步驟A中所述的夾帶劑為乙酸乙酯溶液，流速為0.1-0.5ml/g/min。3.根據(jù)權利要求1所述的制備野菰內(nèi)酯的方法，其特征在于步驟B中所述的氧化鋁為100-200目的中性氧化鋁。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高效的制備野菰內(nèi)酯的方法。方法步驟如下：A取野菰全草粉碎20-80目，投入超臨界CO2萃取釜，通入液態(tài)CO2和夾帶劑，在壓力20-30MPa、溫度40-55℃條件下，萃取30-60min，在壓力5-9MPa、溫度40-60℃條件下解析，得萃取物B上述萃取物用乙醇溶液溶解，加入活性炭回流脫色，脫色液濃縮后用乙酸乙酯萃取，萃取液濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物再用乙醇溶解，過氧化鋁樹脂短柱，收集下柱液，濃縮小體積放置結(jié)晶，干燥即得。采用本方法制備野菰內(nèi)酯，制備工藝簡單，污染小，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07D307/83
【公開號】CN104910110
【申請?zhí)枴緾N201510280892
【發(fā)明人】蘇劉花
【申請人】南京澤朗生物科技有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月28日