專利名稱：一種制備七葉皂苷a的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備七葉皂苷A的方法，特別是涉及一種應(yīng)用高速逆流色譜方法制備七葉皂苷A的方法。
背景技術(shù)：
七葉皂苷A是娑羅子的有效成分，屬于三萜皂苷，分子式C55H86O24,分子量 1131. 26，溶于氯仿、甲醇、乙醇和乙酸乙酯等，可溶于水，難溶于乙醚、丙酮等，在強(qiáng)堿溶液中容易脫脂水解。七葉皂苷A具有抗炎、抗?jié)B、消腫的功效，廣泛用于治療血液循環(huán)障礙和風(fēng)濕等。七葉皂苷為混合物，主要有效成分為七葉皂苷A、B、C和D，現(xiàn)有提取多以皂苷形式和鈉鹽形式提取，其中七葉皂苷A，含量一般在低于50%。提取方法多為有機(jī)試劑萃取法和大孔樹脂富集法?，F(xiàn)有分離七葉皂苷單體多是硅膠柱和凝膠柱結(jié)合制備，方法繁瑣，重現(xiàn)性差，制備量較小，專屬性低。如“七葉皂苷A、B的制備液相色譜法分離和結(jié)構(gòu)確證”，采用制備液相制備分離，制備量較小。高速逆流色譜技術(shù))是一種不用任何同態(tài)載體的液、液色譜技術(shù)，其原理是基于組分在旋轉(zhuǎn)螺旋管內(nèi)的相對(duì)移動(dòng)而互不混溶的兩相溶劑間分布不同而分離，其分離效率和速度可以與HPLC相媲美。HSCCC分離效率高，產(chǎn)品純度高，不存在載體對(duì)樣品的吸附和污染，制備量大和溶劑消耗少，操作簡單，能從極復(fù)雜的混合物中分離出特定的組分。被廣泛應(yīng)用天然產(chǎn)物分離制備中。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備七葉皂苷A的專屬性方法。該方法可以制得高純度七葉皂苷A，而且收率高。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種制備七葉皂苷A的方法，其特征在于包括以下步驟以沉淀法或樹脂法制得七葉皂苷(含量不低于90%)為原料，采用高速逆流色譜儀兩次分離制備，即得到高純度七葉皂苷A。所述第一次制備溶劑系統(tǒng)可選己烷-氯仿-甲醇-水溶液系統(tǒng)，比例 3-4 5-7 5-8 2-3。所述第二次制備溶劑系統(tǒng)可選己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(PH1-3)溶液系統(tǒng)， 比例 2-3 3-5 5-8 1-4。本發(fā)明采用高速逆流色譜法制備七葉皂苷A，沒有可逆吸附，樣品無損失，高效快速的分離方法，并且可以量化生產(chǎn)。本發(fā)明采用兩次高速逆流色譜分離，是先把皂苷A與皂苷C、D及大部分皂苷B分離，再第二步細(xì)分皂苷A、B,這樣可以得到高純度皂苷A。
下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1取己烷、氯仿、甲醇、水，按比例3 :5:8: 2混合，倒入分液漏斗分層，取下相，溶解七葉皂苷樣品(皂苷A含量48.5%)，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，開啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速800r/min，流動(dòng)相2ml/min，注入樣品分離，收集七葉皂苷A分離液干燥，再配置己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(PH2)溶液系統(tǒng)，按比例3 :5:5: 2混合，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速900r/s，流動(dòng)相aiil/min，流動(dòng)相溶解干燥物，注入高速逆流色譜儀分離，收集分離液，干燥得白色粉末七葉皂苷，含量經(jīng)高相液相檢測含量98. 6 %， 收率95%。實(shí)施例2取己烷、氯仿、甲醇、水，按比例3 :6:5: 2混合，倒入分液漏斗分層，取下相，溶解七葉皂苷樣品(皂苷A含量48. 5% )，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，開啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速900r/min，流動(dòng)相2ml/min，注入樣品分離，收集七葉皂苷A分離液干燥，再配置己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(PHl)溶液系統(tǒng)，按比例2 :4:5: 1混合，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速900r/s，流動(dòng)相l(xiāng)ml/min，流動(dòng)相溶解干燥物，注入高速逆流色譜儀分離，收集分離液，干燥得白色粉末七葉皂苷，含量經(jīng)高相液相檢測含量99. 2 %， 收率93%。實(shí)施例3:取己烷、氯仿、甲醇、水，按比例4 :7:5: 3混合，倒入分液漏斗分層，取下相，溶解七葉皂苷樣品(皂苷A含量48.5%)，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，開啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速850r/min，流動(dòng)相l(xiāng)ml/min，注入樣品分離，收集七葉皂苷A分離液干燥，再配置己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(PH3)溶液系統(tǒng)，按比例3 :5:8: 4混合，以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，調(diào)整轉(zhuǎn)速850r/s，流動(dòng)相3ml/min，流動(dòng)相溶解干燥物，注入高速逆流色譜儀分離，收集分離液，干燥得白色粉末七葉皂苷，含量經(jīng)高相液相檢測含量98. 2 %， 收率92%。
權(quán)利要求
1.一種制備七葉皂苷A的方法，其特征在于包括以下步驟以七葉皂苷(含量不低于 90% )為原料，采用高速逆流色譜儀兩次分離制備，即得到高純度七葉皂苷A。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備七葉皂苷A的方法，其特征在于所述第一次制備溶劑系統(tǒng)可選己烷-氯仿-甲醇-水溶液系統(tǒng)，比例3-4 5-7 5-8 2-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備七葉皂苷A的方法，其特征在于所述第二次制備溶劑系統(tǒng)可選己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(pHl-3)溶液系統(tǒng)，比例2-3 3-5 5-8 1_4。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備七葉皂苷A的方法。方法是以七葉皂苷為原料，用己烷-氯仿-甲醇-水溶液系統(tǒng)和己烷-乙酸乙酯-甲醇-磷酸水(pH1-3)溶液系統(tǒng)，采用高速逆流色譜方法兩次分離制得高純度七葉皂苷A。該方法具有操作簡單，樣品損失小，制備量大的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07J63/00GK102532242SQ20101060392
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司