專利名稱：一種提純七葉皂苷鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然藥化領(lǐng)域，特別是涉及一種提純七葉皂苷鈉的方法。
背景技術(shù)：
七葉皂苷鈉為娑羅子中提取得到的皂苷鈉鹽，具有抗炎、抗?jié)B、消腫的功效，廣泛用于治療血液循環(huán)障礙和風(fēng)濕等。七葉皂苷為娑羅子的有效成分，屬于三萜皂苷化合物，根據(jù)德國(guó)藥典的定義，其主要有效成分為七葉皂苷A、B、C和D，溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于丙酮、乙醚、石油醚等，高含量七葉皂苷鈉在水溶液中溶解度較差，為了增加溶解度，常以鈉鹽形式制成針劑使用。目前國(guó)內(nèi)七葉皂苷鈉制備工藝為娑羅子粉碎50-70%甲醇或乙醇回流提取，提取液減壓濃縮，濃縮液氯仿萃取，回收氯仿得到粗提物，熱水溶解加入Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，下柱液減壓濃縮結(jié)晶，結(jié)晶物乙醇溶液溶解加活性炭脫色重復(fù)結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得。 工藝使用大量氯仿，生產(chǎn)成本較高，也不易大批量生產(chǎn)。七葉皂苷純化工藝有試劑沉淀法和大孔樹(shù)脂法。如文獻(xiàn)“娑羅子中七葉皂苷提取工藝研究”，該文獻(xiàn)采用的方法為95 %乙醇溫浸，提取液活性炭脫色，濃縮液氯仿萃取，干燥得七葉皂苷。再如“娑羅子中七葉皂苷的提取分離與純化”，該文獻(xiàn)公開(kāi)的方法是酒精提取， 依次用乙酸乙酯和正丁醇分別萃取，再用大孔樹(shù)脂和反向?qū)游鲋蛛x純化。如上所述，現(xiàn)有工藝也是存在二類有機(jī)試劑種類使用過(guò)多，控制溶劑殘留較難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝簡(jiǎn)單的提純七葉皂苷鈉的方法，該方法在生產(chǎn)毒性有機(jī)用量少，操作人員易操作。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種提純七葉皂苷鈉的方法，其特征在于包括以下步驟1)將娑羅子粉碎，加入5-15倍量80-95%乙醇回流提取2_3次，提取液減壓回收乙醇，母液加適量水分散濾過(guò)，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，4-6BV50-70 %乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，下柱液調(diào)節(jié)pH7. 5-8. 5再加入大孔樹(shù)脂柱吸附，下柱液加入丙酮溶液充分?jǐn)嚢?，過(guò)濾得沉淀物；3)上述沉淀物用乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱，過(guò)柱液減壓回收乙醇至小體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再乙醇溶液回流溶解重結(jié)晶1-3次，結(jié)晶物干燥即得七葉皂苷鈉產(chǎn)品，含量不低于95%。所述步驟1)中的大孔樹(shù)脂型號(hào)可選LSA-21、S-8或ADS-7中的一種。所述步驟2)中的調(diào)節(jié)pH的堿為0. 5-2 %的氫氧化鈉水溶液。所述步驟幻中的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，大孔樹(shù)脂型號(hào)可選 AB-8、SPD100 或 HZ816 的一種。
所述步驟3)中的氧化鋁為中性氧化鋁。本發(fā)明采用高濃度醇提取，可以減少多糖和蛋白的溶出；其次用極性大孔樹(shù)脂富集后，通過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂讓其成鹽，調(diào)節(jié)PH弱堿性溶液中在經(jīng)過(guò)非極性大孔樹(shù)脂吸附雜質(zhì)， 解決了現(xiàn)有工藝的有機(jī)試劑萃取的繁瑣，也降低了生產(chǎn)成本；還有方法采用氧化鋁短柱除雜和進(jìn)一步脫色，比活性炭脫色收率高，操作也簡(jiǎn)單。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1娑羅子藥材粉碎，取1kg，加入8L95%乙醇回流提取2次，過(guò)濾提取液減壓回收乙醇，母液加適量水分散濾過(guò)，加入1LLSA-21大孔樹(shù)脂柱吸附，吸附結(jié)束，用6L50%乙醇溶液洗脫樹(shù)脂柱，收集洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液，將濃縮液加入Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱交換轉(zhuǎn)型成鈉鹽，收集下柱液用0. 5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH7. 5，再加入AB-8大孔樹(shù)脂柱吸附雜質(zhì)，下柱液加入1/3體積丙酮溶液充分?jǐn)嚢瑁胖贸恋?，過(guò)濾得沉淀物63g，用90%乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱(中性氧化鋁，120-200目，徑高比1 3)，過(guò)柱液減壓回收乙醇至 100ml，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再95%乙醇溶液回流溶解，濃縮至1/4體積，重結(jié)晶2次，結(jié)晶物干燥即得白色七葉皂苷鈉產(chǎn)品18g，經(jīng)高效液相檢測(cè)含量96. 3% (七葉皂苷鈉A、B、C、D之和)。實(shí)施例2娑羅子藥材粉碎，取1kg，加入10L80%乙醇回流提取2次，過(guò)濾提取液減壓回收乙醇，母液加適量水分散濾過(guò)，加入IL ADS-7大孔樹(shù)脂柱吸附，吸附結(jié)束，用4L70%乙醇溶液洗脫樹(shù)脂柱，收集洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液，將濃縮液加入Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱交換轉(zhuǎn)型成鈉鹽，收集下柱液用2%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH8，再加入SPD100大孔樹(shù)脂柱吸附雜質(zhì)，下柱液加入1/2體積丙酮溶液充分?jǐn)嚢瑁胖贸恋?，過(guò)濾得沉淀物75g，用95%乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱(中性氧化鋁，200-300目，徑高比1 2)，過(guò)柱液減壓回收乙醇至 120ml，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再90%乙醇溶液回流溶解，濃縮至1/10體積，重結(jié)晶3次，結(jié)晶物干燥即得白色七葉皂苷鈉產(chǎn)品23g，經(jīng)高效液相檢測(cè)含量95. 2% (七葉皂苷鈉A、B、C、D之和)。實(shí)施例3 娑羅子藥材粉碎，取1kg，加入5L90%乙醇回流提取3次，過(guò)濾提取液減壓回收乙醇，母液加適量水分散濾過(guò)，加入IL X-5大孔樹(shù)脂柱吸附，吸附結(jié)束，用5L60%乙醇溶液洗脫樹(shù)脂柱，收集洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液，將濃縮液加入Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱交換轉(zhuǎn)型成鈉鹽，收集下柱液用1 %氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH8. 5，再加入HZ816大孔樹(shù)脂柱吸附雜質(zhì)，下柱液加入2/3體積丙酮溶液充分?jǐn)嚢?，放置沉淀，過(guò)濾得沉淀物82g，用90%乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱(中性氧化鋁，120-300目，徑高比1 3)，過(guò)柱液減壓回收乙醇至 150ml，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再95%乙醇溶液回流溶解，濃縮至1/8體積，重結(jié)晶2次，結(jié)晶物干燥即得白色七葉皂苷鈉產(chǎn)品21g，經(jīng)高效液相檢測(cè)含量95. 7% (七葉皂苷鈉A、B、C、D之和)。
實(shí)施例4 娑羅子藥材粉碎，取10kg，加入100L85%乙醇回流提取2次，過(guò)濾提取液減壓回收乙醇，母液加適量水分散濾過(guò)，加入IOL LSA-21大孔樹(shù)脂柱吸附，吸附結(jié)束，用50L65%乙醇溶液洗脫樹(shù)脂柱，收集洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液，將濃縮液加入Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱交換轉(zhuǎn)型成鈉鹽，收集下柱液用0. 5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH7. 5，再加入HZ816大孔樹(shù)脂柱吸附雜質(zhì)，下柱液加入1/2體積丙酮溶液充分?jǐn)嚢瑁胖贸恋?，過(guò)濾得沉淀物785g， 用80%乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱(中性氧化鋁，200-300目，徑高比1 2)，過(guò)柱液減壓回收乙醇至1. 3L，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再90%乙醇溶液回流溶解，濃縮至1/7體積，重結(jié)晶3 次，結(jié)晶物干燥即得白色七葉皂苷鈉產(chǎn)品207g，經(jīng)高效液相檢測(cè)含量96. 3% (七葉皂苷鈉 A、B、C、D 之和)。
權(quán)利要求
1.一種提純七葉皂苷鈉的方法，其特征在于包括以下步驟1)將娑羅子粉碎，加入5-15倍量80-95%乙醇回流提取2-3次，提取液減壓回收乙醇， 母液加適量水分散濾過(guò)，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，4-6BV50-70 %乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收乙醇，得濃縮液；2)上述濃縮液加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，下柱液調(diào)節(jié)pH7.5-8. 5再加入大孔樹(shù)脂柱吸附，下柱液加入丙酮溶液充分?jǐn)嚢?，過(guò)濾得沉淀物；3)上述沉淀物用乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱，過(guò)柱液減壓回收乙醇至小體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再乙醇溶液回流溶解重結(jié)晶1-3次，結(jié)晶物干燥即得七葉皂苷鈉產(chǎn)品，含量不低于 95%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純七葉皂苷鈉的方法，其特征在于所述步驟1)中的大孔樹(shù)脂型號(hào)可選LSA-21、S-8或ADS-7中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純七葉皂苷鈉的方法，其特征在于所述步驟2)中的調(diào)節(jié)pH 的堿為0. 5-2%的氫氧化鈉水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純七葉皂苷鈉的方法，其特征在于所述步驟幻中的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為Na+型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，大孔樹(shù)脂型號(hào)可選AB-8、SPD-100或HZ816的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述提純七葉皂苷鈉的方法，其特征在于所述步驟幻中的氧化鋁為中性氧化鋁。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提純七葉皂苷鈉的方法。方法是娑羅子粉碎，加入5-15倍量80-95％乙醇回流提取2-3次，提取液減壓回收乙醇，母液加適量水分散濾過(guò)，加入大孔樹(shù)脂柱吸附，4-6BV50-70％乙醇溶液洗脫，收集洗脫液減壓回收乙醇，濃縮液加入陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱，下柱液調(diào)節(jié)pH7.5-8.5再加入大孔樹(shù)脂柱吸附，下柱液加入丙酮溶液充分?jǐn)嚢璩恋?，沉淀物用乙醇溶液溶解，過(guò)氧化鋁短柱，過(guò)柱液減壓回收乙醇至小體積，放置結(jié)晶，結(jié)晶物再乙醇溶液回流溶解重結(jié)晶1-3次，結(jié)晶物干燥即得七葉皂苷鈉產(chǎn)品，含量不低于95％。采用方法生產(chǎn)七葉皂苷鈉，工藝簡(jiǎn)單易操作，所得產(chǎn)品含量高，可以直接用于藥品生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H15/256GK102532241SQ20101060391
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司