專利名稱：一種木栓酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自植物中制備天然化學(xué)品的方法，具體的說是一種從竹茹中制備 木栓酮的方法。
背景技術(shù)：
竹茹為禾本科剛竹屬、箣竹屬和牡竹屬中一些竹種的莖桿所刮下的外皮層或其次 一層，具有清熱涼血、化痰、止吐和胃、降逆除煩的功效，用于痰熱咳嗽、膽火挾痰、煩熱嘔 吐、驚悸失眠、中風(fēng)痰迷、舌強(qiáng)不語、胃熱嘔吐、妊娠惡阻、胎動(dòng)不安等癥。木栓酮，木栓烷型五環(huán)三萜類化合物，針狀結(jié)晶，熔點(diǎn)沈3 沈3. 5°C，溶于氯仿、 石油醚和熱乙醇，不溶于水。木栓酮存在許多植物中，如衛(wèi)矛科植物衛(wèi)矛的全草，大戟科植 物重陽木的莖，石蕊科植物雀兒石蕊的枝狀體等植物。何蘭等發(fā)表的文獻(xiàn)“木栓酮化學(xué)結(jié)構(gòu)修飾及其抗炎活性”，該文獻(xiàn)通過對(duì)其化學(xué)結(jié) 構(gòu)進(jìn)行修飾，觀察抗炎活性強(qiáng)度，發(fā)現(xiàn)木栓酮母核具有抗炎活性及抑制真菌生長(zhǎng)的作用。目前關(guān)于木栓酮提取純化工藝的相關(guān)研究很少。姚曉寶等發(fā)表的文獻(xiàn)“氣相色譜 法測(cè)定竹茹中三萜化合物木栓酮的含量”，該文獻(xiàn)提供的方法是竹茹粉末用正己烷熱回流 提取，該方法只是粗提取，產(chǎn)品純度低。周應(yīng)軍等發(fā)表的文獻(xiàn)“巴東櫟化學(xué)成分研究”，所公開的方法是巴東櫟葉片用95% 乙醇回流提取3次，回收乙醇后得到的浸膏混懸于水，用石油醚，回收溶媒，石油醚萃取物 經(jīng)硅膠柱層析，以石油醚-乙酸乙酯梯度洗脫，得到化合物木栓酮。該法只適合實(shí)驗(yàn)室研究 分析，不易于工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從竹茹中制備木栓酮的方法，用該方法提取的木栓酮純 度高，可滿足作為國(guó)家新藥原料的要求。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種木栓酮的制備方法，其特征在于包括以下步驟以正己烷為溶劑，加熱回流提 取，提取液濃縮至浸膏，用55-70%的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至 小體積，加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，洗脫劑梯度洗脫，收集洗脫液，脫溶后用 乙醇重結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品。所述步驟中回流提取時(shí)粗粉與溶劑的質(zhì)量比為1 5-10，提取2-4次，每次1-池。所述步驟中硅膠柱為200-300目，洗脫劑為氯仿-甲醇混合溶液，體積比為 5-49 1。本發(fā)明的制備方法安全、簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)，制備的木栓酮純度高，符合國(guó)家一類新藥原 料的要求。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 竹茹粗粉為原料，取1kg，加入5倍量正己烷，加熱回流提取4次，每次池，合并提 取液，濃縮至浸膏，用70%的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小體積， 加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，依次用8 1、19 1、24 1、47 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脫，收集富含木栓酮成分的洗脫液，洗脫液脫溶后用乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶， 重復(fù)2次，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品3. lg，含量為92. 7%。實(shí)施例2:竹茹粗粉為原料，取1kg，加入8倍量正己烷，加熱回流提取2次，每次池，合并提 取液，濃縮至浸膏，用60%的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小體積， 加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，依次用5 UlO 1,20 1、49 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脫，收集富含木栓酮成分的洗脫液，洗脫液脫溶后用乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶， 重復(fù)3次，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品3. 6g，含量為92. 9%。實(shí)施例3竹茹粗粉為原料，取1kg，加入10倍量正己烷，加熱回流提取3次，每次lh，合并提 取液，濃縮至浸膏，用55%的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小體積， 加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，依次用9 1、19 1、29 1、49 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脫，收集富含木栓酮成分的洗脫液，洗脫液脫溶后用乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶， 重復(fù)2次，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品3. 3g，含量為90. 8%。實(shí)施例4竹茹粗粉為原料，取10kg，加入8倍量正己烷，加熱回流提取4次，每次lh，合并提 取液，濃縮至浸膏，用60%的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小體積， 加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，依次用8 1、19 1、35 1、45 1氯仿-甲醇 混合溶液洗脫，收集富含木栓酮成分的洗脫液，洗脫液脫溶后用乙醇回流溶解，放冷結(jié)晶， 重復(fù)2次，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品33. 5g，含量為92. 4%。實(shí)施例5竹茹粗粉為原料，取10kg，加入8倍量正己烷，加熱回流提取3次，每次1. 5h,合 并提取液，濃縮至浸膏，用65 %的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小 體積，加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，依次用10 1、20 1,80 3、49 1氯 仿-甲醇混合溶液洗脫，收集富含木栓酮成分的洗脫液，洗脫液脫溶后用乙醇回流溶解，放 冷結(jié)晶，重復(fù)3次，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品38. 9g，含量為91. 5%。
權(quán)利要求
1.一種木栓酮的制備方法，以竹茹粗粉為原料，包括提取、萃取、分離和重結(jié)晶，其特征 在于包括以下步驟以正己烷為溶劑，加熱回流提取，提取液濃縮至浸膏，用55-70%的乙 醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小體積，加入適量硅膠，攪拌均勻，干法 上硅膠柱，洗脫劑梯度洗脫，收集洗脫液，脫溶后用乙醇重結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟中回流提取時(shí)粗粉與溶劑的質(zhì)量 比為1 5-10，提取2-4次，每次1-濁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟中硅膠柱為200-300目，洗脫劑為 氯仿-甲醇混合溶液，體積比為5-49 1。
全文摘要
本發(fā)明“一種木栓酮的制備方法”涉及到從竹茹提取分離純化木栓酮的制備方法。本方法以竹茹粗粉為原料，包括提取、萃取、分離和重結(jié)晶，所述的提取是以正己烷為溶劑，加熱回流提取，粗粉與溶劑的質(zhì)量比為1∶5-10，時(shí)間不少于2h，提取液濃縮至浸膏，用55-70％的乙醇洗滌，再用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯萃取液濃縮至小體積，加入適量硅膠，攪拌均勻，干法上硅膠柱，不同濃度氯仿-甲醇溶液梯度洗脫，收集洗脫液，脫溶后用乙醇重結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得木栓酮產(chǎn)品。本方法萃取、分離工藝簡(jiǎn)單，提取率高，純度高，安全可靠，成本低，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07J63/00GK102070698SQ20101060399
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者萬冬梅, 劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司