專利名稱：同時制備parishin、parishin B、parishin C化學(xué)對照品的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同時制備parishin、parishin B、parishin C化學(xué)對照品的制備 新工藝。主要包括樹脂柱分離及反相高效液相制備色譜兩步高效純化，合理收集流份即可 同時獲取三種對照品。其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.同時制備parishin、parishinB、parishin C化學(xué)對照品的方法，其特征在于天麻 藥材經(jīng)提取得粗提物，或直接以天麻提取物為原料，經(jīng)樹脂柱分離及反相高效液相制備色 譜兩步高效純化，同時獲取純度大于98%的parishin、parishin B、parishin C三種化學(xué) 對照品；具體步驟如下1)樹脂柱粗分離天麻藥材用水和/或乙醇溶液提取得粗提物，或直接購買天麻提取物，用水或低濃 度乙醇溶液溶解，樹脂柱分離，先以水、10%乙醇溶液洗脫除去雜質(zhì)，然后以體積分?jǐn)?shù)在 20% -30%之間的任一乙醇溶液洗脫，收集相應(yīng)乙醇洗脫物，濃縮干燥得黃色粉末；2)反相高效液相制備色譜精制黃色粉末用水或低濃度甲醇溶液溶解，微孔濾膜過濾，反相高效液相制備色譜分離，以 甲醇-醋酸水溶液為洗脫體系，紫外檢測器270nm監(jiān)測，分別收集制備圖譜中三個主要的色 譜峰，相應(yīng)流份干燥即可得到純度大于98%的三個對照品，其外觀為白色粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于1)步驟中低濃度乙醇溶液指體積分?jǐn)?shù)不 高于20%的乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于1)步驟中粗分離中采用的樹脂為HPD 100、Diaion g AB—8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于1)步驟中各臺階梯度洗脫的體積為3-5 倍柱體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于 步驟供試品溶液配置中的低濃度甲醇 為體積分?jǐn)?shù)不高于25%的甲醇溶液，配置樣品濃度為50 500mg/ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于 步驟中制備高效液相采用的流動相為 甲醇和含醋酸的水溶液兩相體系，添加醋酸的濃度范圍為0. 1-1% (ν/ν)，兩相溶劑以體積 分?jǐn)?shù)比為25 75 35 65進(jìn)行洗脫。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于 步驟反相高效液相制備柱的填充填料 為C18，制備柱長10-30cm、直徑2-lOcm。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于 步驟反相高效液相制備中進(jìn)樣體積為 l-50ml，流速控制在 10-250ml/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于 步驟反相高效液相制備中收集保留時 間分另 1J為 3. 5-4. 5min (parishin Β)、5·0_6· 5min (parishinC)禾口 11. 0—12. 5min (parishin) 的流份，干燥獲取三種對照品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種同時制備parishin、parishin B、parishin C化學(xué)對照品的制備新工藝。天麻藥材經(jīng)提取得粗提物，或直接以天麻提取物為原料，經(jīng)樹脂柱分離及反相高效液相制備色譜兩步高效純化，即可獲得純度大于98％的parishin、parishin B、parishin C三種化學(xué)對照品。本發(fā)明工藝步驟簡單、純度高、色澤好，并且易規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號C07H1/08GK102070683SQ201010566919
公開日2011年5月25日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者彭杰, 王莉, 肖紅斌 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所