一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于,首先采用硅烷偶聯(lián)劑、納米金修飾玻碳電極；然后在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，乙醇：58~66%，2?丙烯酰胺?2?甲基丙磺酸：10~18%，乙基丙烯酸二甲酯：10~18%，二亞乙基三胺：5~10%，偶氮二異丁腈：1.0~3.0%，氟尿嘧啶：1.0~3.0%，攪拌反應(yīng)，即得氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠；再將氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠滴涂到修飾電極上，去除模板分子，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。該傳感器對氟尿嘧啶具有較高的識(shí)別性能，傳感器成本低、靈敏度高、特異性好、檢測快速，可反復(fù)使用，分子印跡傳感器對氟尿嘧啶的響應(yīng)大大提高。
【專利說明】
一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種分子印跡傳感器的制備方法及快速檢測應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，具體是基于分子印跡特異性識(shí)別作用，用于檢測藥品、生物樣品中的氟尿嘧啶技術(shù)?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]氟尿嘧啶是5-氟尿嘧啶溶于注射用水并加氫氧化鈉的無菌溶液，溶液的pH約為 8.9。氟尿嘧啶是尿嘧啶的同類物，尿嘧啶是核糖核酸的一個(gè)組分。本藥是以抗代謝物而起作用，在細(xì)胞內(nèi)轉(zhuǎn)化為有效的氟尿嘧啶脫氧核苷酸后，通過阻斷脫氧核糖尿苷酸受細(xì)胞內(nèi)胸苷酸合成酶轉(zhuǎn)化為胸苷酸，而干擾DNA的合成。氟尿嘧啶同樣可以干擾RNA的合成靜脈用藥后，氟尿嘧啶廣泛分布于體液中，并在4小時(shí)內(nèi)從血中消失。它在被轉(zhuǎn)換成核苷酸后。被活躍分裂的組織及腫瘤所優(yōu)先攝取，氟尿嘧啶容易進(jìn)入腦脊液中。約20%以原型從尿排泄，其余大部分在肝中由一般對尿嘧啶代謝的機(jī)制所代謝。5-氟尿嘧啶和6-巰基嘌呤作為最早的抗癌藥物，均從海參中提煉。5-氟尿嘧啶(5-FU)是目前臨床常用的抗腫瘤藥物，具有抗癌譜廣、效率高等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)具有體內(nèi)代謝快、半衰期短(10?20 min)、生物利用度低，對正常細(xì)胞的毒性大、對腫瘤細(xì)胞選擇性差等缺點(diǎn)，口服制劑還會(huì)引起嚴(yán)重的胃腸道反應(yīng)及骨髓中毒等副作用。結(jié)腸癌和直腸癌是常見的腸道惡性腫瘤，5-FU是目前大腸癌化療首選藥物。 目前檢測5-氟尿嘧啶方法主要高效液相色譜法，但高效液相色譜法所使用的儀器昂貴，實(shí)驗(yàn)過程中耗材價(jià)格高，需要十分專業(yè)的技術(shù)人員操作，測定的周期也比較長，高效液相色譜法普及率不高。因此，建立一種選擇性好、靈敏度高、操作簡便的方法，用于檢測氟尿嘧啶的含量具有十分重要的意義。
[0003]分子印跡技術(shù)是制備具有特定選擇性和親和能力的分子識(shí)別材料的新興技術(shù)，并以其預(yù)定性、特異識(shí)別性和廣泛實(shí)用性三大顯著特點(diǎn)在色譜分離、固相萃取、仿生傳感、膜分離等諸多領(lǐng)域顯示出良好的發(fā)展與應(yīng)用前景。當(dāng)前開發(fā)具有分子識(shí)別功能的高選擇性材料的主要方法之一，它是通過在模板分子周圍形成一個(gè)高度交聯(lián)的剛性高分子，除去模板分子后在分子印跡聚合物的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)中留下具有結(jié)合能力的識(shí)別位點(diǎn)，對模板分子表現(xiàn)出高選擇識(shí)別性能的一種技術(shù)。這項(xiàng)技術(shù)以其構(gòu)效預(yù)定性和特異識(shí)別性越來越受到人們的關(guān)注。
[0004]依據(jù)此技術(shù)制備的分子印跡電化學(xué)傳感器，應(yīng)用于藥物分析、生命科學(xué)研究中起著十分重要的作用。將功能分子以適當(dāng)方式修飾到電極上，制備選擇性好、靈敏度高、有一定使用壽命可再生的電化學(xué)傳感器成為分析科學(xué)工作者努力探索的課題。但是傳統(tǒng)的印跡方法所制備的印跡膜厚度難以控制，高交聯(lián)度使得電子傳遞速度和響應(yīng)慢、檢測下限高而且再生和可逆性差，影響分子印跡技術(shù)在電化學(xué)傳感器中的應(yīng)用。因此，建立一種靈敏、快速、簡便、特異性高、重復(fù)性好經(jīng)濟(jì)使用的檢測方法，對研究人員、生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)控人員、政府管理部門等的迫切需要的，對藥品、生物樣品中的氟尿嘧啶含量準(zhǔn)確定量測定十分必要，對于氟尿嘧啶生產(chǎn)和藥理研究也具有重要的意義。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的是將分子印跡與電化學(xué)傳感器相結(jié)合，提供了一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，主要是以氟尿嘧啶為模板，在玻碳電極表面通過乙烯基三乙氧基硅烷、納米金粒子的修飾，提高了傳感器的靈敏度，采用滴涂法制備氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0007]儀器與試劑CHI660B電化學(xué)工作站(上海辰華儀器公司)，實(shí)驗(yàn)采用三電極體系:鉑絲電極為輔助電極，Ag/AgCl為參比電極(SCE)，玻碳電極(GCE)為工作電極;KQ-250E型超聲波清洗器；乙烯基三乙氧基硅烷，無水乙醇，硫酸，二亞乙基三胺，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，亞乙基丙烯酸二甲酯，偶氮二異丁腈，氟尿嘧啶;氯金酸，檸檬酸鈉，磷酸緩沖溶液;所用試劑均為分析純，實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸餾水。
[0008]本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0009]—種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟:(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極〇.01?〇.05WI1的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈?，將電極浸泡在含質(zhì)量百分濃度為28 ?35%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50 ± 2°C浸泡100?120min，取出后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡10?15min，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡6?8h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為20?25%的檸檬酸鈉溶液中浸泡4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，乙醇:58?66%，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:10?18%，乙基丙烯酸二甲酯:10?18%，二亞乙基三胺:5~10%，偶氮二異丁腈:1.0?3.0%，氟尿嘧啶:1.0?3.0%，各組分含量之和為百分之百，攪拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65±2°C攪拌反應(yīng)6?8 h，即得氟尿啼啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠6? 1〇此滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混合溶液浸泡6?8h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0010]步驟(3)中所述的惰性氣體氛圍為通惰性氣體一直通入直到反應(yīng)結(jié)束。
[0011]步驟(3)中所述的惰性氣體為氖氣或氬氣。
[0012]步驟(4)中所述的乙醇與鹽酸混合溶液的體積比為18:1。[〇〇13]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)及效果是:本發(fā)明將印跡技術(shù)、層層自組裝法和滴涂法相結(jié)合，玻碳電極通過硅烷偶聯(lián)劑連接將納米金修飾在電極表面，使其提高導(dǎo)電性能，再在納米金的基礎(chǔ)上滴涂分子印跡聚合物，成功地研制了一種具有特異選擇性的印跡電化學(xué)傳感器。通過與無納米金修飾的分子印跡電極那個(gè)的響應(yīng)進(jìn)行比較，本發(fā)明制備的氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的響應(yīng)信號大大提高。該印跡傳感器對氟尿嘧啶表現(xiàn)出較高的親和性、靈敏性和選擇性，響應(yīng)電流與氟尿嘧啶的濃度在1.0 x 1(T8?1.2 X l(r4m〇l/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測限為4.67 X l(T9m〇l/L 將本發(fā)明制備的氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器成功用于藥品、生物樣品中氟尿嘧啶的檢測中，回收率在95.62?105.02%之間，因此本發(fā)明制備的分子印跡傳感器可廣泛應(yīng)用于化工、生物醫(yī)藥檢測等相關(guān)領(lǐng)域。【具體實(shí)施方式】
[0014]實(shí)施例1(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極0.01?0.05WI1的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈桑瑢㈦姌O浸泡在含質(zhì)量百分濃度為 30%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50± 2°C浸泡1 lOmin，取出后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡12min，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡7h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為23%的檸檬酸鈉溶液中浸泡 4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，乙醇:78 mL，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:14g，乙基丙烯酸二甲酯:16 mL，二亞乙基三胺:8 mL，偶氮二異丁腈: 1.〇g，氟尿啼啶:1.〇g，攪拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65 ± 2 °(:攪拌反應(yīng)7 h，即得氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠8yL 滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混合溶液浸泡7h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0015]實(shí)施例2(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極〇.01?〇.〇5wii的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈桑瑢㈦姌O浸泡在含質(zhì)量百分濃度為 28%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50 ± 2°C浸泡120min，取出后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡13min，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡6h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為22%的檸檬酸鈉溶液中浸泡 4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，乙醇:85 mL，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:10g，乙基丙烯酸二甲酯:llmL，二亞乙基三胺:10 mL，偶氮二異丁腈: 2.0g，氟尿嘧啶:2.0g，攪拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65 ± 2 °(:攪拌反應(yīng)6 h，即得氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠7yL 滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混合溶液浸泡6h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0016]實(shí)施例3(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極〇.01?〇.〇5wii的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈桑瑢㈦姌O浸泡在含質(zhì)量百分濃度為 35%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50± 2°C浸泡lOOmin，取出后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡lOmin，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡8h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為20%的檸檬酸鈉溶液中浸泡 4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，乙醇:73 mL，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:18g，乙基丙烯酸二甲酯:17mL，二亞乙基三胺:5 mL，偶氮二異丁腈: 1.〇g，氟尿嘧啶:3.0g，攪拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65 ± 2 °(:攪拌反應(yīng)8 h，即得氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠6yL 滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混合溶液浸泡8h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0017]實(shí)施例4(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極〇.01?〇.〇5wii的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈桑瑢㈦姌O浸泡在含質(zhì)量百分濃度為 32%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50± 2°C浸泡110min，取出后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡15min，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡7.5h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為21%的檸檬酸鈉溶液中浸泡4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，乙醇:74 mL，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:12g，乙基丙烯酸二甲酯:20 mL，二亞乙基三胺:6 mL，偶氮二異丁腈: 3.0g，氟尿嘧啶:1.0g，攪拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65 ± 2 °(:攪拌反應(yīng)6.5 h，即得氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠10y L滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混合溶液浸泡7.5h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0018]實(shí)施例5(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極0.01?0.05WI1的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈?，將電極浸泡在含質(zhì)量百分濃度為 29%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50 ± 2°C浸泡120min，取出后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡14min，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡7h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為23%的檸檬酸鈉溶液中浸泡 4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，乙醇:81 mL，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:llg，乙基丙烯酸二甲酯:13.5 mL，二亞乙基三胺:9 mL，偶氮二異丁腈: 2.0g，氟尿嘧啶:2.0g，攪拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65 ± 2 °(:攪拌反應(yīng)7.5 h，即得氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠9yL 滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混合溶液浸泡6.5h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
[0019]實(shí)施例6將上述實(shí)施例1?5所制備的氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器，用于氟尿嘧啶的檢測，步驟如下:(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:配制一組包括空白標(biāo)樣在內(nèi)的不同濃度的氟尿嘧啶(溶于乙醇)標(biāo)準(zhǔn)溶液，底液為pH 6.8的磷酸鹽緩沖溶液；(2)工作曲線繪制:將Ag/AgCl為參比電極，鉑絲電極為輔助電極，本發(fā)明所述一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法所制備的氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器為工作電極組成三電極系統(tǒng)，連接CHI660B電化學(xué)工作站，在K3[Fe(CN)6]溶液中，采用循環(huán)伏安法在0.10?1.2V電位范圍內(nèi)進(jìn)行檢測，空白標(biāo)樣的響應(yīng)電流記為含有不同濃度的氟尿嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液的響應(yīng)電流即為A，響應(yīng)電流降低的差值為與氟尿嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度at間呈線性關(guān)系，繪制ZU $工作曲線；(3)氟尿嘧啶的檢測:用待測樣品代替步驟(1)中的氟尿嘧啶標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照步驟(2)的方法進(jìn)行檢測，根據(jù)響應(yīng)電流降低的差值Z\I和工作曲線，得到待測樣品中氟尿嘧啶的含量。
[0020]所述 K3 [ Fe (CN) 6 ]溶液的濃度為6 ? Ommo 1 /L;所述pH 6.8的磷酸鹽緩沖溶液的濃度在100mmol/L。[0021 ]響應(yīng)電流與氟尿嘧啶的濃度在1.0 X 1(T8?1.2 X l(T4m〇l/L范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測限為4.67Xl(T9m〇l/L將本發(fā)明制備的氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器成功用于藥品、生物樣品中氟尿嘧啶的檢測中，回收率在95.62?105.02%之間，因此本發(fā)明制備的分子印跡傳感器可廣泛應(yīng)用于化工、生物醫(yī)藥檢測等相關(guān)領(lǐng)域。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征在于，該方法具有以下工 藝步驟:(1)玻碳電極預(yù)處理:將玻碳電極0.01?0.05WI1的Al2〇3粉末進(jìn)行表面拋光，然后用二次 蒸餾水超聲清洗，再用無水乙醇洗滌數(shù)次，用氮?dú)獯蹈桑瑢㈦姌O浸泡在含質(zhì)量百分濃度為28 ?35%的乙烯基三乙氧基硅烷的無水乙醇溶液中，溫度升至50 ± 2°C浸泡100?120min，取出 后，用無水乙醇洗滌數(shù)次，在放入9mol/L硫酸中浸泡10?15min，取出后，洗滌干燥，得到預(yù)處 理玻碳電極；(2)納米金修飾玻碳電極的制備:將預(yù)處理玻碳電極放入0.20mol/L氯金酸水溶液中， 室溫下浸泡6?8h，取出后用去離子水洗滌，再放入質(zhì)量百分濃度為20?25%的檸檬酸鈉溶液 中浸泡4 h，取出后用去離子水洗滌，自然干燥，即得納米金修飾玻碳電極；(3)氟尿嘧啶分子印跡聚合物的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，乙 醇:58?66%，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸:10?18%，乙基丙烯酸二甲酯:10?18%，二亞乙基三 胺:5~10%，偶氮二異丁腈:1.0?3.0%，氟尿嘧啶:1.0?3.0%，各組分含量之和為百分之百，攪 拌溶解，通惰性氣體除氧10 min，惰性氣體氛圍，溫度升至65±2°C攪拌反應(yīng)6?8 h，即得 氟尿啼啶分子印跡聚合物溶膠；(4)氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法:取氟尿嘧啶分子印跡聚合物溶膠6? 1〇此滴加到納米金修飾玻碳電極上，置于紅外燈下，揮發(fā)干溶劑后，將其用乙醇與鹽酸的混 合溶液浸泡6?8h，除去電極上的模板分子，用去離子水洗滌，自然干燥，即得氟尿嘧啶分子 印跡電化學(xué)傳感器。2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征 在于，步驟(3)中所述的惰性氣體氛圍為通惰性氣體一直通入直到反應(yīng)結(jié)束。3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征 在于，步驟(3)中所述的惰性氣體為氖氣或氬氣。4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法，其特征 在于，步驟(4)中所述的乙醇與鹽酸混合溶液的體積比為18:1。5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器的制備方法所制備的 氟尿嘧啶分子印跡電化學(xué)傳感器。
【文檔編號】G01N27/30GK105973958SQ201610291619
【公開日】2016年9月28日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】李慧芝, 翟玉博, 陳艷晶
【申請人】濟(jì)南大學(xué)