一種制備三氟化硼氣體的裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種制備三氟化硼氣體的裝置，包括陽(yáng)離子膜電解槽(3)、凈化器(9)及氣體收集裝置(10)，陽(yáng)離子膜電解槽(3)為采用陽(yáng)離子膜(1)作為隔膜的雙室電解槽，陽(yáng)離子膜電解槽(3)內(nèi)通過(guò)陽(yáng)離子膜(1)隔為陰極室(11)和陽(yáng)極室(12)，陰極室(11)、陽(yáng)極室(12)均設(shè)有進(jìn)料口和出料口，陽(yáng)離子膜電解槽(3)與冷凝管(5)相通，冷凝管(5)分別與凈化器(9)和氣體收集裝置(10)相通，凈化器(9)與氣體收集裝置(10)相通；本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，通過(guò)該裝置制備三氟化硼氣體，制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，容易操作，易于清理和維護(hù)，且得到的三氟化硼氣體純凈無(wú)雜質(zhì)，是一種理想的三氟化硼氣體制備裝置。
【專利說(shuō)明】
_種制備三氟化硼氣體的裝置[
技術(shù)領(lǐng)域
]
[0001]本發(fā)明涉及三氟化硼生產(chǎn)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體地說(shuō)是一種制備三氟化硼氣體的裝置。
[【背景技術(shù)】]
[0002]三氟化硼是有機(jī)合成和石油化工廣泛應(yīng)用的一種重要催化劑，在很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)如烷基化、聚合、異構(gòu)化、加成、縮合及分解等過(guò)程中都有應(yīng)用。其之所以在催化反應(yīng)方面有如此廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域，是由于硼電子層結(jié)構(gòu)有生成絡(luò)合物的強(qiáng)烈傾向，在酸性催化劑作用中產(chǎn)生催化活性結(jié)構(gòu)。
[0003]常規(guī)的三氟化硼制取方法有氟硼酸鹽法、螢石硼酐法、氟化鈉硼酐法、氟硼酸重氮法、螢石硼酐硫酸法、螢石硼酸硫酸法、氟硼酸鹽硼酐硫酸法、氟化硼三氟化銻法和氟硼酸鋇加熱分解法等。但是，這些常規(guī)的制備方法的缺點(diǎn)是三氟化硼氣體中雜質(zhì)含量高，純度底，在反應(yīng)器中殘留有難以出去的固體雜質(zhì)，反應(yīng)溫度很高，條件苛刻，硫酸用量大，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境污染大。而全氟磺酸陽(yáng)離子膜具有一定的選擇透過(guò)性，可使陽(yáng)極中被選擇的陽(yáng)離子透過(guò)離子膜到陰極室中，可以讓陽(yáng)極室中的Na+離子透過(guò)離子膜進(jìn)入陰極室，使得氟硼酸鈉轉(zhuǎn)化為氟硼酸，從而在受熱情況下分解成三氟化硼，而且副產(chǎn)物HF還可繼續(xù)與硼酸反應(yīng)生成三氟化硼，再通過(guò)裝有飽和三氧化二硼的濃硫酸的凈化裝置和氣體收集裝置收集純凈三氟化硼氣體。
[
【發(fā)明內(nèi)容】
]
[0004]本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種制備三氟化硼氣體的裝置，通過(guò)該裝置制備三氟化硼氣體，不僅使得制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)單，容易操作，投資小，合成量大，易于清理和維護(hù)，而且三氟化硼氣體的轉(zhuǎn)化率較高，得到的三氟化硼氣體是純凈的、無(wú)雜相的。
[0005]為實(shí)現(xiàn)上述目的設(shè)計(jì)一種制備三氟化硼氣體的裝置，包括陽(yáng)離子膜1、陽(yáng)離子膜電解槽3、冷凝管5、閥門一 6、閥門二 7、閥門三8、凈化器9及氣體收集裝置10，所述陽(yáng)離子膜電解槽3為采用陽(yáng)離子膜I作為隔膜的雙室電解槽，所述陽(yáng)離子膜電解槽3內(nèi)通過(guò)陽(yáng)離子膜I隔為陰極室11和陽(yáng)極室12，所述陰極室11內(nèi)設(shè)置有陰極，所述陰極室11內(nèi)通入有陰極液，所述陽(yáng)極室12內(nèi)設(shè)置有陽(yáng)極，所述陽(yáng)極室12內(nèi)通入有陽(yáng)極液，所述陰極室11、陽(yáng)極室12均設(shè)有進(jìn)料口和出料口，所述陽(yáng)離子膜電解槽3與冷凝管5的進(jìn)氣端相連通，所述冷凝管5的出氣端通過(guò)管道連接閥門一6，所述閥門一6的出氣端通過(guò)管道分別連通凈化器9和氣體收集裝置10，所述閥門一 6出氣端與凈化器9之間的管道上設(shè)有閥門二 7，所述閥門一 6出氣端與氣體收集裝置10之間的管道上設(shè)有閥門三8，所述凈化器9另一端通過(guò)通氣管道13連通至閥門一 6的進(jìn)氣端，所述凈化器9與氣體收集裝置10相通。
[0006]所述陽(yáng)離子膜電解槽3、冷凝管5、閥門一6、閥門二7、閥門三8均采用耐氟材料制成。
[0007]所述陽(yáng)離子膜I為全氟磺酸陽(yáng)離子膜。
[0008]所述陰極室11內(nèi)設(shè)置有加熱絲2。
[0009]所述陰極、陽(yáng)極均采用惰性電極4。
[0010]所述惰性電極4為陽(yáng)極不可溶性電極。
[0011]所述凈化器9為裝有飽和三氧化二硼的濃硫酸的裝置。
[0012]所述陽(yáng)極液為氟硼酸鈉和硼酸的混合溶液，所述陰極液為酸溶液、堿溶液或鹽溶液。
[0013]所述陰極室11設(shè)有電解產(chǎn)生氣體的出氣口。
[0014]所述陽(yáng)極室11設(shè)有電解后廢液排出的排液口。
[0015]本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0016](I)由于制備過(guò)程中采用的陽(yáng)離子膜具有一定的選擇透過(guò)性，特別是Naf1n系列全氟磺酸陽(yáng)離子交換膜可以讓陽(yáng)極室中的Na+離子透過(guò)離子膜進(jìn)入陰極室，從而使氟硼酸鈉轉(zhuǎn)化成了氟硼酸，氟硼酸在受熱的條件下轉(zhuǎn)化成三氟化硼，再通過(guò)凈化裝置收集純凈的三氟化硼氣體;而且，陽(yáng)極液是氟硼酸鈉與硼酸的混合溶液，副產(chǎn)物HF可進(jìn)一步與硼酸發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)式為:H3B03+3HF—BF3.H20—BF3+3H20，因此通過(guò)本發(fā)明裝置最終所得的三氟化硼氣體具有純度高，無(wú)雜相等特點(diǎn)；
[0017](2)本發(fā)明裝置，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)溫度低，得到的三氟化硼氣體是純凈的，無(wú)雜相的；
[0018](3)本發(fā)明裝置所用的陰極液范圍廣，酸液、堿液及鹽液均可以，且電解過(guò)程無(wú)論是恒流電解或恒壓電解的方式，都能得到純凈均勻的三氟化硼氣體；
[0019](4)本發(fā)明裝置的陽(yáng)極液采用氟硼酸鈉和硼酸的混合溶液，副產(chǎn)物能繼續(xù)與硼酸發(fā)生反應(yīng)，所以三氟化硼氣體的轉(zhuǎn)化率較高，并且陽(yáng)極槽在反應(yīng)后剩余雜質(zhì)很少，易于清理和維護(hù)；
[0020](5)本發(fā)明裝置由于通過(guò)一步即可短時(shí)間內(nèi)制備出三氟化硼氣體，并且后續(xù)處理簡(jiǎn)單，因此通過(guò)該裝置制備過(guò)程工藝簡(jiǎn)單，容易操作，投資小，合成量大，可直接用于小型三氟化硼發(fā)生器或工業(yè)化生產(chǎn)；
[0021](6)本發(fā)明裝置解決了現(xiàn)有技術(shù)中的制備三氟化硼氣體的過(guò)程中雜質(zhì)含量高，純度底，在反應(yīng)器中殘留有難以出去的固體雜質(zhì)，反應(yīng)溫度高，條件苛刻，硫酸用量大，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，對(duì)環(huán)境污染大等問(wèn)題。
[【附圖說(shuō)明】]
[0022]圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0023]圖中:丨、陽(yáng)離子膜2、加熱絲3、陽(yáng)離子膜電解槽4、惰性電極5、冷凝管6、閥門一 7、閥門二 8、閥門三9、凈化器10、氣體收集裝置11、陰極室12、陽(yáng)極室13、通氣管道。
[【具體實(shí)施方式】]
[0024]下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作以下進(jìn)一步說(shuō)明:
[0025]如附圖1所示，本發(fā)明包括:陽(yáng)離子膜1、陽(yáng)離子膜電解槽3、冷凝管5、閥門一6、閥門二7、閥門三8、凈化器9及氣體收集裝置10，陽(yáng)離子膜電解槽3為采用陽(yáng)離子膜I作為隔膜的雙室電解槽，陽(yáng)離子膜電解槽3內(nèi)通過(guò)陽(yáng)離子膜I隔為陰極室11和陽(yáng)極室12，陰極室11內(nèi)設(shè)置有陰極，陰極室11內(nèi)通入有陰極液，陽(yáng)極室12內(nèi)設(shè)置有陽(yáng)極，陽(yáng)極室12內(nèi)通入有陽(yáng)極液，陰極室11、陽(yáng)極室12均設(shè)有進(jìn)料口和出料口，陽(yáng)離子膜電解槽3與冷凝管5的進(jìn)氣端相連通，冷凝管5的出氣端通過(guò)管道連接閥門一6，閥門一6的出氣端通過(guò)管道分別連通凈化器9和氣體收集裝置10，閥門一6出氣端與凈化器9之間的管道上設(shè)有閥門二7，閥門一6出氣端與氣體收集裝置10之間的管道上設(shè)有閥門三8，凈化器9另一端通過(guò)通氣管道13連通至閥門一 6的進(jìn)氣端，凈化器9與氣體收集裝置10相通。
[0026]本發(fā)明中，陽(yáng)離子膜電解槽3、冷凝管5、閥門一6、閥門二7、閥門三8均采用耐氟材料制成；陽(yáng)離子膜I為全氟磺酸陽(yáng)離子膜，陰極、陽(yáng)極均采用惰性電極4，惰性電極4為陽(yáng)極不可溶性電極；陰極室11內(nèi)設(shè)置有加熱絲2，陰極室11設(shè)有電解產(chǎn)生氣體的出氣口，陽(yáng)極室11設(shè)有電解后廢液排出的排液口 ；凈化器9為裝有飽和三氧化二硼的濃硫酸的裝置；陽(yáng)極液為氟硼酸鈉和硼酸的混合溶液，陰極液為酸溶液、堿溶液或鹽溶液。
[0027]通過(guò)本發(fā)明裝置制備三氟化硼氣體的方法是:以雙室陽(yáng)離子膜電解槽為發(fā)生器，以惰性電極為陽(yáng)極，以惰性電極為陰極，以氟硼酸鈉和硼酸的混合水溶液為陽(yáng)極液，以酸溶液、堿溶液或鹽溶液為陰極液;在陽(yáng)離子膜為隔膜的雙室電解槽中，采用恒流電解或恒壓電解的方式控制溫度為60°C_90°C進(jìn)行電解氟硼酸鈉和硼酸的混合水溶液，反應(yīng)生成的氣體通過(guò)冷凝管和凈化器純化，在出氣口的氣體收集裝置可收集到純凈的三氟化硼氣體。通過(guò)該裝置獲得的三氟化硼氣體純凈無(wú)雜質(zhì)，制備方法合理，工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，條件溫和，是一種理想的三氟化硼氣體制備裝置。
[0028]本發(fā)明中，在陽(yáng)離子膜電解槽陰極室中可持續(xù)通入0.lmol/L鹽酸，陽(yáng)極室持續(xù)通入0.lmol/L氟硼酸鈉和0.lmol/L的硼酸混合溶液，反應(yīng)溫度控制在60-90°C，升溫后開(kāi)始電解，冷凝管通入冷凝水，控制陽(yáng)離子膜電解裝置電流為0.6A，關(guān)閉閥門一 6，打開(kāi)閥門二 7和閥門三8，反應(yīng)穩(wěn)定后，即可在出氣口收集到純凈的三氟化硼氣體。
[0029]本發(fā)明并不受上述實(shí)施方式的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備三氟化硼氣體的裝置，包括陽(yáng)離子膜(I)、陽(yáng)離子膜電解槽(3)、冷凝管(5)、閥門一 (6)、閥門二 (7)、閥門三(8)、凈化器(9)及氣體收集裝置(10)，其特征在于:所述陽(yáng)離子膜電解槽(3)為采用陽(yáng)離子膜(I)作為隔膜的雙室電解槽，所述陽(yáng)離子膜電解槽(3)內(nèi)通過(guò)陽(yáng)離子膜(I)隔為陰極室(11)和陽(yáng)極室(12)，所述陰極室(11)內(nèi)設(shè)置有陰極，所述陰極室(11)內(nèi)通入有陰極液，所述陽(yáng)極室(12)內(nèi)設(shè)置有陽(yáng)極，所述陽(yáng)極室(12)內(nèi)通入有陽(yáng)極液，所述陰極室(U)、陽(yáng)極室(12)均設(shè)有進(jìn)料口和出料口，所述陽(yáng)離子膜電解槽(3)與冷凝管(5)的進(jìn)氣端相連通，所述冷凝管(5)的出氣端通過(guò)管道連接閥門一 (6)，所述閥門一 (6)的出氣端通過(guò)管道分別連通凈化器(9)和氣體收集裝置(10)，所述閥門一(6)出氣端與凈化器(9)之間的管道上設(shè)有閥門二(7)，所述閥門一(6)出氣端與氣體收集裝置(10)之間的管道上設(shè)有閥門三(8)，所述凈化器(9)另一端通過(guò)通氣管道(13)連通至閥門一 (6)的進(jìn)氣端，所述凈化器(9)與氣體收集裝置(10)相通。2.如權(quán)利要求1所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陽(yáng)離子膜電解槽(3)、冷凝管(5)、閥門一 (6)、閥門二 (7)、閥門三(8)均采用耐氟材料制成。3.如權(quán)利要求1或2所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陽(yáng)離子膜(I)為全氟磺酸陽(yáng)離子膜。4.如權(quán)利要求3所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陰極室(11)內(nèi)設(shè)置有加熱絲(2)。5.如權(quán)利要求4所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陰極、陽(yáng)極均采用惰性電極(4)。6.如權(quán)利要求5所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述惰性電極(4)為陽(yáng)極不可溶性電極。7.如權(quán)利要求6所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述凈化器(9)為裝有飽和三氧化二硼的濃硫酸的裝置。8.如權(quán)利要求7所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陽(yáng)極液為氟硼酸鈉和硼酸的混合溶液，所述陰極液為酸溶液、堿溶液或鹽溶液。9.如權(quán)利要求8所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陰極室(11)設(shè)有電解產(chǎn)生氣體的出氣口。10.如權(quán)利要求9所述的制備三氟化硼氣體的裝置，其特征在于:所述陽(yáng)極室(11)設(shè)有電解后廢液排出的排液口。
【文檔編號(hào)】C01B35/06GK105970245SQ201610300831
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月9日
【發(fā)明人】張全生, 張道明, 張立恒, 霍孟飛, 任楨, 周敦凡
【申請(qǐng)人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院