專利名稱：一種制備NiO@SnO₂@Zn₂TiO₄@TiO₂同軸四層納米電纜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機(jī)納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體說涉及一種制備NiOOSnO2OZn2TiO4Ig TiO2同軸四層納米電纜的方法。
背景技術(shù)：
一維納米結(jié)構(gòu)材料的制備及性質(zhì)研究是目前材料科學(xué)研究領(lǐng)域的前沿?zé)狳c(diǎn)之一。 納米電纜(Nanocables)由于其獨(dú)特的性能、豐富的科學(xué)內(nèi)涵、廣闊的應(yīng)用前景以及在未來納米結(jié)構(gòu)器件中占有的重要戰(zhàn)略地位，近年來引起了人們的高度重視。同軸納米電纜的研究起步于90年代中期，2000年以后發(fā)展迅猛，到目前為止，人們采用不同的合成方法，不同種類的物質(zhì)已成功制備出了上百種同軸納米電纜，如Fe/C、ai/ZnO、C/C、SiC/C、SiGaN/ SiOxNy以及三層結(jié)構(gòu)的i^e-C-BN和α-Si3N4-Si-SiO2等。在過去的十多年中，人們?cè)谠兄苽錅?zhǔn)一維納米材料的基礎(chǔ)上開發(fā)出許多制備同軸納米電纜的方法，如水熱法、溶膠-凝膠法、基于納米線法、氣相生長(zhǎng)法、模板法等。繼續(xù)探索新的合成技術(shù)，不斷發(fā)展和完善同軸納米電纜的制備科學(xué)，獲得高質(zhì)量的同軸納米電纜，仍是目前同軸納米電纜研究的主要方向。由于二氧化鈦TW2和氧化鎳NiO具有優(yōu)異的光催化、高的光電轉(zhuǎn)化效率、超強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性以及很好的生物相容性等性能，因而在光催化分解有機(jī)物、光電池電極、珠光材料、組織器官、消毒抗菌等方面獲得廣泛應(yīng)用。SnO2是一種廣泛應(yīng)用的半導(dǎo)體材料，用做釉料及搪瓷的不透明劑、催化劑和傳感器材料。Si2TiO4是一種重要的無機(jī)功能材料，廣泛用于微波介電陶瓷、固體氧化物燃料電池電極、氣敏傳感器、高溫脫硫吸附劑、烷烴脫氫催化劑和光催化劑等。目前未見通過NiO、SnO2, Zn2TiO4和TiR構(gòu)建NiOOSnO2Oai2TiO4OTiR同軸四層納米電纜的報(bào)道，@表示芯殼結(jié)構(gòu)，即電纜結(jié)構(gòu)，此電纜為四層電纜結(jié)構(gòu)，芯層@第二層@第三層@殼層，芯層為NiO，第二層為SnO2,第三層為Si2TiO4,殼層為TiO2,此納米電纜具有特殊的結(jié)構(gòu)，以期獲得更廣泛的應(yīng)用。專利號(hào)為1975504的美國(guó)專利公開了一項(xiàng)有關(guān)靜電紡絲方法(electrospirming) 的技術(shù)方案，該方法是制備連續(xù)的、具有宏觀長(zhǎng)度的微納米纖維的一種有效方法，由 i^ormhals于1934年首先提出。這一方法主要用來制備高分子納米纖維，其特征是使帶電的高分子溶液或熔體在靜電場(chǎng)中受靜電力的牽引而由噴嘴噴出，投向?qū)γ娴慕邮掌?，從而?shí)現(xiàn)拉絲，然后在常溫下溶劑蒸發(fā)，或者熔體冷卻到常溫而固化，得到微納米纖維。近10年來，在無機(jī)纖維制備技術(shù)領(lǐng)域出現(xiàn)了采用靜電紡絲方法制備無機(jī)化合物如氧化物納米纖維的技術(shù)方案，所述的氧化物包括 Ti02、Zr02 J2O3 J2O3: RE3+(RE3+ = Eu3\Tb3\Er3\Yb3+/Er3+)、 NiO、Co3O4、Mn2O3、Mn3O4、CuO、SiO2、Al2O3、V2O5、ZnO> Nb2O5、MoO3、CeO2、LaMO3 (Μ = Fe、Cr、Mn、 Co、Ni、Al)、Y3A15012、La2Zr2O7等金屬氧化物和金屬復(fù)合氧化物。將靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行改進(jìn)，采用同軸噴絲頭，將紡絲溶液分別注入到內(nèi)管和外管中，當(dāng)加高直流電壓時(shí)，內(nèi)外管中的溶液同時(shí)被電場(chǎng)力拉出來，固化后形成同軸納米電纜，也即得到同軸雙層納米電纜，該技術(shù)即是同軸靜電紡絲技術(shù)。王策等用該技術(shù)制備了二氧化硅@聚合物同軸納米纖維(高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)，2005，沈(5) :985-987)，@表示芯殼結(jié)構(gòu)，0前面的物質(zhì)為芯層，@后面的物質(zhì)為殼層，即為芯層@殼層結(jié)構(gòu)，也即為雙層電纜結(jié)構(gòu)；董相廷等利用該技術(shù)制備了 TiO2O SiO2亞微米同軸電纜(化學(xué)學(xué)報(bào)，2007，65 03) :2675-2679), ZnOiSiO2同軸納米電纜(無機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2010，沈(1)，四-34)和Al203/Si02同軸超微電纜(硅酸鹽學(xué)報(bào)，2009，37 (10) 1712-1717) ；Han, et al 采用該技術(shù)制備了 PU(core)/PC(Shell)復(fù)合納米纖維(Polymer Composites, 2006，10 :381-386)。目前，未見利用同軸靜電紡絲技術(shù)制備Ni0@Sn02@ai2Ti04@ TiO2同軸四層納米電纜的相關(guān)報(bào)道。利用靜電紡絲技術(shù)制備納米材料時(shí)，原料的種類、高分子模板劑的分子量、紡絲液的組成、紡絲過程參數(shù)、熱處理工藝和噴絲頭的結(jié)構(gòu)對(duì)最終產(chǎn)品的形貌和尺寸都有重要影響。本發(fā)明采用同軸靜電紡絲技術(shù)，噴絲頭由四個(gè)截平的不同直徑的注射器針頭套在一起組成的同軸四層噴絲頭，以四水醋酸鎳Ni (CH3COO)2 · 4H20、聚乙烯吡咯烷酮PVP和N，N- 二甲基甲酰胺DMF的混合液為芯層紡絲液，以五水四氯化錫SnCl4 ·5Η20、ΡνΡ和DMF的混合液為第二層紡絲液，以二水醋酸鋅^i(CH3COO)2 · 2H20、PVP和DMF的混合液為第三層紡絲液， 以PVP、無水乙醇CH3CH20H、冰醋酸CH3COOH和鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4的混合液為殼層紡絲液， 控制紡絲液的粘度至關(guān)重要，在最佳的工藝條件下，獲得[Ni (CH3COO)2+PVP]@[SnCl4+PVP]@ [Zn (CH3COO)2+PVP]i[Ti (OC4H9)4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜，即芯層 @ 第二層 @ 第三層 i殼層結(jié)構(gòu)復(fù)合電纜，再經(jīng)過高溫?zé)崽幚砗?，得到結(jié)構(gòu)新穎的NiOOSnO2OZn2TiO4OTiA同軸四層納米電纜。

發(fā)明內(nèi)容
在背景技術(shù)中的制備同軸納米電纜的方法有水熱法、溶膠-凝膠法、基于納米線法、氣相生長(zhǎng)法、模板法等，背景技術(shù)中的使用同軸靜電紡絲技術(shù)制備的是無機(jī)物@無機(jī)物、無機(jī)物@高分子及高分子@高分子納米電纜等同軸雙層納米電纜，所使用的原料、模板劑、溶劑、噴絲頭的結(jié)構(gòu)和最終的目標(biāo)產(chǎn)物與本發(fā)明的方法不同。本發(fā)明使用同軸靜電紡絲技術(shù)、采用同軸四層噴絲頭制備了結(jié)構(gòu)新穎的Nio@sno2@zn2Tio4@TiA同軸四層納米電纜， 以NiO為芯層，直徑為35-55nm ；第二層為SnO2,厚度為30-50nm ；第三層為Si2TiO4,厚度為 25-40nm，殼層為TiO2,厚度為40-90nm，同軸四層納米電纜的直徑為225-415nm，電纜長(zhǎng)度> 100 μ m0本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，首先制備出用于同軸靜電紡絲技術(shù)的具有一定粘度的芯層、第二層、第三層和殼層紡絲液，控制紡絲液的粘度至關(guān)重要。采用同軸四層噴絲頭、 應(yīng)用同軸靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行靜電紡絲，在最佳的工藝條件下，獲得[Ni (CH3COO)2+PVP]@ [SnCl4+PVP] i[Zn (CH3COO) 2+PVP] @[Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜，即芯層 0 第二層@第三層@殼層結(jié)構(gòu)復(fù)合電纜，經(jīng)過高溫?zé)崽幚?，PVP和CH3COOH氧化分解后揮發(fā)，芯層中的Ni (CH3COO) 2分解氧化生成NiO，構(gòu)成所生成的納米電纜的芯層，第二層中的SnCl4分解氧化生成SnO2，構(gòu)成所生成的納米電纜的第二層，第三層中的Si(CH3COO)2和殼層中與第三層接近的部分Ti (OC4H9)4在高溫下發(fā)生氧化反應(yīng)生成TSi2TiO4，構(gòu)成了所生成的納米電纜的第三層，殼層中其余的Ti(OC4H9)4分解氧化生成了 TiO2，構(gòu)成了納米電纜的殼層，這和以前報(bào)道的采用同軸靜電紡絲技術(shù)制備同軸雙層納米電纜不同，最終得到結(jié)構(gòu)新穎的 SnO2OZn2TiO4OTiA同軸四層納米電纜。其步驟為(1)配制紡絲液
紡絲液中高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，分子量為90000，鎳源使用四水醋酸鎳Ni (CH3COO)2 · 4H20,錫源使用五水四氯化錫SnCl4 · 5H20,鋅源使用二水醋酸鋅 Zn (CH3COO)2 · 2H20，鈦源使用鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4,溶劑采用無水乙醇CH3CH2OH和N，N-二甲基甲酰胺DMF，冰醋酸CH3COOH為添加劑。將Ni (CH3COO)2 · 4H20和PVP加入到DMF中， 室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成芯層紡絲液，芯層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 Ni (CH3COO) 2 · 4H20 為 7 %，PVP 為 11 %，DMF 為 82 % ；將 SnCl4 · 5H20 和 PVP 加入到 DMF 中， 室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成第二層紡絲液，第二層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=SnCl4 ·5H20 為 8%，PVP 為 11 %，DMF 為 81 % ；將 Zn (CH3COO) 2 ·2H20 和 PVP 加入到 DMF 中，室溫下磁力攪拌他，并靜置3h，即形成第三層紡絲液，第三層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:Zn (CH3COO) 2 · 2H20 為 9 %，PVP 為 12 %，DMF 為 79 % ；將 Ti (OC4H9) 4、PVP 和 CH3COOH 加入到CH3CH2OH中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成殼層紡絲液，殼層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:Ti (OC4H9)4 為 20%，PVP 為 8%，CH3COOH 為 18%, CH3CH2OH 為 54%。(2)制備[Ni (CH3COO) 2 + PVP] i [SnCl4+PVP] i [Zn (CH3COO) 2 + PVP] i [Ti (oc4h9) 4+ch3cooh+pvp]前驅(qū)體復(fù)合電纜噴絲頭由四個(gè)截平的不同直徑的注射器針頭套在一起組成的同軸四層噴絲頭，芯層噴頭為截平后的5#不銹鋼針頭，外徑為0. 5mm,內(nèi)徑為0. 232mm，第二層噴頭為截平后的 12#不銹鋼針頭，外徑為1. 2mm,內(nèi)徑為0. 790mm，第三層噴頭為截平后的20#不銹鋼針頭， 外徑為2. Omm,內(nèi)徑為1. 7mm，殼層噴頭為截平后的獸用注射器針頭，外徑為3. 6mm,內(nèi)徑為 2. 0mm，將配制好的芯層紡絲液加入到內(nèi)管中，第二層紡絲液加入到第二層管中，第三層紡絲液加入到第三層管中，殼層紡絲液加入到外管中，調(diào)節(jié)芯層噴頭、第二層噴頭、第三層噴頭和殼層噴頭的間隙以保證各層紡絲液順利地流出，采用同軸靜電紡絲技術(shù)，采用豎噴方式，噴頭與水平面垂直，施加電壓為19kV，噴頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為26cm，室內(nèi)溫度25°C -30°C，相對(duì)濕度為48% -55%，隨著溶劑的揮發(fā)，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就可以收集到[Ni (CH3COO) 2+PVP] i[SnCl4+PVP] i[Zn (CH3COO) 2+PVP] i[Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜。(3)制備Ni0@Sn02@Zn2Ti04@Ti02同軸四層納米電纜對(duì)所獲得的[Ni(CH3COO) 2+PVP] i [SnCl4+PVP] [Zn (CH3COO) 2+PVP] i [Ti (OC4H9)4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min，在1000°C保溫8h，然后以1°C /min的速度降至200°C后自然冷卻至室溫，至此得到Ni0@Sn02@Zn2Ti04@ TiO2同軸四層納米電纜。上述過程中所制備的結(jié)構(gòu)新穎的Ni0@Sn02@Zn2Ti04@Ti02同軸四層納米電纜，以 NiO為芯層，直徑為35-55nm，第二層為SnO2,厚度為30_50nm，第三層為Si2TiO4,厚度為 25-40nm，殼層為TiO2,厚度為40-90nm，同軸四層納米電纜的直徑為225-415nm，電纜長(zhǎng)度> 100 μ m。實(shí)現(xiàn)了發(fā)明目的。


圖 1 是[Ni (CH3COO) 2 + PVP ] i [ SnC 14 + PVP] i [Zn (CH3COO) 2 + PVP] i [Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜的SEM照片。圖2是NiOOSnO2Oai2TiO4OTi&同軸四層納米電纜的XRD譜圖。
圖3是NiOOSnO2Oai2TiO4OTi&同軸四層納米電纜的SEM照片。圖4是NiOOSnO2Oai2TiO4OTi&同軸四層納米電纜的EDS譜圖。圖5是Ni0@Sn02@Zn2Ti04@Ti02同軸四層納米電纜的TEM照片，該圖兼做摘要附圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例將四水醋酸鎳Ni (CH3COO) 2 · 4H20和聚乙烯吡咯烷酮PVP (分子量為 90000)加入到N，N- 二甲基甲酰胺DMF中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成芯層紡絲液，芯層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=Ni(CH3COO)2 · 4H20為7%，PVP為11%，DMF為 82% ；將五水四氯化錫SnCl4 ·5Η20和PVP加入到DMF中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成第二層紡絲液，第二層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=SnCl4 ·5Η20為8%，PVP為11 %， DMF為81 % ；將二水醋酸鋅Si (CH3COO) 2 ·2Η20和PVP加入到DMF中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成第三層紡絲液，第三層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=Zn(CH3COO)2 · 2H20 為9%，PVP為12%，DMF為79% ；將鈦酸丁酯Ti (OC4H9)4、PVP和冰醋酸CH3COOH加入到無水乙醇CH3CH2OH中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成殼層紡絲液，殼層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為Ti (OC4H9)4 為 20%，PVP 為 8%，CH3COOH 為 18%，CH3CH2OH 為 。采用同軸靜電紡絲技術(shù)進(jìn)行噴絲。噴絲頭由四個(gè)截平的不同直徑的注射器針頭套在一起組成的同軸四層噴絲頭，芯層噴頭為截平后的5#不銹鋼針頭，外徑為0. 5mm,內(nèi)徑為0. 232mm, 第二層噴頭為截平后的12#不銹鋼針頭，外徑為1. 2mm,內(nèi)徑為0. 790mm，第三層噴頭為截平后的20#不銹鋼針頭，外徑為2. Omm,內(nèi)徑為1. 7mm,殼層噴頭為截平后的獸用注射器針頭，外徑為3. 6mm，內(nèi)徑為2. 0mm，將配制好的芯層紡絲液加入到內(nèi)管中，第二層紡絲液加入到第二層管中，第三層紡絲液加入到第三層管中，殼層紡絲液加入到外管中，調(diào)節(jié)芯層噴頭、第二層噴頭、第三層噴頭和殼層噴頭的間隙以保證各層紡絲液順利地流出，采用同軸靜電紡絲技術(shù)，采用豎噴方式，噴頭與水平面垂直，施加電壓為19kV，噴頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為26cm，室內(nèi)溫度25V _30°C，相對(duì)濕度為48% -55%，隨著溶劑的揮發(fā)，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就可以收集到[Ni (CH3COO) 2+PVP] i[SnCl4+PVP] i[Zn (CH3COO) 2+PVP] i [Ti (OC4H9)4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜。將紡出的[Ni (CH3COO)2+PVP]@[SnCl4+PVP]@ [Zn (CH3COO) 2+PVP] @ [Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜放入程序控溫爐中進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min，在1000°C保溫8h，然后以1°C /min的速度降至200°C 后自然冷卻至室溫，至此得到NiOOSnO2OZn2TiO4OTiA同軸四層納米電纜。所制備的 [Ni (CH3COO) 2+PVP] i [SnCl4+PVP] i [Zn (CH3COO) 2+PVP] i [Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜，見圖1所示。所制備的Nio@sno2@zn2Tio4@TiA同軸四層納米電纜具有良好的晶型，以NiO為芯層，SnA為第二層，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與SnA的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片 (29-1484)所列d值和相對(duì)強(qiáng)度吻合，屬于斜方晶系，空間群為PZfP1，第三層為Si2TiO4, 其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與Si2TiO4的PDF標(biāo)準(zhǔn)卡片(25-1164)所列d值和相對(duì)強(qiáng)度吻合，屬于立方晶系，空間群為Fd-3m，TiO2為殼層，其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與TW2的標(biāo)準(zhǔn)卡片PDF(21-1276)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致，屬于金紅石型TiO2,為四方晶系，空間群為P42/mnm，見圖2所示。所制備的NiOOSnO2OZn2TiO4OTiA同軸四層納米電纜直徑為 225-415nm,電纜長(zhǎng)度> 100 μ m，見圖3所示。NiOOSnO2Oai2TiO4OTW2同軸四層納米電纜由 Ni、Sn、Si、Ti和0元素組成(Au來自于SEM制樣時(shí)表面鍍的Au導(dǎo)電層)，見圖4所示。所制備的Ni0@Sn02@Zn2Ti04@Ti02同軸四層納米電纜的芯層NiO的直徑為35-55nm，第二層SnA 的厚度為30-50nm，第三層Si2TiO4的厚度為25_40歷，殼層為TW2的厚度為40_90歷，見圖 5所示。本發(fā)明所選用的聚乙烯吡咯烷酮、無水乙醇、N，N_2甲基甲酰胺、鈦酸丁酯、四水醋酸鎳、五水四氯化錫、二水醋酸鋅和冰醋酸均為市售分析純產(chǎn)品。所用的玻璃儀器和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的。當(dāng)然，本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備Nio@sno2@zn2Tio4@TiA同軸四層納米電纜的方法，其特征在于，使用同軸靜電紡絲技術(shù)，噴絲頭由四個(gè)截平的不同直徑的注射器針頭套在一起組成的同軸四層噴絲頭，制備產(chǎn)物為Nio@sno2@zn2Tio4@TiA同軸四層納米電纜，即芯層@第二層@第三層@殼層結(jié)構(gòu)，芯層為NiO，第二層為SnO2，第三層為Si2TiO4,殼層為TiO2，其步驟為(1)配制紡絲液高分子模板劑采用聚乙烯吡咯烷酮PVP，鎳源使用四水醋酸鎳Ni (CH3COO) 2 · 4H20,錫源使用五水四氯化錫SnCl4 · 5H20，鋅源使用二水醋酸鋅Si(CH3COO)2 · 2H20，鈦源使用鈦酸丁酯Ti (OC4H9) 4，溶劑采用無水乙醇CH3CH2OH和N，N- 二甲基甲酰胺DMF，冰醋酸CH3COOH為添加劑，將Ni (CH3COO) 2 · 4H20和PVP加入到DMF中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成芯層紡絲液，芯層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=Ni(CH3COO)2 · 4H20為7%，PVP為11%， DMF為82%，將SnCl4 ·5Η20和PVP加入到DMF中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成第二層紡絲液，第二層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為SnCl4*5H20為8%，PVP為11%，DMF 為81 %，將Si (CH3COO) 2 ·2Η20和PVP加入到DMF中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成第三層紡絲液，第三層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為=Zn(CH3COO)2 · 2H20為9%，PVP為 12 %，DMF為79 %，將Ti (OC4H9) 4、PVP和CH3COOH加入到CH3CH2OH中，室溫下磁力攪拌6h，并靜置3h，即形成殼層紡絲液，殼層紡絲液中各物質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為Ti (OC4H9)4為20%，PVP 為 8%，CH3COOH 為 18%，CH3CH2OH 為 54% ；(2)制備[Ni(CH3COO) 2 + PVP] i [SnC 14 + PVP] i [Zn (CH3COO) 2 + PVP] i [Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜噴絲頭由四個(gè)截平的不同直徑的注射器針頭套在一起組成的同軸四層噴絲頭，芯層噴頭為截平后的5#不銹鋼針頭，外徑為0. 5mm,內(nèi)徑為0. 232mm,第二層噴頭為截平后的 12#不銹鋼針頭，外徑為1. 2mm,內(nèi)徑為0. 790mm，第三層噴頭為截平后的20#不銹鋼針頭， 外徑為2. Omm,內(nèi)徑為1. 7mm,殼層噴頭為截平后的獸用注射器針頭，外徑為3. 6mm,內(nèi)徑為 2. 0mm，將配制好的芯層紡絲液加入到內(nèi)管中，第二層紡絲液加入到第二層管中，第三層紡絲液加入到第三層管中，殼層紡絲液加入到外管中，調(diào)節(jié)芯層噴頭、第二層噴頭、第三層噴頭和殼層噴頭的間隙以保證各層紡絲液順利地流出，采用同軸靜電紡絲技術(shù)，采用豎噴方式，噴頭與水平面垂直，施加電壓為19kV，噴頭到接收屏鐵絲網(wǎng)的固化距離為^cm,室內(nèi)溫度25°C -30°C，相對(duì)濕度為48% -55%，隨著溶劑的揮發(fā)，在作為負(fù)極的鐵絲網(wǎng)上就可以收集到[Ni (CH3COO) 2+PVP] i[SnCl4+PVP] i[Zn (CH3COO) 2+PVP] i[Ti (OC4H9) 4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜；(3)制備Ni0@Sn02@Zn2Ti04@TiA同軸四層納米電纜對(duì)所獲得的[Ni (CH3COO) 2+PVP]i[SnCl4+PVP] [Zn (CH3COO) 2+PVP] i [Ti (OC4H9)4+CH3C00H+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜進(jìn)行熱處理，升溫速率為1°C /min，在1000°C保溫8h，然后以1°C /min的速度降至200°C后自然冷卻至室溫，至此得到Ni0@Sn02@Zn2Ti04@ TiO2同軸四層納米電纜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備Ni0@Sn02@Zn2Ti04@TiA同軸四層納米電纜的方法， 其特征在于，高分子模板劑為分子量Mr = 90000的聚乙烯吡咯烷酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備NiO@SnO2@Zn2TiO4@TiO2同軸四層納米電纜的方法，屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括三個(gè)步驟(1)配制紡絲液。將四水醋酸鎳和PVP加入到DMF中，形成芯層紡絲液，將五水四氯化錫和PVP加入到DMF中，形成第二層紡絲液，將二水醋酸鋅和PVP加入到DMF中，形成第三層紡絲液，將鈦酸丁酯、PVP和冰醋酸加入到乙醇中，形成殼層紡絲液。(2)制備[Ni(CH3COO)2+PVP]@[SnCl4+PVP]@[Zn(CH3COO)2+PVP]@[Ti(OC4H9)4+CH3COOH+PVP]前驅(qū)體復(fù)合電纜。采用同軸靜電紡絲技術(shù)，電壓19kV，固化距離26cm，室溫25℃～30℃，相對(duì)濕度48％～55％。(3)制備NiO@SnO2@Zn2TiO4@TiO2同軸四層納米電纜。將前驅(qū)體復(fù)合電纜進(jìn)行熱處理，升溫速率為1℃/min，在1000℃保溫8h，然后以1℃/min的速度降至200℃后自然冷卻至室溫，得到NiO(芯層)@SnO2(第二層)@Zn2TiO4(第三層)@TiO2(殼層)同軸四層納米電纜，直徑為225-415nm，長(zhǎng)度＞100μm。
文檔編號(hào)H01B13/016GK102222548SQ20111005794
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年3月11日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月11日
發(fā)明者于文生, 劉桂霞, 宋超, 徐佳, 王進(jìn)賢, 董相廷 申請(qǐng)人:長(zhǎng)春理工大學(xué)