一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法。(1)將中藥材穿山龍粉碎，以濃度為40％-90％乙醇水溶液或者乙醇滲漉提取，合并乙醇水溶液提取液，回收乙醇水溶液，濃縮至無(wú)醇味。(2)用大孔吸附樹(shù)脂層析，用濃度為15％-25％，40％-60％的甲醇水溶液依次洗脫，收集40％-60％甲醇水溶液洗脫劑所得洗脫液，濃縮至無(wú)醇味。(3)加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀為薯蕷皂苷粗品。(4)過(guò)C18柱，用25％-30％甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)濃縮、冷凍、干燥后，得純度大于98％的薯蕷皂苷單體。本發(fā)明和已有技術(shù)相對(duì)照，所采用的溶劑價(jià)格低廉，基本無(wú)毒性，而且工藝簡(jiǎn)便，成本低，適宜于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】:
[0001]本發(fā)明涉一種從穿山龍中提取出高含量薯蕷皂苷的方法。
【背景技術(shù)】:
[0002]穿山龍薯菌(Dioscorca Nipponica Makino)為薯菌科植物的根莖和地上莖葉部分，具有活血舒筋，利水消食的作用。
[0003]薯蕷皂苷(Dioscin)是從穿山龍薯蕷中分離得到的一種皂苷類化合物，其結(jié)構(gòu)式為
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種中化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將中藥材穿山龍粉碎，以濃度為40%-80%乙醇水溶液或者乙醇滲漉提，合并乙醇水溶液提取液。 (2)回收乙醇水溶液，濃縮至無(wú)醇味 (3)用大孔吸附樹(shù)脂層析，用濃度為15%-25%,40% -60%的甲醇水溶液依次洗脫，收集40% -60%甲醇水溶液洗脫劑所得洗脫液，濃縮至無(wú)醇味。 (4)加入大量丙酮，析出沉淀，此沉淀為薯蕷皂苷粗品。 (5)過(guò)C18柱，用25%-35%甲醇水溶液洗脫，收集洗脫液，洗脫液經(jīng)濃縮、冷凍、干燥后，得純度大于98%的薯蕷皂苷單體。
2.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中乙醇的用量應(yīng)為穿山龍藥材的2-14倍。
3.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中的滲漉時(shí)間3-14個(gè)小時(shí)。
4.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中穿山龍藥材粉碎要經(jīng)過(guò)20目篩。
5.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中大孔吸附樹(shù)脂的型號(hào)為D101。
6.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中15% -25%和40% -60%的甲醇洗脫液的用量應(yīng)為柱長(zhǎng)的2_5倍。
7.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中丙酮的用量應(yīng)為柱長(zhǎng)的3-8倍。
8.如權(quán)利要求1所述的一種中藥化學(xué)對(duì)照品薯蕷皂苷的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中25% -35%甲醇水溶液的用量應(yīng)為柱長(zhǎng)的4-10倍。
【文檔編號(hào)】C07J71/00GK103665092SQ201210334175
【公開(kāi)日】2014年3月26日 申請(qǐng)日期:2012年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2012年9月11日
【發(fā)明者】錢勇, 魏國(guó)志, 辛振強(qiáng), 馮寶軍, 謝天培 申請(qǐng)人:上海詩(shī)丹德生物技術(shù)有限公司