同時(shí)制備parishin E和parishin G化學(xué)對(duì)照品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種同時(shí)制備parishin E和parishin G兩種強(qiáng)極性化學(xué)對(duì)照品的制 備新工藝。主要包括樹脂柱分離及反相高效液相制備色譜兩步高效純化，合理收集高純流 份干燥后即可同時(shí)獲取兩種對(duì)照品。其結(jié)構(gòu)式如下：
[0002]
【主權(quán)項(xiàng)】
1.同時(shí)制備parishin E和parishin G兩種強(qiáng)極性化學(xué)對(duì)照品的方法，其特征在于： 天麻提取物，經(jīng)樹脂柱初步富集及反相高效液相制備色譜精制，以含酸的甲醇-水或 乙腈-水溶液為流動(dòng)相，高純流份減壓濃縮后冷凍干燥，即可獲得純度大于98%的parishin E和parishin G兩種化學(xué)對(duì)照品；具體步驟如下： 1) 樹脂柱初步富集： 天麻藥材用水和/或乙醇溶液提取得粗提物，或直接使用市購天麻提取物，用水或體 積濃度不高于10%的乙醇溶液溶解，樹脂柱分離，先以水溶液洗脫除去雜質(zhì)，然后以體積分 數(shù)在10%-20%之間的任一乙醇溶液洗脫，收集相應(yīng)乙醇洗脫物，濃縮干燥得黃色粉末； 2) 反相高效液相制備色譜精制： 黃色粉末用水或體積濃度不高于15%的甲醇或乙腈溶液溶解，微孔濾膜過濾，反相高 效液相制備色譜分離，以含酸的甲醇-水或乙腈-水溶液為洗脫體系，紫外檢測(cè)器220nm監(jiān) 測(cè)，分別收集制備圖譜中兩個(gè)主要的色譜峰，高純流份經(jīng)干燥后即可得到純度大于98%的 兩個(gè)對(duì)照品，其外觀均為白色粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：1)步驟中粗分離中采用的樹脂為HPD100、 Diaion、AB-8中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：1)步驟中各臺(tái)階梯度洗脫的體積為3-5 倍柱體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：2)步驟中制備高效液相采用的流動(dòng)相中 添加的酸為甲酸或醋酸或兩種酸的混合物，其濃度范圍為〇. 2-l%(v/v)，有機(jī)相的體積分?jǐn)?shù) 為5%-15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：2)步驟反相高效液相制備柱的填充填料 為C18,制備柱長10-20cm、直徑2-7. 5cm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：高純流份干燥時(shí)采用減壓濃縮，其溫度不 高于60°C ;最終產(chǎn)品干燥時(shí)采用冷凍干燥。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種同時(shí)制備parishin E和parishin G兩種強(qiáng)極性化學(xué)對(duì)照品的制備新工藝。天麻提取物，經(jīng)樹脂柱初步富集及反相高效液相制備色譜精制，以含酸的甲醇-水或乙腈-水溶液為流動(dòng)相，高純流份減壓濃縮后冷凍干燥，即可獲得純度大于98%的parishin E和parishin G兩種化學(xué)對(duì)照品。本發(fā)明工藝所制得的產(chǎn)品純度高、色澤好，并且易規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C07H15-203, C07H1-08
【公開號(hào)】CN104744528
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310751258
【發(fā)明人】肖紅斌, 王莉, 劉欣欣, 唐春蘭, 程孟春
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月31日