指降低該金屬糊料中的分散劑含量。
[0127] 一方面可W在制造該組件之后，即在使待接合的部件接觸之后進行干燥。但另一 方面，也可W在將該金屬糊料施加到部件的至少一個表面上之后直接地且在與待接合的部 件接觸之前進行干燥。
[0128] 干燥溫度優(yōu)選為50-160°C。
[0129] 不言而喻，干燥時間取決于該金屬糊料的各種組成和待燒結(jié)的組件的尺寸。常見 干燥時間為5-45分鐘。
[0130] 最后，對由所述至少兩個部件和位于部件之間的金屬糊料制成的組件施W燒結(jié)過 程。 陽131] 在此，運些部件的尺寸可優(yōu)選為大約0. 5平方毫米至180平方厘米不等，其中優(yōu)選 的部件是矩形或圓形的。
[0132] 該燒結(jié)優(yōu)選在180°C或更低和250°C或更低，特別是200°C或更高和240°C或更低 的溫度下進行。
[0133] 在此，工藝壓力優(yōu)選為30MPa或更低和0MPa或更高，更優(yōu)選5MPa或更高和25 MPa或更低。但是，也可W在不施加任何工藝壓力的情況下，即在0MPa的工藝壓力下進行 該燒結(jié)。該燒結(jié)時間取決于工藝壓力并優(yōu)選為2-60分鐘。
[0134] 該燒結(jié)過程可W在不受進一步限制的氣氛中進行。但是，優(yōu)選在含氧氣氛中進行 該燒結(jié)。
[0135] 該燒結(jié)在適合于燒結(jié)的傳統(tǒng)裝置中進行，其中優(yōu)選可設(shè)定上述工藝參數(shù)。 陽136] W下通過下面詳述的實施例闡述本發(fā)明，但運些實施例不應(yīng)被解釋為限制性的。 實施例
[0137] 金屬糊料的制造 首先，根據(jù)表1中給出的定量比通過混合運些成分，制造金屬糊料1-13。
[0138] 使用硬脂酸和月桂酸的75:25質(zhì)量比的混合物作為涂料。
[0139] 使用部分氧化的銀顆粒（D50 :4微米）作為金屬顆粒。
[0140] 使用α-祗品醇或使用α-祗品醇和十S燒醇的1:1混合物作為分散劑。
[0141] 在實施例6、8和10中，在糊料中還添加乙基纖維素(取代度：100)。
[0142] 糊料的施加和燒結(jié)的進行 通過在20°C至25°C下的模版印刷，施加該糊料，其中該模版為75微米厚且印刷面積為 10X10mm。使用傾角為60。的鋼刮刀。印刷速度為50mm/s。 陽143] 使用制成的金屬糊料W燒結(jié)待互相接合的兩個部件。
[0144] 借助兩種燒結(jié)程序，即壓力燒結(jié)和無壓力燒結(jié)測定不同的可燒結(jié)混合物(表1)的 可燒結(jié)性(見表2)。下面描述燒結(jié)條件： a)壓力燒結(jié) 在將燒結(jié)糊料施加到具有金/儀表面(其中該燒結(jié)糊料與金面接觸)或銅表面的部件上 之后，進行壓力燒結(jié)。隨后，使該燒結(jié)糊料與TiNiAg金屬化的娃部件接觸并在各自的壓力 (工藝壓力）下在240°C下燒結(jié)3分鐘。
[0145]b)無壓力燒結(jié) 在將可燒結(jié)混合物施加到具有金/儀表面(該燒結(jié)糊料與金面接觸)或銅表面的部件上 之后，進行無壓力燒結(jié)。 陽146] 隨后，使該燒結(jié)糊料與TiNiAg金屬化的娃部件接觸。
[0147] 在無壓力燒結(jié)中使用下列加熱特征：將待燒結(jié)的接觸位置在30分鐘內(nèi)從25Γ連 續(xù)加熱到160°C，在160°C下保持30分鐘。隨后，將溫度在5分鐘內(nèi)連續(xù)提高到230°C的最 終溫度，在此處保持60分鐘。隨后，將溫度在50分鐘內(nèi)連續(xù)冷卻到30°C。
[0148] 該燒結(jié)可W在保護氣體氣氛(氮氣）中或在空氣中進行。 陽1例可燒結(jié)性的評估 借助兩個權(quán)重相等的評估標準測定可燒結(jié)性： 第一標準：格切（Gitterschnitt)試驗 燒結(jié)的接觸位置在水平和垂直方向中具有5條平行的切線。運些切線之間的距離分別 為1毫米。
[0150] 如果燒結(jié)層不剝落且切口整潔，表現(xiàn)出極好的格切(評分=1)。 陽151] 如果在切線處出現(xiàn)較小的脫落和破裂點，表現(xiàn)出中等的格切(評分=3)。 陽152] 如果燒結(jié)層剝落，表現(xiàn)出極差的格切(評分=5)。
[0153] 如果格切在極好和中等的格切之間，表現(xiàn)出良好的格切(評分=2)。
[0154] 如果格切在中等和極差的格切之間，表現(xiàn)出差的格切(評分=4)。 陽1巧]第二梳準：彎曲試輪 如圖1和2中所示將接合到娃部件上的基底固定在漉上。在圖1和2中，將經(jīng)由燒結(jié) 層（4)燒結(jié)到基底(儀/金部件或銅部件）（1)上的娃部件（3)固定在直徑2厘米的漉（2) 上。該復(fù)合件通過漉從右向左彎曲。圖1顯示具有極好結(jié)果(評分=1)的彎曲試驗的過 程，因為娃部件（3)完全保持粘附在基底上。 陽156] 圖2顯示具有極差結(jié)果(評分=5)的彎曲試驗的過程，因為娃部件（3)在此從基 底上剝離。評分2-4在運些極端之間。 陽157] 隨后，將格切試驗和彎曲試驗的評分相加并計算平均數(shù)。各種可燒結(jié)混合物的平 均數(shù)在表2中顯示為"可燒結(jié)性"。 陽15引各種糊料的可燒結(jié)性的結(jié)果顯示在表2中。 陽159] 表1.可燒結(jié)混合物
"涂層含量"的行中的數(shù)值是指相對于銀粉和有機化合物b)(其作為涂層存在于銀顆 粒上）的總重量計的有機化合物b)的重量％。 涂覆的銀粉、α-祗品醇、十Ξ燒醇和乙基纖維素的數(shù)據(jù)各自相對于該可燒結(jié)混合物的 總重量計。 陽160]表2.可燒結(jié)性
可燒結(jié)性：1=極好，2=良好，3=中等，4=差，5=極差。
【主權(quán)項】
1. 混合物，其含有 (a) 金屬顆粒和 (b) 式I所示的有機化合物：f-COR2 (I)， 其中R1是具有8至32個碳原子的脂族基團，且R2具有-0M結(jié)構(gòu)或-X-R3結(jié)構(gòu)，其中Μ是陽離子且其中X選自0、S、N-R4,且其中R3是氫原子或脂族基團，且R4是氫原子或脂族基 團， 其中有機化合物（b)中所含的碳與金屬顆粒（a)中所含的氧的摩爾比為3至50。2. 根據(jù)權(quán)利要求1的混合物，其中金屬顆粒（a)的至少一種金屬選自銀、銅、鎳、鋁以及 它們的合金和混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的混合物，其中金屬顆粒（a)的至少一種金屬選自銀、銅以及銅 和銀的混合物。4. 根據(jù)前述權(quán)利要求的任何一項或多項的混合物，其中有機化合物（b)是(：8-(：3。脂肪 酸，優(yōu)選Cs-C24脂肪酸，更優(yōu)選C12-(：18脂肪酸。5. 根據(jù)前述權(quán)利要求的任何一項或多項的混合物，其中有機化合物（b)選自辛酸、硬 脂酸、月桂酸、棕櫚酸和它們的任何混合物。6. 根據(jù)前述權(quán)利要求的任何一項或多項的混合物，其中所述糊料還含有具有氧原子的 聚合物。7. 根據(jù)前述權(quán)利要求的任何一項或多項的混合物，其中有機化合物（b)以涂層形式存 在于顆粒（a)上。8. 根據(jù)前述權(quán)利要求任一項的混合物，其中化合物（b)以0. 1至4. 0重量％，優(yōu)選0. 3 至3. 0重量％，更優(yōu)選0. 4至2. 5重量％，特別優(yōu)選0. 5至2. 2重量％，尤其是0. 8至2. 0重 量％的量存在，各自相對于顆粒（a)和化合物（b)的總重量計。9. 根據(jù)前述權(quán)利要求的任何一項或多項的混合物，其中金屬顆粒（a)具有0.01至 0. 15重量％，優(yōu)選0.05至0. 10重量％的氧含量，各自相對于金屬顆粒（a)的重量計。10. 根據(jù)前述權(quán)利要求的任何一項或多項的混合物，其中有機化合物（b)中所含的碳 與所述金屬顆粒中所含的氧的摩爾比為4至45,優(yōu)選5至40,更優(yōu)選10至35,特別是12至 30,尤其是15至25,或12至45,優(yōu)選15至40。11. 根據(jù)權(quán)利要求1至10的任何一項或多項的混合物，其還含有（c)分散劑。12. 根據(jù)權(quán)利要求11的混合物，其中分散劑（c)選自α-萜品醇、β-萜品醇、γ-萜品 醇、δ-萜品醇、上述萜品醇的混合物、Ν-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇、二甲基乙酰胺、1-十三 烷醇、2-十三烷醇、3-十三烷醇、4-十三烷醇、5-十三烷醇、6-十三烷醇、異十三烷醇，二元 酯，優(yōu)選戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯或丁二酸二甲酯或其混合物，甘油、二乙二醇、三乙二 醇及其混合物。13. 用于制造根據(jù)權(quán)利要求1至10的任何一項或多項的混合物的方法，其特征在于將 金屬顆粒（a)、有機化合物（b)和任選的分散劑（c)混合。14. 用于接合至少兩個部件的方法，其包括： -提供具有至少一個第一部件、第二部件和根據(jù)權(quán)利要求1至12的任何一項或多項的 混合物的夾層組件，其中所述混合物位于第一和第二部件之間，和 -燒結(jié)所述夾層組件。15. 根據(jù)權(quán)利要求14的方法，其中在180°C或更高和250°C或更低，優(yōu)選在200°C或更 高和240°C或更低的溫度下進行所述燒結(jié)。16. 根據(jù)權(quán)利要求14或15任一項的方法，其中在0MPa或更高和30MPa或更低，優(yōu)選 5MPa或更高和25MPa或更低的工藝壓力下進行所述燒結(jié)。17. 根據(jù)權(quán)利要求14至16的任何一項或多項的方法，其中所述部件的至少之一具有金 屬表面，優(yōu)選金表面、鈀表面、銀表面或銅表面，在其上施加所述混合物。18. 根據(jù)權(quán)利要求14至17的任何一項或多項的方法，其包括 a) 將根據(jù)權(quán)利要求1至12的任何一項或多項的混合物施加到第一部件的部件表面 上； b) 通過安置第二部件以使所述混合物位于第一部件和第二部件之間，提供夾層組件； 和 c) 燒結(jié)所述夾層組件。19. 根據(jù)權(quán)利要求14至18的任何一項或多項的方法，其特征在于在其上施加所述混合 物的部件表面的至少之一是非貴金屬表面，特別是銅。
【專利摘要】本發(fā)明涉及可燒結(jié)混合物和使用該混合物以接合部件的方法。此外，本發(fā)明涉及制造該可燒結(jié)混合物的方法。
【IPC分類】B22F1/00, B22F1/02
【公開號】CN105324198
【申請?zhí)枴緾N201480037263
【發(fā)明人】M.舍費爾, W.施密特
【申請人】賀利氏德國有限責(zé)任兩合公司
【公開日】2016年2月10日
【申請日】2014年4月30日
【公告號】EP2799164A1, US20160082512, WO2014177645A1