本發(fā)明涉及一種陶瓷金屬化復合薄膜及其制備方法，屬于陶瓷金屬化技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

陶瓷具有優(yōu)異的耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、抗輻射、耐高頻高壓絕緣等性能，在電子、核能、信息等現(xiàn)代工業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬的連接可以更有效地、充分的發(fā)揮材料各自的特殊性能，陶瓷連接技術(shù)在陶瓷應(yīng)用中占據(jù)及其重要的地位。

陶瓷的釬焊連接工藝需要對陶瓷表面進行金屬化處理，以提高陶瓷表面對焊料的浸潤性能。傳統(tǒng)的陶瓷金屬化多采用燒結(jié)金屬粉末法，采用難熔金屬粉(如W、Mo)，混以少量低熔點金屬粉(如Fe、Mn、Ti)，涂覆在陶瓷表面后進行高溫燒結(jié)。該方法燒結(jié)溫度高、成本高，金屬化層厚度大(20-60μm)，不利于陶瓷件尺寸的精確控制。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種陶瓷金屬化復合薄膜，金屬化層的結(jié)合強度顯著提高。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述陶瓷金屬化復合薄膜的制備方法。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種陶瓷金屬化復合薄膜，由依次施加在陶瓷基體上的TiO_(2-x)過渡層、Ti薄膜和Ni薄膜構(gòu)成，其中0＜x＜2。

其中，所述陶瓷基體為氧化鋁、氮化鋁、碳化硅和氮化硅中的一種或多種。

所述TiO_(2-x)過渡層的厚度為20-200nm；所述Ti薄膜的厚度為20-200nm；所述Ni薄膜的厚度為1-10μm。

一種所述陶瓷金屬化復合薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)在陶瓷基體上制備TiO_(2-x)過渡層；

(2)在TiO_(2-x)過渡層上沉積Ti薄膜，獲得TiO_(2-x)/Ti層；

(3)在TiO_(2-x)/Ti層上沉積Ni薄膜，獲得TiO_(2-x)/Ti/Ni復合薄膜。

其中，所述步驟(1)中可以采用真空沉積鍍膜法制備所述TiO_(2-x)過渡層。

所述TiO_(2-x)過渡層也可以通過Ti薄膜的自然氧化獲得，Ti薄膜采用濺射沉 積鍍膜法獲得。所述TiO_(2-x)過渡層還可以通過等離子氧化法或共濺射法直接獲得。

所述步驟(2)采用濺射沉積鍍膜法制備Ti薄膜，制備Ti薄膜時，本底真空氣壓優(yōu)于10^-5Pa，且惰性氣氛下的沉積氣壓為0.5-10Pa。

所述步驟(3)采用濺射沉積鍍膜法制備Ni薄膜，制備Ni薄膜時，本底真空氣壓優(yōu)于10^-4pa，且惰性氣氛下的沉積氣壓為0.5-10Pa。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

本發(fā)明的陶瓷金屬化復合薄膜采用薄膜金屬化法通過氣相工藝在陶瓷表面制備幾百納米厚度的金屬薄膜，陶瓷尺寸控制精確，拉伸強度較燒結(jié)金屬粉末法有明顯提高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明陶瓷金屬化復合薄膜的結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但是本發(fā)明的保護范圍不限于下列實施例。

圖1所示，本發(fā)明的金屬化復合薄膜由依次施加于陶瓷基體1表面的TiO_(2-x)過渡層2、Ti薄膜3、Ni薄膜4構(gòu)成。

實施例1

本實施例中陶瓷金屬化復合薄膜的制備過程包括以下步驟：

1)制備Ti層。取氧化鋁陶瓷基片，在其上通過磁控濺射制備Ti層。采用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優(yōu)于2.0×10^-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，沉積時間為15分鐘，Ti層厚度為50nm。

2)在Ti層中引入氧形成TiO過渡層；本實施例是采用自然氧化的方法在Ti層中引入少量氧，用0.5Pa的高純氧對樣品表面氧化10分鐘而形成TiO過渡層。本步驟中，TiO過渡層厚度為50nm。

3)在TiO過渡層上通過磁控濺射法制備Ti層，形成TiO/Ti層。采用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優(yōu)于2.0×10^-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，沉積時間為15分鐘，Ti層厚度為50nm。

4)在TiO/Ti層上通過磁控濺射法制備Ni層，形成TiO/Ti/Ni金屬化復合薄膜。采用金屬Ni靶，真空腔體背底真空優(yōu)于2.0×10^-3pa，Ni靶功率為150W，Ar流量30sccm，沉積時間為300分鐘，工作氣壓為2.0Pa，Ni層厚度為3μm。

對采用此金屬化薄膜的氧化鋁標準陶瓷件進行抗拉強度測試(SJT 3326-2001)，平均抗拉強度為115MPa。

實施例2

本實施例中陶瓷金屬化復合薄膜的制備過程包括以下步驟：

1)制備TiO₂過渡層。取碳化硅陶瓷基片，在其上通過反應(yīng)磁控濺射制備TiO₂層。采用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優(yōu)于2.0×10^-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，O₂流量為5sccm，沉積時間為30分鐘，TiO₂層厚度為20nm。

2)在TiO₂過渡層上通過磁控濺射法制備Ti層，形成TiO₂/Ti層。采用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優(yōu)于2.0×10^-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，沉積時間為25分鐘，Ti層厚度為80nm。

3)在TiO₂/Ti層上通過磁控濺射法制備Ni層，形成TiO₂/Ti/Ni復合薄膜。采用金屬Ni靶，真空腔體背底真空優(yōu)于2.0×10^-3pa，Ni靶功率為200W，Ar流量30sccm，沉積時間為360分鐘，工作氣壓為2.0Pa，Ni層厚度為5μm。

對采用此金屬化薄膜的碳化硅標準陶瓷件進行抗拉強度測試(SJT 3326-2001)，平均抗拉強度為120MPa。