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浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈及其應(yīng)用_2

文檔序號(hào):9318073閱讀:來源:國知局
選正鈦酸四丁酯、異丙醇鈦、鈦酸異丙酯、鈦酸正丙酯、鈦酸乙酯等;Si02的前驅(qū)體為含氧有機(jī)硅化合物,優(yōu)選正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸甲酯、甲基三乙氧基硅烷或二甲基二乙氧基娃燒等;A1203的如驅(qū)體為含氧有機(jī)招化合物,優(yōu)選招酸二異丙酯、醇招等。
[0014]進(jìn)一步,所述氧化物紅外光反射材料的用量為炭氈或炭-炭復(fù)合材料重量的
0.5% ?25%。
[0015]進(jìn)一步,所述炭氈為軟炭氈或固化炭氈。
[0016]進(jìn)一步,步驟(I)中,為了提高金屬有機(jī)化合物浸漬燒結(jié)分解過程中金屬氧化物與炭纖維的結(jié)合強(qiáng)度,在溶液中加入5wt %?10 wt %的環(huán)氧樹脂或者酸醛樹脂;這樣,還可同時(shí)使粉末在浸漬過程中不發(fā)生沉淀和團(tuán)聚。
[0017]進(jìn)一步,步驟(2)中,所述炭租或炭-炭復(fù)合材料的密度為0.1?1.8g/cm3。
[0018]進(jìn)一步,步驟(2)中,為了提高浸漬效率,可以使用超聲波振蕩或壓力浸漬,將炭氈或炭-炭復(fù)合材料孔隙中的空氣排出,這樣,有助于具有一定粘度的溶液將快速均勻地覆蓋在炭氈或炭-炭復(fù)合材料的炭纖維基體上。
[0019]進(jìn)一步,步驟(4)中,煅燒后氧化物紅外光反射材料以微納米顆粒的形式包覆在炭租或炭-炭復(fù)合材料母體的炭纖維骨架上,粒徑為0.1?5 μπι。
[0020]本發(fā)明還包括所述氧化物紅外光反射保溫炭氈在保溫?zé)釄鎏貏e是工業(yè)爐中的應(yīng)用。所述工業(yè)爐包括晶體硅爐、冶金爐、燒結(jié)爐和化學(xué)氣相沉積爐等。
[0021]晶體硅爐,工作溫區(qū)在1000°C以上,爐內(nèi)熱場具有本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈。
[0022]冶金爐,工作溫區(qū)在500°C以上,爐內(nèi)熱場具有本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈。
[0023]燒結(jié)爐,工作溫區(qū)在500°C以上,爐內(nèi)熱場具有本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈。
[0024]化學(xué)氣相沉積爐,工作溫區(qū)在800°C以上,爐內(nèi)熱場具有本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn):
(1)使用本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈,能夠?qū)⒏邷責(zé)釄霏h(huán)境中的紅外線輻射熱反射回?zé)釄鲋?,起到保溫降耗的作用,降低高溫?zé)釄龅哪芎?%-20% ;
(2)本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈,氧化物紅外光反射材料與基體結(jié)合力強(qiáng),提尚熱場使用壽命;提尚廣品的質(zhì)量。
[0026](3)本發(fā)明浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈,氧化物微納米顆粒直接包覆在炭纖維基體上,炭纖維在高溫過程中與氣氛接觸面積變少,可以減少碳對(duì)晶體硅生長過程的污染,提高炭氈使用壽命及產(chǎn)品的質(zhì)量。
【附圖說明】
[0027]圖1為本發(fā)明氧化物紅外光反射材料保溫炭氈的SEM圖;
圖2為現(xiàn)有技術(shù)方法制備的未有紅外光反射功能保溫炭氈的SEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0028]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。所用各原料均為常用公知原料,均從常規(guī)商業(yè)途徑得到。
[0029]實(shí)施例1
本實(shí)施例之浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈,按照以下方法制成:
(1)配制混合溶液:選擇T12作為本實(shí)施例中用到的氧化物紅外光反射材料,1102的前驅(qū)體選用正鈦酸四丁酯,將正鈦酸四丁酯、環(huán)氧樹脂和有機(jī)溶劑工業(yè)酒精按照5:1:4的質(zhì)量比例混合,配制成三者的混合溶液(其中正鈦酸四丁酯占比為50%,環(huán)氧樹脂占比為10%),攪拌30min,即形成T12前驅(qū)體的混合溶液;
(2)浸漬處理:將待處理的母體固化炭氈(固化炭氈的密度為0.2g/ cm3)置于步驟(I)配制好的打02前驅(qū)體的混合溶液中進(jìn)行浸漬;為了提高浸漬效率,選用超聲波振蕩,將固化炭氈孔隙中的空氣排出,1102前驅(qū)體溶液均勻地覆蓋在固化炭氈的炭纖維基體上,使母體的炭纖維與溶液充分接觸,浸潤后,溶液成分包覆在炭纖維骨架上;
(3)干燥處理:將經(jīng)步驟(2)浸漬處理后的母體固化炭氈取出,置于干燥爐內(nèi),80°C保溫30min,充分干燥;
(4)燒結(jié)處理:將經(jīng)步驟(3)干燥處理后的母體進(jìn)行高溫煅燒,煅燒溫度為650°C,時(shí)間為60min,正鈦酸四丁酯受熱分解,部分分解成為熱解碳依附在炭纖維母體上,部分分解成無定型T12,然后晶化成微納米結(jié)構(gòu)的顆粒與薄膜而成微納米1102紅外光反射材料,也依附在炭纖維上,得氧化物紅外光反射材料保溫炭氈。對(duì)所得保溫炭氈進(jìn)行稱重,增重為20%。
[0030]本實(shí)施例保溫炭氈成品的SEM圖如圖1所示,煅燒后1102以微納米顆粒與薄膜的形式包覆在炭氈的炭纖維上,粒徑為0.1 μπι ;現(xiàn)有技術(shù)方法制備的保溫炭氈的SEM圖如圖2所示,圖1和圖2形成鮮明的對(duì)比。
[0031]應(yīng)用:將上述成品應(yīng)用于多晶硅鑄錠爐GT爐中。在GT鑄錠爐生產(chǎn)G6硅錠的過程中,其中硅料熔化的溫度在1420°C以上,原工藝過程為80h,其中高溫段(>500°C)時(shí)間約為65?70h,鑄錠重量為800kg,硅料熔化期間,平均功率在90kw,而長晶期間,功率保持為60-66kw ;使用本發(fā)明氧化物紅外光反射材料保溫炭氈后,平均功率下降10kw,結(jié)合以上的工藝時(shí)間80h,平均節(jié)約10kwX80h=800kw.1ι,則平均能耗下降I度/kg,折合節(jié)約電費(fèi)500元/錠。同時(shí),提高保溫性能可以增加熱場中晶體生長所需要的溫度梯度,因此選用本發(fā)明氧化物紅外光反射保溫炭氈作為熱場所生長的硅晶體的質(zhì)量有提高,錠良率提高約1%,這樣可以多產(chǎn)硅片300片/錠,以目前多晶硅片價(jià)格6.5元/片計(jì),每個(gè)錠則可增加收入=300X6.5=1950 元。
[0032]實(shí)施例2
本實(shí)施例之浸漬燒結(jié)法制備的氧化物紅外光反射保溫炭氈,按照以下方法制成:
(1)配制混合溶液:選擇S12作為本實(shí)施例中用到的氧化物紅外光反射材料,Si0d9前驅(qū)體選用正硅酸乙酯(TE0S),將TE0S、酚醛樹脂、有機(jī)溶劑工業(yè)酒精按照9:0.5:0.5的質(zhì)量比例混合后作為混合溶液(正硅酸乙酯占質(zhì)量百分比為90%,酚醛樹脂占質(zhì)量百分比為5%),均勻攪拌20min,即形成S12前驅(qū)體的混合溶液;
(2)浸漬處理:將待處理的軟炭氈母體(炭氈的密度為0.lg/ cm3)置于步驟(I)配制的S12前驅(qū)體混合溶液中進(jìn)行浸漬,為了提高浸漬效率,選用壓力浸漬,將炭氈孔隙中的空氣排出,正硅酸乙酯(TEOS)溶液均勻地覆蓋在軟炭氈的炭纖維基體上,使母體的炭纖維與原溶液充分接觸,浸潤后,正硅酸乙酯溶液成分包覆在炭纖維骨架上;
(3)干燥處理:將經(jīng)步驟(2)充分浸漬處理后的軟炭氈母體,置于離心設(shè)備中,將部分浸漬液甩出,再將離心處理后的軟炭氈母體進(jìn)行干燥處理,干燥溫度60°C,干燥時(shí)間40min ;
(4)燒結(jié)處理:將經(jīng)步驟(3)處理后的母體進(jìn)行高溫煅燒,煅燒溫度為750°C,時(shí)間為120min,其中正硅酸乙酯受熱分解,部分分解成為熱解炭依附在炭纖維母體上,部分分解成無定型S12,然后晶化成微納米結(jié)構(gòu)的顆粒及薄膜狀,依附在炭纖維上,該S12從無定型態(tài)轉(zhuǎn)變成為微納米結(jié)晶態(tài)而成微納米S12紅外光反射材料。對(duì)所得氧化物紅外光反射保溫炭氈進(jìn)行稱重,增重約25%。
[0033]本實(shí)施例保溫炭氈成品的SEM圖與圖1基本相同,煅燒后S12以微納米顆粒及薄膜形式包覆在炭氈的炭纖維上,粒徑為I μ m ;現(xiàn)有技術(shù)方法制備的保溫炭氈的SEM圖如圖2所示,圖1和圖2形成鮮明的對(duì)比。
[0034]應(yīng)用:將上述成品應(yīng)用于GaAs晶體生長爐中。在GaAs晶體定向凝固過程中,其中GaAs母
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