一種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熔石英由于其突出的性能，如低熱膨脹系數(shù)、低比熱容、高軟化溫度、高化學(xué)穩(wěn)定性、低介電損耗和高介電強度等，成為在各項工程應(yīng)用中一種非常重要的材料。純?nèi)凼⒂捎谄涔逃写嘈院偷偷睦鞌嗔秧g性而很少被使用，因此通常使用纖維材料作為熔石英的增強體。通過纖維增韌后所得到的復(fù)合材料，其韌性得到改善，對微裂紋及應(yīng)力集中的敏感性下降，使用價值得到提高。
[0003]熔石英由于其突出的介電與熱學(xué)性能，在航天工程項目中有很大的應(yīng)用前景。但是由于其本質(zhì)脆性，斷裂韌性低，對應(yīng)力集中和微裂紋敏感，在實際應(yīng)用中受到很大的限制。
[0004]為改善熔石英材料在機械性能方面的劣勢，通常使用纖維作為增強體，制備復(fù)合材料以提高其斷裂韌性，降低其對應(yīng)力集中和微裂紋的敏感性。纖維增強復(fù)合材料的設(shè)計與制備需要考慮增強體與基體的物理化學(xué)差異性，如兩者的熱膨脹系數(shù)、析晶情況、高溫穩(wěn)定性等。目前通常使用的纖維，其形式多為連續(xù)纖維，而纖維材料多為碳或碳化硅。使用連續(xù)纖維可以在很大程度上改善其力學(xué)性能，但是在制備工藝上較為復(fù)雜，通常難以制備結(jié)構(gòu)復(fù)雜的構(gòu)件。而碳纖維及碳化硅纖維，由于自身的電學(xué)性質(zhì)，對復(fù)合材料的介電性能有很大的影響，使其在航天透波應(yīng)用方面嚴重受限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有熔石英復(fù)合材料質(zhì)脆及對應(yīng)力集中和微裂紋敏感的問題，而提供一種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法。
[0006]—種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0007]—、制備熔石英復(fù)合粉體:將熔融石英粉體置于球磨罐內(nèi)，按球料質(zhì)量比為(1.5?2):1的比例放入磨球，再向球磨罐內(nèi)加入無水乙醇，再在球磨速度為25r/min?35r/min下球磨6h?24h，得到恪融石英粉體楽料；
[0008]步驟一中所述的熔融石英粉體漿料中熔融石英粉體的質(zhì)量分數(shù)為30%?50% ;
[0009]二、莫來石纖維預(yù)處理:將直徑為5 μπι?10 μ m的莫來石纖維進行裁剪，得到長度為3mm?1mm的莫來石纖維；將長度為3mm?1mm的莫來石纖維浸入到溫度為60 V?70°C的丙酮中48h?50h，再取出，得到清洗后的長度為3mm?1mm的莫來石纖維；以無水乙醇為分散劑，將清洗后的長度為3mm?1mm的莫來石纖維分散到無水乙醇中，再在超聲功率為240W?300W下超聲分散1min?30min，得到莫來石纖維分散液；
[0010]步驟二中所述的清洗后的長度為3mm?1mm的莫來石纖維的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為 lg: (1 ,SOmT,?2OOmL)；
[0011]三、將熔融石英粉體漿料與莫來石纖維分散液混合:將熔融石英粉體漿料分3次?5次加入到莫來石纖維分散液中，再在超聲功率為240W?300W下超聲處理1min?30min，得到熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料；
[0012]步驟三中所述的熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料中熔融石英粉體與莫來石纖維的質(zhì)量比為a:b，其中a+b = 100，且5 < b < 15 ;
[0013]四、去除溶劑:將熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料在空氣氣氛下、溫度為70°C?80°C和攪拌速度為lr/min?5r/min下進行加熱攪拌，去除熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料中的溶劑，得到熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料；
[0014]五、裝模成型:室溫下將熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料裝入到模具中，在預(yù)壓壓力為3MPa?7MPa下預(yù)壓Imin?3min，得到預(yù)壓后的熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料；
[0015]六、熱壓燒結(jié):將預(yù)壓后的熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料在燒結(jié)氣氛為氮氣氣氛、燒結(jié)氣氛壓力為0.15MPa?2.5MPa和升溫速度15°C /min?40°C /min的條件下從室溫升溫至1000°C?1300°C，并在燒結(jié)氣氛為氮氣氣氛、燒結(jié)壓力為7.5MPa?12.5MPa和燒結(jié)溫度為1000°C?1300°C下保溫7min?15min，在隨爐冷卻至室溫，得到莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點:
[0017]—、本發(fā)明使用莫來石纖維增強熔石英陶瓷，莫來石纖維在斷裂過程中從基體中脫粘并拔出可吸收大量能量，同時由于莫來石纖維的存在，裂紋的擴展過程中不斷發(fā)生偏轉(zhuǎn)，使制備的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的斷裂過程延長，并防止了突發(fā)性災(zāi)難破壞的發(fā)生；制備的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能得到較好的改善；
[0018]二、本發(fā)明制備的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的抗彎強度為23.3MPa?27.4MPa，斷裂韌性為 0.8MPa.m1/2?1.1MPa.m 1/2。
[0019]本發(fā)明可獲得一種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法。
【附圖說明】
[0020]圖1為實施例一步驟六得到的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的斷口SEM圖；
[0021]圖2為實施例一步驟六得到的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。
【具體實施方式】
[0022]【具體實施方式】一:本實施方式是一種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0023]—種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟完成的:
[0024]—、制備熔石英復(fù)合粉體:將熔融石英粉體置于球磨罐內(nèi)，按球料質(zhì)量比為(1.5?2):1的比例放入磨球，再向球磨罐內(nèi)加入無水乙醇，再在球磨速度為25r/min?35r/min下球磨6h?24h，得到恪融石英粉體楽料；
[0025]步驟一中所述的熔融石英粉體漿料中熔融石英粉體的質(zhì)量分數(shù)為30%?50% ;
[0026]二、莫來石纖維預(yù)處理:將直徑為5 μπι?10 μπι的莫來石纖維進行裁剪，得到長度為3mm?1mm的莫來石纖維；將長度為3mm?1mm的莫來石纖維浸入到溫度為60 V?70°C的丙酮中48h?50h，再取出，得到清洗后的長度為3mm?1mm的莫來石纖維；以無水乙醇為分散劑，將清洗后的長度為3mm?1mm的莫來石纖維分散到無水乙醇中，再在超聲功率為240W?300W下超聲分散1min?30min，得到莫來石纖維分散液；
[0027]步驟二中所述的清洗后的長度為3mm?1mm的莫來石纖維的質(zhì)量與無水乙醇的體積比為 lg: (1 ,SOmT,?2OOmL)；
[0028]三、將熔融石英粉體漿料與莫來石纖維分散液混合:將熔融石英粉體漿料分3次?5次加入到莫來石纖維分散液中，再在超聲功率為240W?300W下超聲處理1min?30min，得到熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料；
[0029]步驟三中所述的熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料中熔融石英粉體與莫來石纖維的質(zhì)量比為a:b，其中a+b = 100，且5 < b < 15 ;
[0030]四、去除溶劑:將熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料在空氣氣氛下、溫度為70°C?80°C和攪拌速度為lr/min?5r/min下進行加熱攪拌，去除熔融石英粉體和莫來石纖維的混合漿料中的溶劑，得到熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料；
[0031]五、裝模成型:室溫下將熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料裝入到模具中，在預(yù)壓壓力為3MPa?7MPa下預(yù)壓Imin?3min，得到預(yù)壓后的熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料；
[0032]六、熱壓燒結(jié):將預(yù)壓后的熔融石英粉體和莫來石纖維復(fù)合坯料在燒結(jié)氣氛為氮氣氣氛、燒結(jié)氣氛壓力為0.15MPa?2.5MPa和升溫速度15°C /min?40°C /min的條件下從室溫升溫至1000°C?1300°C，并在燒結(jié)氣氛為氮氣氣氛、燒結(jié)壓力為7.5MPa?12.5MPa和燒結(jié)溫度為1000°C?1300°C下保溫7min?15min，在隨爐冷卻至室溫，得到莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料。
[0033]本實施方式的優(yōu)點:
[0034]—、本實施方式使用莫來石纖維增強熔石英陶瓷，莫來石纖維在斷裂過程中從基體中脫粘并拔出可吸收大量能量，同時由于莫來石纖維的存在，裂紋的擴展過程中不斷發(fā)生偏轉(zhuǎn)，使制備的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的斷裂過程延長，并防止了突發(fā)性災(zāi)難破壞的發(fā)生；制備的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能得到較好的改善；
[0035]二、本實施方式制備的莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的抗彎強度為23.3MPa?27.4MPa，斷裂韌性為 0.8MPa.m1/2?1.1MPa.m 1/2。
[0036]本實施方式可獲得一種莫來石纖維增強熔石英復(fù)合材料的制備方法。
[0037]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一中所述的熔融石英粉體的粒徑為3 μ m?4.5 μ m。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0038]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟二中所述的莫來石纖維中3102與Al 203的質(zhì)量比為1:4。其他步驟與【具體實施方式】一或二