從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯的方法以及穿心蓮內(nèi)酯成品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及穿心蓮內(nèi)酯的提取技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種從穿心蓮中提取穿心蓮 內(nèi)酯的方法以及由該方法得到的穿心蓮內(nèi)酯成品。
【背景技術(shù)】
[0002] 穿心蓮內(nèi)酯為爵床科植物穿心蓮的主要有效成份，具有抗菌、消炎、止咳平喘、清 熱解毒、涼血消腫等作用，尤其對(duì)細(xì)菌性與病毒性上呼吸道感染及痢疾有特殊療效，被譽(yù)為 天然抗生素藥物。由于穿心蓮內(nèi)酯結(jié)構(gòu)復(fù)雜，人工合成困難，因此，國(guó)內(nèi)均從植物藥材中提 取得到。
[0003] 目前，關(guān)于穿心蓮內(nèi)酯提取方法報(bào)道的較多，具體包括水提法、醇提法、堿水提取 法等，這些工藝操作簡(jiǎn)單，但是存在提取效率低、原料使用率低、溶劑使用量大以及雜質(zhì)難 去除等問(wèn)題，而其它提取方法，例如超臨界萃取法、超聲波輔助提取、微波輔助提取、樹(shù)脂吸 附法等，雖然能制得純度較高的穿心蓮內(nèi)酯，但是所需的設(shè)備昂貴，大大提高了生產(chǎn)成本， 且難以應(yīng)用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明提供一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方法以及由該方法得到的穿心蓮內(nèi) 酯成品，在不增加提取液內(nèi)雜質(zhì)的同時(shí)，無(wú)需使用昂貴的設(shè)備，降低了穿心蓮內(nèi)酯的提取成 本。
[0005] 本發(fā)明實(shí)施例首先提供一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方法，該方法包括：
[0006] 采用酸性纖維素酶和酸性木聚糖酶復(fù)合酶對(duì)穿心蓮全草或穿心蓮粗粉進(jìn)行酶解 預(yù)處理，所述酶解預(yù)處理為噴灑和保溫的處理工藝；
[0007] 對(duì)預(yù)處理后的穿心蓮全草或穿心蓮粗粉進(jìn)行醇提取處理。
[0008] 在本發(fā)明技術(shù)方案中，首先利用酸性纖維素酶和酸性木聚糖酶復(fù)合酶對(duì)穿心蓮的 細(xì)胞壁物質(zhì)進(jìn)行降解，改變細(xì)胞壁的通透性，促進(jìn)了穿心蓮內(nèi)酯的溶出，溶出時(shí)間短，并且 不增加其他雜質(zhì)，利于后續(xù)采用醇提取進(jìn)行處理。實(shí)驗(yàn)表明由本發(fā)明的技術(shù)方案制得的穿 心蓮內(nèi)酯成品中，穿心蓮的含量較高。另外，酶解反應(yīng)不需要很高的溫度，避免了穿心蓮內(nèi) 酯不耐熱，高溫易分解損失的問(wèn)題。此外，由酶解預(yù)處理以及醇提取處理后的穿心蓮內(nèi)酯的 提取液的雜質(zhì)也沒(méi)有明顯增加，易于后續(xù)的分離純化。而且本發(fā)明的技術(shù)方案不需要昂貴 的設(shè)備，減少了設(shè)備成本，進(jìn)而降低了生產(chǎn)成本。
[0009] 優(yōu)選的，所述酸性纖維素酶的用量為穿心蓮絕干計(jì)的300u/g-1200u/g，所述酸性 木聚糖酶的用量為穿心蓮絕干計(jì)的600u/g-2400u/g。
[0010] 優(yōu)選的，所述酶解預(yù)處理的酶解溫度為35°C -50°C，酶解時(shí)間為0. 5-2h，酶液濃度 為 3% _10%〇
[0011] 優(yōu)選的，在本發(fā)明的從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方法中，所述醇提取處理具體包 括：
[0012] 將預(yù)處理后的穿心蓮全草或穿心蓮粗粉加入濃度為70% -95%的乙醇，加熱回流 提取兩次，每次1. 5小時(shí)，第一次乙醇用量為穿心蓮干重的8倍，第二次乙醇用量為穿心蓮 干重的6倍，合并兩次的回流液；
[0013] 對(duì)所述回流液進(jìn)行過(guò)濾濾取，得到提取液。
[0014] 優(yōu)選的，在本發(fā)明的從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方法中，在對(duì)預(yù)處理后的穿心蓮 全草或穿心蓮粗粉進(jìn)行醇提取處理之后還包括：
[0015] 在所述提取液中加入硅藻土和活性炭，混勻，攪拌20-40分鐘，抽濾制得濾液，其 中硅藻土的用量為0. 1-0. 5g/100ml濾液，活性炭的用量為l-2g/100ml濾液。
[0016] 優(yōu)選的，在本發(fā)明的從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方法中，在制得濾液之后還包 括：
[0017] 將所述濾液減壓真空濃縮至密度為1.20±0.01g/cm3,制得穿心蓮內(nèi)酯浸膏，在 4°C以下靜置過(guò)夜，待晶體析出后抽濾，收集晶體，將所述晶體用乙醇回溶，重結(jié)晶制得穿心 蓮內(nèi)酯成品。
[0018] 本發(fā)明還提供一種穿心蓮內(nèi)酯成品，由上述任一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方 法得到，所述穿心蓮內(nèi)酯成品中穿心蓮內(nèi)酯的含量為95 % -98 %。在該穿心蓮內(nèi)酯成品中， 穿心蓮內(nèi)酯的含量較高。
【具體實(shí)施方式】
[0019] 為了降低穿心蓮內(nèi)酯的提取成本，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種從穿心蓮中提取穿心 蓮內(nèi)酯方法以及由該方法得到的穿心蓮內(nèi)酯成品，在該技術(shù)方案中，首先利用酸性纖維素 酶和酸性木聚糖酶復(fù)合酶對(duì)穿心蓮的細(xì)胞壁物質(zhì)進(jìn)行降解，改變細(xì)胞壁的通透性，促進(jìn)了 穿心蓮內(nèi)酯的溶出，溶出時(shí)間短，并且不增加雜質(zhì)，利于后續(xù)采用醇提取處理，在該過(guò)程中， 無(wú)需使用昂貴的設(shè)備，在保持較高提取率的前提下，降低了提取成本。為使本發(fā)明的目的、 技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。
[0020] 本發(fā)明實(shí)施例首先提供一種從穿心蓮中提取穿心蓮內(nèi)酯方法，該方法包括：
[0021] 采用酸性纖維素酶和酸性木聚糖酶復(fù)合酶對(duì)穿心蓮全草或穿心蓮粗粉進(jìn)行酶解 預(yù)處理，所述酶解預(yù)處理為噴灑和保溫的處理工藝；
[0022] 對(duì)預(yù)處理后的穿心蓮全草或穿心蓮粗粉進(jìn)行醇提取處理。
[0023] 由于植物細(xì)胞壁是由纖維素、半纖維素等組成，其致密結(jié)構(gòu)阻礙了細(xì)胞內(nèi)有效成 分的溶出，使提取效率較低，而在本發(fā)明技術(shù)方案中，首先利用酸性纖維素酶和酸性木聚糖 酶復(fù)合酶對(duì)穿心蓮的細(xì)胞壁物質(zhì)進(jìn)行降解，改變細(xì)胞壁的通透性，促進(jìn)了穿心蓮內(nèi)酯的溶 出，溶出時(shí)間短，并且不增加雜質(zhì)，利于后續(xù)采用醇提取處理。實(shí)驗(yàn)表明由本發(fā)明的技術(shù)方 案制得的穿心蓮內(nèi)酯成品中，穿心蓮的含量較高。另外，酶解反應(yīng)不需要很高的溫度，避免 了穿心蓮內(nèi)酯不耐熱，高溫易分解損失的問(wèn)題。此外，由酶解預(yù)處理以及醇提取處理后的穿 心蓮內(nèi)酯的提取液的雜質(zhì)也沒(méi)有明顯增加，易于后續(xù)的分離純化。而且本發(fā)明的技術(shù)方案 不需要昂貴的設(shè)備，減少了設(shè)備成本，進(jìn)而降低了生產(chǎn)成本。
[0024] 這里需要說(shuō)明的是，鑒于穿心蓮內(nèi)酯在酸性條件下穩(wěn)定，而在中性和堿性條件下 不穩(wěn)定，因此本發(fā)明采用酸性纖維素酶和酸性木聚糖酶復(fù)合酶對(duì)穿心蓮全草或穿心蓮粗粉 進(jìn)行酶解預(yù)處理，防止穿心蓮內(nèi)酯的破壞，也有利于提高提取效率。該酶解預(yù)處理時(shí)的PH 值為3. 0-6. 2,優(yōu)選pH值為4. 0-5. 5。該酶解預(yù)處理工藝為噴灑和保溫的處理工藝，即采用 酸性纖維素酶和酸性木聚糖酶復(fù)合酶形成的酶液對(duì)穿心蓮粗粉或穿心蓮全草進(jìn)行噴灑，然 后在酶解溫度下保溫設(shè)定的時(shí)長(zhǎng)。
[0025] 另外，首先采用酶解預(yù)處理再進(jìn)行醇提取處理，這樣的步驟順序相對(duì)于先進(jìn)行醇 提取處理再進(jìn)行酶提取處理的優(yōu)勢(shì)為：先醇提取再酶解處理以及醇提取和酶解處理同時(shí)進(jìn) 行這兩種方案都采用了乙醇，這樣會(huì)導(dǎo)致酶變性失活，不能起到正常的催化功能，而先酶解 處理再進(jìn)行醇提取，乙醇對(duì)酶的催化反應(yīng)不會(huì)造成影響。
[0026] 優(yōu)選的，所述酸性纖維素酶的用量為穿心蓮絕干計(jì)的300u/g_1200u/g，所述酸性 木聚糖酶的用量為穿心蓮絕干計(jì)的600u/g-2400u/g。
[0027] 當(dāng)酸性纖維素酶的用量低于穿心蓮絕干計(jì)的300u/g，由于酶濃度較低，催化降解 穿心蓮細(xì)胞壁纖維素效果不明顯，對(duì)穿心蓮內(nèi)酯提取率影響不大，當(dāng)酸性纖維素酶的用量 高于穿心蓮絕干計(jì)的1200u/g，酶的催化效率達(dá)到