專利名稱：白果內(nèi)酯的分離純化制備方法
白果內(nèi)酯的分離純化制備方法
背景技術(shù)：
白果內(nèi)酯(bilobalide)，是銀杏葉中重要的活性成分之一，它屬倍半萜內(nèi)酯，由R. T. Major于1967年和K. Weinges于1969年分離得到，目前從銀杏葉中發(fā)現(xiàn)的唯一的一個
倍半萜內(nèi)酯化合物，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.白果內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于它包括如下步驟 (1)取銀杏葉提取物，以甲醇或甲醇水溶液溶解，濾過，濾液備用； (2)取步驟(I)的濾液，濃縮至干，甲醇溶解后，上反相硅膠柱，用10%v/v甲醇溶液除雜后，再以體積比為甲醇-異丙醇-水= (23-27) (8-12) (63-67)洗脫，白果內(nèi)酯作對照TLC點(diǎn)板跟蹤，合并白果內(nèi)酯段洗脫液，濃縮至干，得白果內(nèi)酯粗品； (3)取白果內(nèi)酯粗品，重結(jié)晶，干燥，即得白果內(nèi)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于步驟(I)中，所述甲醇水溶液濃度為 20%v/v。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于步驟(2)中，10%v/v甲醇溶液的洗脫用量為廣2倍柱體積。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于步驟(2)中，甲醇-異丙醇-水的比例為25 10 65 ;優(yōu)選地，甲醇-異丙醇-水的洗脫速度在2L/h以下，洗脫用量為2 5倍柱體積。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離純化方法，其特征在于甲醇-異丙醇-水的洗脫速度為O. 5^2L/h ;優(yōu)選地，甲醇-異丙醇-水的洗脫速度為2L/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于步驟(2)中，所述述反相硅膠柱的徑高比為(8 12) :(50 60)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或6所述的分離純化方法，其特征在于所述反相硅膠柱的填料為RP-C18 ο
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于步驟(3)中，重結(jié)晶所用溶媒為20-30%v/v甲醇，溶媒用量為白果內(nèi)酯粗品的5-10倍；優(yōu)選地，重結(jié)晶所用溶媒為30%v/v甲醇，溶媒用量為白果內(nèi)酯粗品的6-8倍。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于所述銀杏葉提取物中，含總黃酮醇苷不少于24. 0%，含萜類內(nèi)酯以白果內(nèi)酯、白果內(nèi)酯A、白果內(nèi)酯B、白果內(nèi)酯C的總量計(jì)不少于6. 0% ;在以甲醇或甲醇水溶液溶解之前還需要預(yù)處理，預(yù)處理的方法為銀杏葉提取物在水中加熱攪拌，過濾，收集濾渣，即可。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述的分離純化方法，其特征在于所述銀杏葉提取物為銀杏總內(nèi)酯，其中，白果內(nèi)酯含量在25%w/w以上。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的分離純化方法，其特征在于所述銀杏葉提取物為銀杏總內(nèi)酯，其中，所述白果內(nèi)酯含量為259T50%W/W ；優(yōu)選地，銀杏葉提取物中總內(nèi)酯含量在90%w/w 以上。
全文摘要
白果內(nèi)酯的分離純化方法，其特征在于它包括如下步驟(1)取銀杏葉提取物，以甲醇或甲醇水溶液溶解，濾過，濾液備用；(2)取步驟(1)的濾液，濃縮至干，甲醇溶解后，上反相硅膠柱，用10%v/v甲醇溶液除雜后，再以體積比為甲醇-異丙醇-水=(23-27)(8-12)(63-67)洗脫，白果內(nèi)酯作對照TLC點(diǎn)板跟蹤，合并白果內(nèi)酯段洗脫液，濃縮至干，得白果內(nèi)酯粗品；(3)取白果內(nèi)酯粗品，重結(jié)晶，干燥，即得白果內(nèi)酯。本發(fā)明在不使用超臨界CO2精制純化的基礎(chǔ)上，通過對柱層析、重結(jié)晶步驟的篩選，制備得到了純度97%以上的白果內(nèi)酯，且轉(zhuǎn)移率高；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不僅分離得到了高純度的白果內(nèi)酯，還減少了工藝步驟，有效降低了設(shè)備成本和生產(chǎn)能耗，更適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07D493/20GK102911184SQ201210457118
公開日2013年2月6日 申請日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者朱永紅, 孫毅 申請人:成都百?？萍贾扑幱邢薰?br>