專利名稱：一種薏苡仁酯的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用萃取技術(shù)從薏苡仁中提取薏苡仁酯的制備方法。
薏苡仁是一種古老的中藥，有利尿、健胃、解抽痙及除疣等生物活性。60年初發(fā)現(xiàn)薏苡仁的丙酮提取物，能抑制鼠體艾氏癌細(xì)胞的生長(zhǎng)，從而由其中分離出抗癌有效成分的薏苡仁酯。由于薏苡仁酯具有抗癌活性，對(duì)它的提取方法及應(yīng)用研究均有報(bào)導(dǎo)，例如日本專利公開(kāi)特許昭58-213719提供了一種以薏苡仁為原料用丙酮為溶劑萃取薏苡仁酯的方法。目前廣泛采用的工藝主要包括下述步驟1、以干燥薏苡仁粉，于室溫下用丙酮多次提取，提取液經(jīng)減壓濃縮，再經(jīng)石油醚提純得紅棕色糖漿;2、取上提取物溶于石油醚，用硅膠吸附柱層析;3、所得產(chǎn)物用氫氧化鉀水溶液洗去酸性物，得到不溶于堿的中性物;4、首先用10%溴麝香草酚藍(lán)的氯仿溶液處理氧化鋁，制成氧化鋁吸附柱，再將上述得到的不溶于堿的中性產(chǎn)物通過(guò)氧化鋁層析柱進(jìn)行分離，以氯仿沖洗至氧化鋁柱全部呈現(xiàn)黃色為止;5、最后再一次將4所分離的中性物通過(guò)硅膠吸附柱進(jìn)行層離制得成品薏苡仁酯。上述目前采用技術(shù)雖然工藝方法比較簡(jiǎn)例易行，但仍有一些技術(shù)問(wèn)題，使在工業(yè)上應(yīng)用尚存在一定難度。這主要為1、使用大量的丙酮溶劑(2Kg原料需15L丙酮)，因此溶劑處理困難，擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模受到一定的限制;2、利用堿溶液洗滌操作過(guò)程極易乳化，因此使分離難于進(jìn)行;3、氧化鋁需用溴麝香草酚藍(lán)處理，并要損耗大量氯仿，增加制造成本。4、產(chǎn)品收率低僅為原料的0.2%在右。
本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)便的制備薏苡仁酯提取工藝方法，以適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)需要。
本發(fā)明在原薏苡提取技術(shù)的基礎(chǔ)上，針對(duì)其使用溶劑量大，進(jìn)行堿洗易乳化及氧化鋁層析柱制備成本高等主要缺點(diǎn)，進(jìn)行了較大的技術(shù)改進(jìn)提出了一種簡(jiǎn)而易行的適用工業(yè)化采用的工藝方法。該工藝流程示意圖如附

圖1所示。在附圖1中，1、丙酮萃取薏苡仁;2、分離、回收溶劑;3、石油醚分離純化薏苡仁油;4、分離、回收石油醚;5、石油醚沖洗硅膠層析柱;6、分離、回收石油醚;7、氯仿沖洗氧化鋁層析柱;8、分離、回收氯仿;9、產(chǎn)品。由附圖1所示的本發(fā)明薏苡仁酯制備工藝包括以丙酮為溶劑萃取薏苡仁1，用石油醚進(jìn)行分離純化薏苡仁油3，用石油醚沖洗對(duì)薏苡仁油進(jìn)行硅膠層析分離處理5及用氯仿沖洗進(jìn)行氧化鋁層析分離處理得到7得到產(chǎn)品薏苡仁酯。該工藝的特征在于工序1丙酮萃取薏苡仁在索氏提取器中進(jìn)行回流抽提，使溶劑丙酮的使用量可大幅度減少，只為普通萃取方法的1/4～1/5。這樣省去處理大量溶劑的麻煩，減少了不安全因素;工序7所用層析柱吸附劑氧化鋁先用堿或氨水溶液進(jìn)行予處理，制成堿性氧化鋁吸附劑再制成層析柱，不但氧化鋁不必再用溴麝香草酚藍(lán)指示劑處理，減少繁復(fù)處理過(guò)程，節(jié)省大量氯仿溶劑制備指示劑，而且可以省去普通制備工藝中用氫氧化鉀進(jìn)行堿洗過(guò)程，有效地避免堿洗過(guò)程易乳化而不易分離的技術(shù)問(wèn)題，經(jīng)堿性氧化鋁吸附柱層析后提純物可直接作為產(chǎn)品。所得產(chǎn)物收率也比原工藝提高3～5倍。上述堿溶液處理氧化鋁過(guò)程可采用氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液進(jìn)行，也可以用活性炭代替氧化鋁作吸附劑，直接用于層析柱分離。此外在上述工藝中原料可以直接利用干燥的薏苡仁種仁，而不必將原料進(jìn)行粉碎，既減少工序和設(shè)備，也減少原料的損失，降低生產(chǎn)成本。具體地說(shuō)，本發(fā)明的工藝過(guò)程如下。
將干燥的薏苡仁種仁直接置于索氏提取器中，用丙酮進(jìn)行回流抽提，抽提時(shí)間應(yīng)不少于10小時(shí)以保證薏苡仁酯被充分抽取出。提取液經(jīng)(減壓)蒸餾回收丙酮可再作為溶劑使用，并得到粗薏苡仁油;粗產(chǎn)品加石油醚濾出不溶物，隨后回收石油醚得薏苡仁油;取上提取物溶于石油醚，加到硅膠層析柱，用石油醚作洗脫劑沖洗硅膠層析柱，蒸餾回收洗脫劑得黃色油狀提取物;利用堿或氨水溶液予處理氧化鋁制成堿性氧化鋁吸附劑制成層析柱，將黃色油狀提取物溶于氯仿，加到堿性氧化鋁或活性炭層析柱內(nèi)，用氯仿作為洗脫劑沖洗層析柱，蒸餾回收洗脫劑得到淺黃色中性油狀物即為產(chǎn)品薏苡仁酯，其收率可達(dá)0.6%。下面通過(guò)實(shí)例對(duì)本發(fā)明的工藝給予進(jìn)一步的說(shuō)明。
實(shí)例1 薏苡仁酯的提取1將干燥的薏苡仁種仁2公斤置于索氏提取器中，加丙酮2.5立升回流抽取14小時(shí)，丙酮蒸餾(可減壓蒸餾)回收，得紅棕色糖漿約70克。在提取糖漿中加石油醚450ml，分離除去石油醚不溶物，蒸餾回收石油醚得紅棕色糖漿50克。把上50克糖漿用少量石油醚溶解，加到內(nèi)裝150克硅膠吸附柱上，用500ml石油醚沖洗，蒸餾回收洗脫劑石油醚后得黃色油狀物35克。用0.5N氫氧化鈉水溶液浸漬氧化鋁，浸漬后燥干得堿性氧化鋁吸附劑、并裝成氧化鋁層析柱。將上述35克黃色油狀提取物加少量氯仿溶解后加到內(nèi)裝500克堿性氧化鋁層析柱中，用氯仿沖洗至氧化鋁柱底部呈現(xiàn)黃色為止。蒸餾回收氯仿后得約12克淺黃色中性油狀物，即為薏苡仁酯產(chǎn)物，產(chǎn)品收率可達(dá)0.6%。
實(shí)例2 薏苡仁酯的提取2以10%氨水處理氧化鋁并制堿性氧化鋁層析柱。采用600克含上述堿性氧化鋁的層析柱，處理實(shí)例1所述方法得到的35克黃色油狀物，可得11克薏苡仁酯產(chǎn)物，產(chǎn)品收率為0.55%。
實(shí)例3，薏苡仁酯的提取3以200克活性炭制成層析柱。處理實(shí)例1所述方法得到的35克黃色油狀物，可得12克薏苡仁酯，產(chǎn)品收率為0.6%。
由上述實(shí)例，采用本發(fā)明的提取工藝其方法簡(jiǎn)便易行，提取工序中溶劑丙酮的用量少，具其它各步均實(shí)現(xiàn)層析化，分離效果好。此外，該工藝省去堿洗工序，直接使用堿性氧化鋁(Al2O3)層析柱來(lái)達(dá)到脫酸，層析之目的，縮短了工藝過(guò)程，提高產(chǎn)品的收率。同時(shí)可采用干燥薏苡仁種仁直接進(jìn)行抽取反應(yīng)，減少生產(chǎn)設(shè)備，提高原料使用率，并可較大幅度降低了生產(chǎn)成品。因此本發(fā)明的工藝方法適于在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
權(quán)利要求
1.一種薏苡仁酯的提取方法，包括以丙酮為溶劑萃取薏苡仁，用石油醚進(jìn)行分離純化及采用硅膠和氧化鋁層析柱進(jìn)行分離等工序，其特征在于丙酮萃取薏苡仁在索氏提取器中進(jìn)行回流提??；進(jìn)行氧化鋁層析柱分離處理的吸附劑氧化鋁采用先用堿或氨水溶液進(jìn)行予處理制成堿性氧化鋁再制成層析柱；所謂堿處理可采用氫氧化鈉或氫氧化鉀水溶液進(jìn)行。
2.按照權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于層析柱處理可采用在活性炭層析柱中進(jìn)行。
3.按照權(quán)利要求1所述的提取方法，其特征在于丙酮萃取薏苡仁應(yīng)回流抽提10小時(shí)以上，以保證原料中的薏苡仁酯被充分抽提出。
全文摘要
一種薏苡仁酯的提取方法，其特征在于是采用索氏提取器，以丙酮溶劑對(duì)原料進(jìn)行回流抽提。同時(shí)在進(jìn)行層析柱分離處理時(shí)采用堿或氨水處理的堿性氧化鋁吸附劑層析柱。該工藝與目前采用的技術(shù)相比，抽取溶劑丙酮用量少，不用堿洗及用溴麝香草酚藍(lán)指示劑處理氧化鋁吸附劑。其工藝過(guò)程短，簡(jiǎn)便易行，分離效果好，產(chǎn)品的收率高可達(dá)0.6％，并可較大幅度降低生產(chǎn)成品，因此適于在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用。
文檔編號(hào)C07C67/48GK1071663SQ91106269
公開(kāi)日1993年5月5日 申請(qǐng)日期1991年10月21日 優(yōu)先權(quán)日1991年10月21日
發(fā)明者劉和眾 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所