專利名稱：一種圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然物質(zhì)的提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法。
背景技術(shù)：
圭亞那香木內(nèi)酯，CAS號(hào)152369-48-7,是從苦木科(Simaroubaceae)圭亞那香ISimaba guianensis Aubl.的樹(shù)皮中分離得到的一種苦木類活性成分,分子式C25H32O9,分子量476. 52。研究發(fā)現(xiàn)圭亞那香木內(nèi)酯具有抗瘧活性，體外對(duì)惡性瘧原蟲(chóng)的IC50(ng/ml): Indochina ff-2 株(4. 0), SierraLeone D_6 株(4.I)。經(jīng)文獻(xiàn)檢索，國(guó)內(nèi)尚未發(fā)現(xiàn)采用負(fù)壓空化混懸固液萃取和高速逆流色譜分離技術(shù)制備圭亞那香木內(nèi)酯的工業(yè)方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、環(huán)保的圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案
(1)取圭亞那香木的樹(shù)皮粉碎成粗粉，與8-12倍量(V/W)乙醇溶液混合后，空化混懸20-50min，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取1_2次，得到提取液；
(2)提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶液進(jìn)行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液；
(3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，根據(jù)圖譜收集成分，將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，即得圭亞那香木內(nèi)酷粗晶；
(4)重結(jié)晶將圭亞那香木內(nèi)酯粗晶用丙酮重結(jié)晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內(nèi)酯晶體。所述步驟(I)中所述乙醇溶液濃度為80%。所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(10-13) :(9-13) :(13-16)(6-9)。本發(fā)明的有益效果是1)操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短，易于產(chǎn)業(yè)化放大；
2)采用負(fù)壓空化混懸固液萃取的方法對(duì)植物原料中的蓖麻堿進(jìn)行提取，時(shí)間短，效率高；3)采用高速逆流色譜分離圭亞那香木內(nèi)酯，分離過(guò)程無(wú)產(chǎn)品損失，高效，制備周期短。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。實(shí)施例I :
取圭亞那香木的樹(shù)皮lOOOg，粉碎成粗粉，與10L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸50min，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進(jìn)行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內(nèi)酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:10:14:5比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內(nèi)酯粗晶，將圭亞那香木內(nèi)酯粗晶用丙酮重結(jié)晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內(nèi)酯晶體，含量96. 46%o實(shí)施例2:
取圭亞那香木的樹(shù)皮lOOOg，粉碎成粗粉，與12L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸40min，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取I次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進(jìn)行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內(nèi)酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按11:13:16:9比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為800rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內(nèi)酯粗 晶，將圭亞那香木內(nèi)酯粗晶用丙酮重結(jié)晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內(nèi)酯晶體，含量
94.93%。實(shí)施例3:
取圭亞那香木的樹(shù)皮lOOOg，粉碎成粗粉，與8L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸20min，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進(jìn)行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內(nèi)酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按13:9:15:7比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為950rpm，同時(shí)把下相以2. 5ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內(nèi)酯粗晶，將圭亞那香木內(nèi)酯粗晶用丙酮重結(jié)晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內(nèi)酯晶體，含量
95.98%o實(shí)施例4:
取圭亞那香木的樹(shù)皮lOOOg，粉碎成粗粉，與8L80%的乙醇溶液混合后，空化混懸50min，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取2次，得到萃取液，萃取液減壓回收試劑得浸膏，加入萃取塔頂，用體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯進(jìn)行逆流萃取，按與料液流量比2:1從萃取塔底部加入，使兩相混合完成萃取，收集頂部萃有圭亞那香木內(nèi)酯的萃取液，減壓回收萃取劑得濃縮液。取正己烷、氯仿、甲醇、水按10:9:13:6比例混合，靜置分層，取上相泵入色譜管，開(kāi)啟高速逆流色譜儀，調(diào)整轉(zhuǎn)速為850rpm，同時(shí)把下相以3ml/min流速泵入，注入濃縮液，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)為222nm，收集流分，減壓濃縮后，即得圭亞那香木內(nèi)酯粗晶，將圭亞那香木內(nèi)酯粗晶用丙酮重結(jié)晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內(nèi)酯晶體，含量96. 45%。
權(quán)利要求
1.ー種圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法，其特征在于包括以下步驟 (O取圭亞那香木的樹(shù)皮粉碎成粗粉，與8-12倍量(V/W)こ醇溶液混合后，空化混懸20-50min，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取1_2次，得到提取液； (2)提取液濃縮后用體積比為1:2的丙酮-こ酸こ酯混合溶液進(jìn)行逆流萃取，收集萃取液，減壓回收溶劑得濃縮液； (3)將濃縮液用高速逆流色譜分離純化，以正己烷-氯仿-甲醇-水兩相溶劑系統(tǒng)，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，根據(jù)圖譜收集成分，將洗脫液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，即得圭亞那香木內(nèi)酷粗晶； (4)重結(jié)晶將圭亞那香木內(nèi)酯粗晶用丙酮重結(jié)晶，冷凍干燥得到淡黃色圭亞那香木內(nèi)酷晶體。
2.如權(quán)利要求I所述的ー種圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法，其特征在于所述步驟(I)中所述こ醇溶液濃度為80%。
3.如權(quán)利要求I所述的ー種圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法，其特征在于所述步驟(3)中正己烷-氯仿-甲醇-水體積比為(10-13) :(9-13) :(13-16) : (6-9)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種圭亞那香木內(nèi)酯的提取方法，屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域。所述的方法包括以下過(guò)程以圭亞那香木的樹(shù)皮為原料，與乙醇溶液混合后，進(jìn)行負(fù)壓空化混懸固液萃取，得到萃取液，濃縮，濃縮液經(jīng)過(guò)逆流萃取，萃取液濃縮后采用高速逆流色譜分離，以正己烷-氯仿-甲醇-水為溶劑系統(tǒng)，流分減壓濃縮，丙酮重結(jié)晶，得到高純度的圭亞那香木內(nèi)酯。本發(fā)明采用負(fù)壓空化混懸固液萃取和高速逆流色譜分離技術(shù)，高效環(huán)保，適合產(chǎn)業(yè)規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/10GK102827180SQ20121036843
公開(kāi)日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月28日
發(fā)明者劉東鋒, 萬(wàn)冬梅 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司