一種三效催化劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種三效催化劑的制備方法，首先制備前區(qū)和后區(qū)貴金屬浸漬液，在載體上按涂覆量為100~140g/L涂覆第一層漿液，烘干焙燒后，將載體的前端浸漬50~300 g的貴金屬浸漬液，載體的后端浸漬100~500g的貴金屬浸漬液，然后在于100~150℃烘箱中烘干4~8h，然后于400~600℃下焙燒1~3h，最后在載體上按涂覆量為60~100g/L進行第二層漿液的涂覆，烘干焙燒后制備得到三效催化劑。本發(fā)明制備方法簡單，步驟易于控制，采用浸漬法將貴金屬浸漬液分別浸漬至載體的兩端，活性組分分布可控，且多數(shù)分布在孔道結(jié)構(gòu)的表層，催化轉(zhuǎn)化能力強，高溫老化后仍能表現(xiàn)出優(yōu)異的三效催化活性，與傳統(tǒng)的三效催化劑相比具有起燃快、貴金屬利用率高、成本低。
【專利說明】
_種三效催化劑的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種三效催化劑的制備方法，屬于催化劑制備技術領域。
【背景技術】
[0002]隨著機動車保有量增加，其尾氣排放已成為環(huán)境的一大污染源，嚴重影響了人們的生活質(zhì)量?，F(xiàn)在應用三效催化劑(凈化器)催化轉(zhuǎn)化汽油車尾氣是機動車尾氣污染物防治的一種重要方法，并且在未來很長時間內(nèi)都是一種有效方法。在三效催化劑發(fā)展過程中，催化劑制備過程技術一直是影響催化劑性能的重要原因?；焱糠ㄊ悄壳吧a(chǎn)制備蜂窩陶瓷催化劑的主流方法，但是對于特殊的樣件需要特殊的方法，浸漬法就是其中一種。不同于粉末浸漬的方法，在蜂窩陶瓷載體上浸漬貴金屬藥液，需要在不破壞載體的基礎上，把貴金屬均勻的負載到規(guī)定區(qū)域，已達到提高三效催化劑處理污染氣體的能力。傳統(tǒng)的浸漬方法，浸漬液碰觸到載體，即肆意爬升，高度和區(qū)域難以控制，且活性組分分布不均勻，使得催化劑的質(zhì)量難以得到保證。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)的浸漬法制備催化劑時浸漬高度和區(qū)域難以控制，活性組分分布不均勻使得催化效果差的問題，提供了一種制備方法簡單，步驟易于操作的三效催化劑的制備方法。
[0004]本發(fā)明采用如下技術方案:一種三效催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑0.1?3份、加入到77?98.9份水中，攪拌2?5小時，然后再滴加入I?20份的貴金屬溶液，繼續(xù)攪拌I?3小時至其混合均勻；
(2)后區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑0.1?3份、加入到87?99.8份水中，攪拌2?5小時，然后再滴加入0.1?10份的貴金屬溶液，繼續(xù)攪拌I?3小時至其混合均勻；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取載體在其上按涂覆量為100?140g/L均勻涂覆第一涂層漿液，在100?150 °C烘箱中烘干4?8h，400-600 °C下焙燒I?3小時；
第一涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為20?50份氧化鋁、30?50份鈰鋯粉、5?15份硝酸鑭、I?15份硝酸鋪；
(4)貴金屬浸漬:將載體分為前端和后端，分別從載體的兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的；
先取50?300 g步驟(I)配制的前區(qū)貴金屬浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體前端慢慢垂直置于浸漬液中，靜置5?30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置5?24h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于100?150 °C烘箱中烘干4?8h;
然后取100?500g步驟(2)配制的后區(qū)貴金屬浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將烘干后的載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置5?30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置5?24h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于10?150 °C烘箱中烘干4?8h，然后于400?600 °C下焙燒I?3h ；
(5)第二涂層漿液的涂覆:在步驟(4)的載體上按涂覆量為60?100g/L進行第二層漿液的涂覆，在100?150°C烘箱中烘干4?8h，400?600°C下焙燒I?5小時制備得到三效催化劑；第二涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為:0.03-0.5份的活性組分Rh、20?40份氧化鋁、40?70份鈰鋯粉、5?1份硝酸鑭。
[0005]進一步的，所述步驟(I)和步驟(2)中的貴金屬溶液為Pt、Rh、Cu、N1、Au、Ag、Fe、Ce、La或Mn溶液。
[0006]進一步的，所述步驟(I)中的分散助劑為羥乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、殼聚糖、淀粉、甘油、聚丙烯醇或聚氨酯中的一種。
[0007]進一步的，所述載體為直通式整體蜂窩陶瓷或金屬載體，所述載體為圓柱形、方形或橢圓形，所述載體的目數(shù)為100?900目。
[0008]進一步的，所述步驟(I)和步驟(2)中配制的前區(qū)活性組分浸漬液和后區(qū)活性組分浸漬液的黏度均為5?500厘泊。
[0009]進一步的，所述步驟(4)中載體按照長度比為1:0.5?5的分區(qū)比例劃分為前端和后端。
[0010]本發(fā)明制備方法簡單，步驟易于控制，在貴金屬浸漬液中加入分散助劑使得貴金屬浸漬液體系具有一定束水性，在后續(xù)浸漬過程中浸漬高度、浸漬區(qū)域可控，將貴金屬浸漬液分別浸漬至載體的兩端，活性組分分布可控，且多數(shù)分布在孔道結(jié)構(gòu)的表層，催化轉(zhuǎn)化能力強，高溫老化后仍能表現(xiàn)出優(yōu)異的三效催化活性，與傳統(tǒng)的三效催化劑相比具有起燃快、貴金屬利用率高、成本低。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明中分散助劑添加與否浸漬制備的催化劑涂層中活性組分在橫截面上的分布對比示意圖。
[0012]圖2為本發(fā)明中含分散助劑浸漬法三效催化劑與傳統(tǒng)催化劑排放性能對比示意圖。
【具體實施方式】
[0013]下面將結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
[0014]對比例1:
(1)貴金屬Pd浸漬液的配制:取92份水，打開攪拌，滴加入8份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌0.5小時至其混合均勻；
(2)涂層漿液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白載體，在其上按涂覆量為120g/L均勻涂覆涂層漿料，在120 °C烘箱中烘干6h，500 °C下焙燒2小時；
涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰；
(3)傳統(tǒng)方法貴金屬Pd浸漬:按照載體長度比為1:1的分區(qū)比例，僅浸漬前端；
先取185g步驟(I)配制的貴金屬Pd浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80 土0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體的前端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h，然后于500°C下焙燒2h。
[0015]實施例1:
采用本發(fā)明的浸漬方法的制備過程:
(1)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑甲基纖維素I份、加入到90份水中，攪拌3小時，然后再滴加入8份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌3小時至其混合均勻，浸漬液黏度為105厘泊；
(2)第一涂層漿液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白載體，在其上按涂覆量為120g/L涂覆第一涂層漿料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時；
第一涂層漿料中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰；
(3)傳統(tǒng)方法貴金屬Pd浸漬:按照載體長度比為1:1的分區(qū)比例，僅浸漬前端；
先取185g步驟(I)配制的貴金屬Pd浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80 土0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體的前端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h，然后于500°C下焙燒2h。
[0016]采用分散助劑配制浸漬液和不采用分散助劑配制浸漬液，并浸漬到涂覆有涂層材料的蜂窩陶瓷載體上，僅浸漬一端，分析對比中間過程產(chǎn)品的物理特性。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用分散助劑浸漬制備的中間過程產(chǎn)品和不采用分散助劑制備的中間過程產(chǎn)品相比，采用分散助劑貴金屬Pd的浸漬高度誤差為土 2mm，而不采用分散助劑，貴金屬Pd的浸漬高度誤差為土7_，采用分散助劑后，制備的三效催化劑外壁顏色更加整潔，內(nèi)涂覆高度更加平直，催化劑端面也沒有明顯色差，很大程度上提高了催化劑質(zhì)量。
[0017]另外，對比了采用分散助劑和不采用分散助劑制備的三效催化劑中間過程產(chǎn)品涂層上貴金屬的分布情況。如圖1所示，采用分散助劑制備的中間過程產(chǎn)品貴金屬活性組分是由涂層結(jié)構(gòu)外表面向載體壁方向逐漸減少，即貴金屬在涂層橫截面的外表面富集，而不采用分散助劑制備的中間過程產(chǎn)品則不成先這樣的規(guī)律。貴金屬在外表面富集能夠提高貴金屬的利用率，降低污染物的起燃溫度和提高污染物整體轉(zhuǎn)化率。
[0018]傳統(tǒng)對比例:
傳統(tǒng)催化劑為混涂催化劑，第一層為Pd層、第二層為Rh層，載體尺寸:Φ 103*130mm，400目。
[0019]第一涂層漿料中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰，將第一涂層漿料和硝酸鈀貴金屬溶液混合制成第一層混合漿料，Pd的濃度為0.0176 g/g，攪拌4h，第一層混合漿料按涂覆量為120g/L涂覆在載體上，在150°C烘箱中烘干5h，500°C下焙燒2小時。
[0020]第二涂層漿料中各組分按重量份數(shù)計為30份氧化鋁、60份鈰鋯粉、10份硝酸鑭，將第二涂層漿料和硝酸銠貴金屬溶液混合制成第二混合漿料，Rh的濃度為0.0018 g/g，攪拌4h，第二層混合漿料按涂覆量為80g/L定量涂覆在載體上，，在150 °C烘箱中烘干5h，500 V下焙燒2小時，即得到傳統(tǒng)混涂三效催化劑。將制備得到的傳統(tǒng)混涂三效催化劑封裝成凈化器進行I型冷啟動試驗，傳統(tǒng)混涂三效催化劑的整車排放結(jié)果如圖2所示。
[0021 ] THC: 0.087g/km，⑶:0.065g/km，NOx: 0.034g/km。
[0022]實施例2:
一種三效催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑羥乙基纖維素1.6份、加入到90份水中，攪拌3小時，然后再滴加入8份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為120厘泊；
(2)后區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑聚氨酯0.4份、加入到94份水中，攪拌3小時，然后再滴加入4份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為115厘泊；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白載體，在其上按涂覆量為120g/L涂覆不含活性組分的第一層漿料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時；
第一涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰；
(4)貴金屬Pd浸漬:按照載體長度比為1:1的分區(qū)比例分為前端和后端，分別從兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的。
[0023]先取185 g步驟(I)配制的前區(qū)貴金屬Pd浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體的前端，慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取185g步驟(2)配制的后區(qū)貴金屬Pd浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將烘干后，將載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min,待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙燒2h;
(5)第二涂層漿液的涂覆:第二層漿料中各組分按重量份數(shù)計為30份氧化鋁、60份鈰鋯粉、10份硝酸鑭，將第二層漿料和硝酸銠貴金屬溶液混合制成第二涂層漿液，Rh的濃度為0.0018 g/g，攪拌4h，第二涂層漿液按涂覆量為80g/L涂覆在步驟(4)制備的載體上，在1500C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時，即得到浸漬法三效催化劑產(chǎn)品。
[0024]其中，催化劑中貴金屬Pd和Rh的含量與傳統(tǒng)對比例相當。
[0025]然后封裝成凈化器進行I型冷啟動試驗，整車排放結(jié)果如圖2所示。THC:0.080/km，C0:0.062g/km，N0x:0.031g/km。
[0026]與傳統(tǒng)催化劑對比，三種污染物處理能力分別提高:THC: 8.05%, CO: 4.62, NOx:8.82%。
[0027]實施例3:
一種三效催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑甲基纖維素2份、加入到89.8份水中，攪拌3小時，然后再滴加入10份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為130厘泊；
(2)后區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑甲基纖維素0.2份、加入到96份水中，攪拌3小時，然后再滴加入2份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為115厘泊；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白載體，在其上按涂覆量為120g/L涂覆第一涂層漿料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時；
第一涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰；
(4)第一層貴金屬Pd浸漬:按照載體長度比為1:1的分區(qū)比例，分別從兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的；
先取185 g步驟(I)配制的前區(qū)貴金屬Pd浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體的前端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取185g步驟(2)配制的后區(qū)貴金屬Pd浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將烘干后，將載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min,待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙燒2h;
(5)第二涂層漿液的涂覆:第二層漿料中各組分用重量份數(shù)計為30份氧化鋁、60份鈰鋯粉、10份硝酸鑭，將第二層漿料和硝酸銠貴金屬溶液混合得到第二涂層漿液，Rh的濃度為
0.0018 g/g，攪拌4h，第二涂層漿液按涂覆量為80g/L涂覆在步驟(4)制備的載體上，在1500C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時，即得浸漬法三效催化劑產(chǎn)品。
[0028]其中，催化劑中貴金屬Pd和Rh的含量與對比例相當。
[0029]然后封裝成凈化器進行I型冷啟動試驗，整車排放結(jié)果如圖2所示。THC:0.083g/km，CO:0.060g/km，NOx:0.028g/km。
[0030]與傳統(tǒng)催化劑對比，三種污染物處理能力分別提高:THC: 4.60%，⑶:7.69%，NOx:17.65%。
[0031]實施例4:
一種三效催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑羥丙基甲基纖維素2.4份、加入到85份水中，攪拌3小時，然后再滴加入12份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勾，浸漬液黏度為150厘泊；
(2)后區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑聚丙烯醇0.3份、加入到95份水中，攪拌3小時，然后再滴加入3份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為125厘泊；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白載體，在其上按涂覆量為120g/L涂覆第一涂層漿液，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時；
第一涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰；
(4)貴金屬Pd浸漬:按照載體長度比為1:2的分區(qū)比例將載體分為前端和后端，分別從載體的兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的。
[0032]先取123.5g步驟(I)配制的浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體一端(前端)慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取245g步驟(2)配制的浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將烘干后，未浸漬的一端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙燒2h;
(5)第二涂層漿液的涂覆:第二層漿料中各組分按重量份數(shù)計為30份氧化鋁、60份鈰鋯粉、10份硝酸鑭，將第二層漿料和硝酸銠貴金屬溶液混合制備得到第二涂層漿液，Rh的濃度為0.0018 g/g，攪拌4h，第二涂層漿液按涂覆量為80g/L涂覆在步驟(4)制備的載體上，在150 0C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時，即得浸漬法三效催化劑產(chǎn)品。
[0033]其中，催化劑中貴金屬Pd和Rh的含量與對比例相當。
[0034]然后封裝成凈化器進行I型冷啟動試驗，整車排放結(jié)果如圖2所示。THC:0.077g/km，C0:0.058g/km，N0x:0.029g/km。與傳統(tǒng)催化劑對比，三種污染物處理能力分別提高:THC: 11.49%，⑶:1.77%，NOx: 14.71 %。
[0035]實施例5:
一種三效催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑羧甲基纖維素3份、加入到81.5份水中，攪拌3小時，然后再滴加入15份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為140厘泊;
(2)后區(qū)貴金屬Pd浸漬液的配制:取分散助劑殼聚糖0.1份、加入到97份水中，攪拌3小時，然后再滴加入1.5份的硝酸鈀溶液，繼續(xù)攪拌2小時至其混合均勻，浸漬液黏度為116厘泊；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取Φ103*130πιπι的空白載體，在其上按涂覆量為130g/L涂覆第一涂層漿料，在150 °C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時；
第一涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、10份硝酸鑭、10份硝酸鈰；
(4)第一層貴金屬Pd浸漬:按照載體長度比為1:2的分區(qū)比例將載體分為前端和后端，分別從兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的。
[0036]先取123.5g步驟(I)配制的浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體的前端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置20min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;
然后取245g步驟(2)配制的浸漬液，放置于直徑為104±0.1mm、高度為80±0.1mm的開口漿盆內(nèi)，將烘干后，將載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，再靜置15h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有貴金屬Pd的載體置于150°C烘箱中烘干5h;然后于500°C下焙燒2h;
(5)第二涂層漿液的涂覆:第二層漿料中各組分按重量份數(shù)計為30份氧化鋁、60份鈰鋯粉、10份硝酸鑭，將第二層漿料和硝酸銠貴金屬溶液混合制備得到第二涂層漿液，Rh的濃度為0.0018 g/g，攪拌4h，第涂層漿液按涂覆量為80g/L涂覆在步驟(4)制備的載體上，在1500C烘箱中烘干5h，500 °C下焙燒2小時，即得到浸漬法三效催化劑產(chǎn)品。
[0037]其中，催化劑中貴金屬Pd和Rh的含量與對比例相當。
[0038]然后封裝成凈化器進行I型冷啟動試驗，整車排放結(jié)果如圖2所示。THC:0.079g/km，C0:0.059g/km，N0x:0.030g/km。與傳統(tǒng)催化劑對比，三種污染物處理能力分別提高:THC: 9.20%，⑶:9.23%，NOx: 11.76%。
[0039]實施例6: 一種三效催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑羧乙基纖維素0.1份、加入到77份水中，攪拌2小時，然后再滴加入20份的貴金屬Rh溶液，繼續(xù)攪拌3小時至其混合均勻，浸漬液的黏度均為500厘泊；
(2)后區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑、羧乙基纖維素0.1份、加入到87份水中，攪拌2小時，然后再滴加入10份的貴金屬Rh溶液，繼續(xù)攪拌3小時至其混合均勻，浸漬液的黏度均為500厘泊；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取直通式圓柱形整體蜂窩陶瓷為載體，載體的目數(shù)為100目，載體在其上按涂覆量為100g/L均勻涂覆第一層漿料，在100°C烘箱中烘干8h，400°C下焙燒3小時；
第一層漿料中各組分按重量份數(shù)計為20份氧化鋁、50份鈰鋯粉、5份硝酸鑭、I份硝酸鈰；
(4)貴金屬浸漬:按照長度比為1:0.5將載體分為前端和后端，分別從載體的兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的；
先取50 g步驟(I)配制的前區(qū)活性組分浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體前端慢慢垂直置于浸漬液中，靜置5 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置24h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于100°C烘箱中烘干8h;
然后取10g步驟(2)配制的后區(qū)活性組分浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將烘干后的載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置5 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置24h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于1500C烘箱中烘干4h，然后于400°C下焙燒3h;
(5)第二涂層漿液的涂覆:在步驟(4)的載體上按涂覆量為60g/L進行第二層漿液的涂覆，在100 °C烘箱中烘干8h，600 °C下焙燒I小時制備得到三效催化劑；
第二涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為:0.03份的活性組分Rh、40份氧化鋁、40份鈰鋯粉、10份硝酸鑭。
[0040]實施例7:
一種三效催化劑的制備方法，包括如下步驟:
(1)前區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑羧乙基纖維素3份、加入到98.9份水中，攪拌5小時，然后再滴加入I份的貴金屬Rh溶液，繼續(xù)攪拌I小時至其混合均勻，浸漬液的黏度均為5厘泊；
(2)后區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑、羧乙基纖維素3份、加入到99.8份水中，攪拌5小時，然后再滴加入0.1份的貴金屬Rh溶液，繼續(xù)攪拌I小時至其混合均勻，浸漬液的黏度均為5厘泊；
(3)第一涂層漿液的涂覆:取直通式圓柱形整體蜂窩陶瓷為載體，載體的目數(shù)為900目，載體在其上按涂覆量為140g/L均勻涂覆第一層漿料，在150 °C烘箱中烘干4h，600 °C下焙燒I小時；
第一層漿料中各組分按重量份數(shù)計為50份氧化鋁、30份鈰鋯粉、15份硝酸鑭、15份硝酸鈰；
(4)貴金屬浸漬:按照長度比為1:5將載體分為前端和后端，分別從載體的兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的；
先取300 g步驟(I)配制的前區(qū)活性組分浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體前端慢慢垂直置于浸漬液中，靜置30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置5h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于150°C烘箱中烘干4h;
然后取500g步驟(2)配制的后區(qū)貴金屬浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將烘干后的載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置5h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于100°C烘箱中烘干8h，然后于600°C下焙燒Ih;
(5)第二涂層漿液的涂覆:在步驟(4)的載體上按涂覆量為100g/L進行第二層漿液的涂覆，在150 °C烘箱中烘干4h，400 °C下焙燒5小時制備得到三效催化劑；
第二涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為:0.5份的活性組分Rh、20份氧化鋁、70份鈰鋯粉、5份硝酸鑭。
【主權(quán)項】
1.一種三效催化劑的制備方法，其特征在于:包括如下步驟: (1)前區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑0.1?3份、加入到77?98.9份水中，攪拌2?5小時，然后再滴加入I?20份的貴金屬溶液，繼續(xù)攪拌I?3小時至其混合均勻； (2)后區(qū)貴金屬浸漬液的配制:按重量份數(shù)計取分散助劑0.1?3份、加入到87?99.8份水中，攪拌2?5小時，然后再滴加入0.1?10份的貴金屬溶液，繼續(xù)攪拌I?3小時至其混合均勻； (3)第一涂層漿液的涂覆:取載體在其上按涂覆量為100?140g/L均勻涂覆第一涂層漿液，在100?150 °C烘箱中烘干4?8h，400-600 °C下焙燒I?3小時； 第一涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為20?50份氧化鋁、30?50份鈰鋯粉、5?15份硝酸鑭、I?15份硝酸鋪； (4)貴金屬浸漬:將載體分為前端和后端，分別從載體的兩端浸漬，以實現(xiàn)貴金屬的分區(qū)分布的目的； 先取50?300 g步驟(I)配制的前區(qū)貴金屬浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將涂覆有第一涂層漿液的載體前端慢慢垂直置于浸漬液中，靜置5?30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置5?24h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于100-150 0C烘箱中烘干4?8h; 然后取100?500g步驟(2)配制的后區(qū)貴金屬浸漬液置于開口漿盆內(nèi)，將烘干后的載體的后端慢慢垂直置于浸漬液中，然后靜置5?30 min，待所有浸漬液被完全吸附，取出載體，放在托盤中，靜置5?24h，使浸漬液能夠充分擴散到載體的孔道內(nèi)，再將浸漬有浸漬液的載體置于100?150 °C烘箱中烘干4?8h，然后于400?600 °C下焙燒I?3h ； (5)第二涂層漿液的涂覆:在步驟(4)的載體上按涂覆量為60?100g/L進行第二涂層漿液的涂覆，在100?180 °C下快速烘干，400?600 °C下焙燒I?5小時制備得到三效催化劑； 第二涂層漿液中各組分按重量份數(shù)計為:0.03?0.5份的活性組分Rh、20?40份氧化鋁、40?70份鈰鋯粉、5?1份硝酸鑭。2.如權(quán)利要求1所述的三效催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)和步驟(2)中的貴金屬溶液為Pt、Rh、Cu、N1、Au、Ag、Fe、Ce、La或Mn溶液。3.如權(quán)利要求1所述的三效催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中的分散助劑為羥乙基纖維素、甲基纖維素、羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、殼聚糖、淀粉、甘油、聚丙烯醇或聚氨酯中的一種。4.如權(quán)利要求1所述的三效催化劑的制備方法，其特征在于:所述載體為直通式整體蜂窩陶瓷或金屬載體，所述載體為圓柱形、方形或橢圓形，所述載體的目數(shù)為100?900目。5.如權(quán)利要求1所述的三效催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)和步驟(2)中配制的前區(qū)活性組分浸漬液和后區(qū)活性組分浸漬液的黏度均為5?500厘泊。6.如權(quán)利要求1所述的三效催化劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中載體按照長度比為1:0.5?5的分區(qū)比例劃分為前端和后端。
【文檔編號】B01J37/02GK106076331SQ201610453732
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月22日
【發(fā)明人】張云, 郝士杰, 蔡曉江, 吳穎, 毛冰斌, 楊金, 呂衍安, 王云鋒, 張徐民, 朱云, 賈莉偉, 王家明
【申請人】無錫威孚環(huán)保催化劑有限公司