本發(fā)明涉及一種四角星形釩酸鉍催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
在新型的光催化劑中。Bi基可見(jiàn)光催化劑由于具有較高的可見(jiàn)光催化活性而日益受到關(guān)注。其中釩酸鉍(BiVO4)憑借其禁帶寬度較窄。具有較高可見(jiàn)光催化活性。在光催化領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。然而。純釩酸鉍存在光生電子與空穴易復(fù)合的缺點(diǎn)，限制了其應(yīng)用。因此，如何有效提高BiVO光生電子與空穴的分離效率，從而提高材料的光催化活性，成為研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。合理設(shè)計(jì)BiVO基復(fù)合材料的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，被認(rèn)為是復(fù)合材料光催化性能提高的最有效方法之一。Li等制備了具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的Ag@AgCl／BiVO新型可見(jiàn)光催化劑。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)所合成的釩酸鉍呈現(xiàn)十邊形形貌。Ag@AgCl負(fù)載在釩酸鉍表面，與釩酸鉍形成核殼結(jié)構(gòu)。復(fù)合后的催化劑性能明顯優(yōu)于純釩酸鉍的光催化性能。Ln等采用靜電紡絲法。合成了具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的催化劑，結(jié)果表明這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)可以有效降低電子與空穴的復(fù)合率。更有助于提高其光催化性能。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出一種四角星形釩酸鉍催化劑的制備方法。
一種四角星形釩酸鉍催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）稱(chēng)取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）稱(chēng)取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸鈉的熱水中制得B溶液；
（3）在室溫下各攪拌30min；
（4）將A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，濃度為1mol/L，調(diào)節(jié)溶液pH值為5，攪拌混合溶液60min，得到BiVO4催化劑前體；
（5）將所得溶液移入100mL帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫；
（7）用蒸餾水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌3次以上，在20-120℃下恒溫干燥10-20h；
（8）冷卻后用研缽研細(xì)，即制得BiVO4催化劑；
（9）將0.4g上述BiVO4加入到80mL濃度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液濃度為0.3mol/L；持續(xù)攪拌30min；
（10）將得到的混合液移至100mL帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在120℃下反應(yīng)6h，自然冷卻至室溫后，用去離子水將產(chǎn)物離心洗滌3～4次；將產(chǎn)物放入烘箱內(nèi)干燥后研磨，即得。
優(yōu)選地，所述步驟（6）的反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。
優(yōu)選地，所述步驟（7）工作溫度為80℃，干燥12h。
本發(fā)明所述方法制備的四角星形釩酸鉍催化劑，活性較強(qiáng)，能夠有效促進(jìn)電子空穴對(duì)的分離，使電子與空穴的結(jié)合率大大降低，光催化性能得到明顯提升。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1。
一種四角星形釩酸鉍催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）稱(chēng)取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）稱(chēng)取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸鈉的熱水中制得B溶液；
（3）在室溫下各攪拌30min；
（4）將A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，濃度為1mol/L，調(diào)節(jié)溶液pH值為5，攪拌混合溶液60min，得到BiVO4催化劑前體；
（5）將所得溶液移入100mL帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫；
（7）用蒸餾水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌3次以上，在20-120℃下恒溫干燥10-20h；
（8）冷卻后用研缽研細(xì)，即制得BiVO4催化劑；
（9）將0.4g上述BiVO4加入到80mL濃度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液濃度為0.3mol/L；持續(xù)攪拌30min；
（10）將得到的混合液移至100mL帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在120℃下反應(yīng)6h，自然冷卻至室溫后，用去離子水將產(chǎn)物離心洗滌3～4次；將產(chǎn)物放入烘箱內(nèi)干燥后研磨，即得；
（11）所述步驟（6）的反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。
實(shí)施例2。
一種四角星形釩酸鉍催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
（1）稱(chēng)取5mmolBi(N03)2·5H2O溶于5mL的2mol/L硝酸溶液和20mL的乙二醇混合溶液中制得A溶液；
（2）稱(chēng)取5mmolNH4VO3溶于20mL加入0.25g十二烷基苯磺酸鈉的熱水中制得B溶液；
（3）在室溫下各攪拌30min；
（4）將A溶液逐滴加入到B溶液中，使用NaOH，濃度為1mol/L，調(diào)節(jié)溶液pH值為5，攪拌混合溶液60min，得到BiVO4催化劑前體；
（5）將所得溶液移入100mL帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，密封后放入烘箱；
（6）于150-230℃下水熱反應(yīng)24h，自然冷卻至室溫；
（7）用蒸餾水和無(wú)水乙醇反復(fù)洗滌3次以上，在20-120℃下恒溫干燥10-20h；
（8）冷卻后用研缽研細(xì)，即制得BiVO4催化劑；
（9）將0.4g上述BiVO4加入到80mL濃度的NaOH溶液中，所述NaOH溶液濃度為0.3mol/L；持續(xù)攪拌30min；
（10）將得到的混合液移至100mL帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在120℃下反應(yīng)6h，自然冷卻至室溫后，用去離子水將產(chǎn)物離心洗滌3～4次；將產(chǎn)物放入烘箱內(nèi)干燥后研磨，即得；
（11）所述步驟（6）的反應(yīng)溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)；
（12）所述步驟（7）工作溫度為80℃，干燥12h。