本發(fā)明屬于廢活性炭的再生領(lǐng)域，具體涉及一種活性炭的再生方法。
背景技術(shù)：
活性炭再生是指在不破壞活性炭原有結(jié)構(gòu)的前提下，用物理或化學(xué)方法去除吸附于活性炭微孔的吸附質(zhì)，恢復(fù)其吸附性能的過程。目前活性炭再生方法主要有超聲波再生法、電化學(xué)再生法、超臨流體再生法、溶劑再生法、氧化再生法、熱再生法、生物再生法等。通常，現(xiàn)存的活性炭再生方法存在以下不足：①活性炭損失較大；②再生后吸附能力會有明顯下降；③再生時產(chǎn)生的尾氣會造成二次污染；④再生條件苛刻，可實施性難度較大，成本費用較高，經(jīng)濟效益低。
專利CN102989435 A公布了一種活性炭再生的方法，其特征在于主要包括往失活活性炭中添加酸混合均勻，將活性炭置于真空加熱裝置中加熱再生；
專利CN105582904 A公布了一種活性炭的再生方法，其特征在于主要包括由堿性物質(zhì)、有機溶劑和水組成的再生溶劑與廢活性炭按照一定體積比進行混合，然后微波對水洗后的、預(yù)處理活性炭進行活化；
專利CN103230785 A公布一種再生活性炭生產(chǎn)方法，其特征在于將廢活性炭加入到燜燒爐中并通入氧化性氣體，進行高溫再生活性炭；
綜上，目前的活性炭再生技術(shù)主流為真空高溫再生(300℃以上)、溶劑再生，高溫再生則無法避免高能耗、炭損失大等問題，溶劑再生極易帶來有機溶劑二次污染等問題。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為解決現(xiàn)有活性炭再生需要投加大量有機溶劑，處理條件苛刻、再生效果差等問題，本發(fā)明提供了一種既能降低能耗，又能避免有機溶劑二次污染、降低碳損，對裝置的要求低，可實現(xiàn)性好，適合工業(yè)化應(yīng)用，處理周期短，得到的活性炭的吸附性能好的活性炭的再生技術(shù)。
待再生的活性炭(廢活性炭)的微觀空隙內(nèi)吸附有大量物質(zhì)(例如有機物)，尤其是吸附有大量復(fù)雜高分子、大顆粒的高分子有機物的廢活性炭，其孔隙堵塞嚴(yán)重，處理難度遠(yuǎn)大于均相體系，高溫、高壓雖有助于活性炭有機物的處理，但容易破壞活性炭的結(jié)構(gòu)，碳損耗高；尋求條件溫和、高效的廢活性炭再生方法一直是廢活性炭處理領(lǐng)域的關(guān)鍵。
一種活性炭的再生方法，包括以下步驟：
1)用去離子水洗滌廢活性炭，并過濾、分離；
2)向過濾、分離得到的活性炭中加入相對其質(zhì)量百分含量為0.1％～10％的堿性物質(zhì)，然后再按照液固比為10：1～2：1(mL/g)與去離子水混合均勻，在溫度為140～180℃，氣壓為3.5～10atm的條件下處理1～5h，過濾，干燥；
3)進一步在氧化性氣氛中于500～700℃保溫20～60min，進行活化再生反應(yīng)，即得到再生活性炭。
步驟1)中，用去離子水洗滌廢活性炭，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物。
步驟3)中，干燥后得到的烘干物料在高溫管式爐中于氧化性氣氛下進行中溫活化再生反應(yīng)，使殘余有機物揮發(fā)出來，恢復(fù)較高的孔隙率，得到再生活性炭。
本發(fā)明進一步包括以下優(yōu)選的技術(shù)方案：
優(yōu)選的方案中，所述堿性物質(zhì)選自氫氧化鈉、碳酸鈉、氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、氧化鉀、氧化鎂或氧化鈣中的一種或幾種。
進一步優(yōu)選所述堿性物質(zhì)是氫氧化鉀。
優(yōu)選的方案中，步驟3)中，所述氧化性氣氛為CO2或水蒸汽氧化氛圍。
優(yōu)選的方案中，步驟2)中，所述干燥為在真空干燥箱中，于105～120℃烘干5～8h。
優(yōu)選的方案中，步驟1)中，所述洗滌次數(shù)為2～3次。
優(yōu)選的方案中，步驟2)中，在高壓反應(yīng)釜中處理。
在堿性過熱水條件下，大分子有機物迅速分解為小分子物質(zhì)，減少脫附阻力。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明通過先在相對低的溫度(140～180℃)及堿性條件下進行預(yù)處理，然后再結(jié)合短時間(20～60min)的活化再生反應(yīng)，兩者的協(xié)同配合，不僅在低能耗、短周期的條件下獲得了吸附值高的再生活性炭，且能在很大程度上減少炭損。
本發(fā)明的反應(yīng)溫度低，碳損少，活性炭的可循環(huán)利用次數(shù)多。且由于在整個反應(yīng)過程中均未加入有機溶劑，可有效避免有機溶劑二次污染。
本發(fā)明對反應(yīng)溫度和壓強的要求低，對裝置的要求低，可實現(xiàn)性好，適合大規(guī)模應(yīng)用。
本發(fā)明中，在堿性條件下，更利于有機物脫附過程，在較低溫度過熱水中即可達到預(yù)期效果。堿性過熱水預(yù)處理極大地降低了傳統(tǒng)熱再生溫度和再生時間，達到節(jié)能降耗的目的，具有非常大的經(jīng)濟效益，也提高了活性炭的產(chǎn)量和質(zhì)量及再生效率。
本發(fā)明的再生方法對吸附有機物的活性炭都具有普遍適用性，通用性強。特別是對于難處理的飽和吸附高分子有機物的活性炭，能夠高效再生。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例進一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
以下實施例及對比例，處理的活性炭取自國內(nèi)某企業(yè)工業(yè)廢水處理后的廢活性炭，吸附有高分子有機物和大顆粒有機物，如含酚類、醇、苯及其衍生物等。所述的廢活性碳對碘和亞甲基藍(lán)已基本無吸附效果。
實施例1
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比0.5％配入氫氧化鉀，按照液固比為2:1(mL/g，下同)的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度140℃，氣壓為3.5atm，高溫保壓1h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至500℃，保溫20min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的88％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的76％，炭損2.5％，各方面性能均滿足再生要求。
炭損通過再生前后的質(zhì)量差求得，碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值都是根據(jù)國標(biāo)進行測試，分別GB/T 7702.7-2008和GB/T 7702.6-2008。
實施例2
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，取國內(nèi)某企業(yè)工業(yè)廢水處理后的廢活性炭(主要含有機物，成分復(fù)雜，如含酚類、醇、苯及其衍生物等)，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比2％配入氫氧化鉀，按照液固比為4:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度160℃，氣壓為6.2atm，高溫保壓1h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至600℃，保溫40min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的95％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的91％，炭損4.6％，各方面性能均滿足再生要求。
實施例3
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比4％配入氫氧化鉀，按照液固比為6:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度160℃，氣壓為6.2atm，高溫保壓3h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至700℃，保溫40min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的99％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的94％，炭損9.2％，各方面性能均滿足再生要求。
實施例4
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比6％配入氫氧化鉀，按照液固比為8:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度180℃，氣壓為10atm，高溫保壓5h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至700℃，保溫60min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的94％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的96％，炭損12％，各方面性能均滿足再生要求。
實施例5
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比6％配入氫氧化鉀，按照液固比為10:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度180℃，氣壓為10atm，高溫保壓3h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至600℃，保溫40min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的107％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的98％，炭損9.6％，各方面性能均滿足再生要求。
實施例6
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比10％配入氫氧化鉀，按照液固比為10:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度180℃，氣壓為10atm，高溫保壓3h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至600℃，保溫30min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的112％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的103％，炭損8.9％，各方面性能均滿足再生要求。
實施例7
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比6％配入氫氧化鉀，按照液固比為8:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度180℃，氣壓為10atm，高溫保壓3h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至600℃，保溫30min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的111％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的105％，炭損8.4％，各方面性能均滿足再生要求。
對比例1
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，取國內(nèi)某企業(yè)工業(yè)廢水處理后廢活性炭，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，廢活性炭于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至600℃，保溫30min進行中溫活化再生反應(yīng)，即可得到再生活性炭。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的78％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的64％，再生吸附性能未能達到再生要求。
對比例2
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比6％配入氫氧化鉀，按照液固比為8:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度180℃，氣壓為10atm，高溫保壓3h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h，即可得到再生活性炭。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的75％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的65％，再生吸附性能未能達到再生要求。
對比例3
活性炭的再生方法主要包括以下步驟：
首先，用去離子水洗滌廢活性炭2～3次，去除其中的酸性物質(zhì)及部分可溶性無機物，并過濾、分離；
其次，將過濾、分離得到的活性炭，以質(zhì)量比6％配入氫氧化鉀，按照液固比為8:1的比例與去離子水混合均勻，于高壓反應(yīng)釜中混合加熱，加熱溫度100℃，氣壓為1atm，高溫保壓3h；
結(jié)束加熱，取出物料，過濾、洗滌2～3次，于真空干燥箱中105℃烘干5～8h；
最后，得到的烘干物料于高溫管式爐中加熱至800℃，保溫30min進行中溫活化再生反應(yīng)。
通過上述步驟得到的再生活性炭進行吸附性能、炭損進行測試對比新活性炭，得出碘吸附值恢復(fù)到新炭的83％，亞甲基藍(lán)吸附值恢復(fù)到新炭的75％，炭損18.4％，各方面性能均不能滿足再生要求。