專利名稱：一種五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥物合成領(lǐng)域，具體涉及一種五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
五元環(huán)狀硫酸酯(結(jié)構(gòu)如式I所示)是一類重要的有機(jī)合成中間體，有以下特點(diǎn)
(I)對(duì)許多親核試劑有比環(huán)氧化物更高的親核反應(yīng)活性；(2)親核取代反應(yīng)的選擇性更高；親核取代的中間產(chǎn)物純化容易，一般是以一元硫酸酯鹽的形式從有機(jī)相中分離出來。
權(quán)利要求
1.一種五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，包括在有機(jī)溶劑和碳酸氫鈉存在的條件下，使五元環(huán)狀亞硫酸酯和OXONE發(fā)生氧化反應(yīng)，反應(yīng)完成之后經(jīng)處理得到所述的五元環(huán)狀硫酸酯；所述的五元環(huán)狀亞硫酸酯的結(jié)構(gòu)如式(III)所示
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的氧化反應(yīng)的溫度為80 90°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的氧化反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，PH值為5. 5 6. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為與水互溶的醚類溶劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的有機(jī)溶劑為1，4_ 二氧六環(huán)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的OXONE以 OXONE水溶液的方式加入。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，反應(yīng)原料依次加入，投料順序依次為五元環(huán)狀亞硫酸酯、I，4- 二氧六環(huán)、碳酸氫鈉、OXONE水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，以摩爾量計(jì)，五元環(huán)狀亞硫酸酯碳酸氫鈉OXONE = I 5 6 1. 5 2。
9.根據(jù)權(quán)利要求1 8任一項(xiàng)所述的五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，其特征在于，所述的 R1和R2為甲基；R3為乙基。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種五元環(huán)狀硫酸酯的制備方法，包括在有機(jī)溶劑和碳酸氫鈉存在的條件下，使五元環(huán)狀亞硫酸酯和OXONE發(fā)生氧化反應(yīng)，反應(yīng)完成之后經(jīng)處理得到所述的五元環(huán)狀硫酸酯。采用該方法合成五元環(huán)狀硫酸酯時(shí)，操作安全、簡(jiǎn)單、容易控制，工藝成本低，避免了含氯氧化劑的使用，控制了產(chǎn)品中的氯含量和金屬含量，產(chǎn)品的收率高，得到的產(chǎn)品五元環(huán)狀硫酸酯是重要的藥物合成中間體，具有重要的應(yīng)用意義。
文檔編號(hào)C07D411/04GK103012386SQ201210576619
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月26日
發(fā)明者唐志勇, 陽學(xué)文, 李光超 申請(qǐng)人:浙江普洛得邦化學(xué)有限公司