專利名稱：一種苯甲酸衍生物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種苯甲酸衍生物的制備方法，具體涉及一種除草劑氟磺胺草醚、三氟羧草醚和乙羧氟草醚的中間體3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的制備方法。
背景技術(shù)：
3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是除草劑氟磺胺草醚、三氟羧草醚和乙羧氟草醚的中間體，其制備方式主要有2條路線，一是間甲基苯酚先與3，4 二氯三氟甲苯反應(yīng)，得到3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]甲苯，再在催化劑存在的情況下通過空氣氧化合成3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸；另一條是直接采用間羥基苯甲酸和3，4 二氯三氟甲苯反應(yīng)，制備3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸。目前，關(guān)于間羥基苯甲酸工藝的報道較多，但大都采用130以上的高溫反應(yīng)，且通常有6%-7%的異構(gòu)體3-[3-(三氟甲基)-6-氯苯氧基]苯甲酸生成，如《農(nóng)藥》Vol45N0. 2所述，而不加銅鹽及配體的低溫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率及收率不甚理想，很少超過90%，如《現(xiàn)代農(nóng)藥》Vol5N0. 6里所述。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)中制備3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的方法中反應(yīng)條件苛刻、轉(zhuǎn)化率低、收率低、產(chǎn)物中異構(gòu)體含量高以及不利于工業(yè)化生產(chǎn)的缺陷，而提供了一種特別針對3-[2_氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的苯甲酸衍生物的制備方法。本發(fā)明的制備方法反應(yīng)條件溫和，提高了反應(yīng)的收率和轉(zhuǎn)化率，并降低了異構(gòu)體生成的比例，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明提供了一種苯甲酸衍生物III的制備方法，其包括下列步驟以二甲亞砜為溶劑，在鹵代一價銅鹽和配體的催化下，在堿金屬的氫氧化物的作用下，將間羥基苯甲酸和3，4- 二氯三氟甲苯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80°C 130°C即可；
權(quán)利要求
1.一種苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于包括下列步驟以二甲亞砜為溶劑，在鹵代一價銅鹽和配體的催化下，在堿金屬的氫氧化物的作用下，將間羥基苯甲酸和 3，4-二氯三氟甲苯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80°C 130°C即可；
2.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的鹵代一價銅鹽為氯化亞銅、溴化亞銅和碘化亞銅中的一種或多種。
3.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的配體為N-O 雙齒形配體和/或膦配體。
4.如權(quán)利要求3所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的N-O雙齒形配體為喹啉類配體和/或氨基酸類配體；所述的膦配體為苯基膦類配體。
5.如權(quán)利要求4所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的喹啉類配體為8-羥基喹啉；所述的苯基膦類配體為三苯基膦；所述的氨基酸類配體為N，N-二甲基甘氨酸。
6.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的鹵代一價銅鹽與配體的摩爾比為O. 05飛.O。
7.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的堿金屬的氫氧化物為氫氧化鉀和/或氫氧化鈉；所述的堿金屬的氫氧化物與間羥基苯甲酸的摩爾比值為2. 05 2. 5。
8.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于所述的間羥基苯甲酸與3，4- 二氯三氟甲苯的摩爾比值為O. 5^1. O。
9.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于為 80°C 110°C。
10.如權(quán)利要求1所述的苯甲酸衍生物III的制備方法，其特征在于銅鹽與配體的總質(zhì)量為間羥基苯甲酸質(zhì)量的1. 09Γ2. 0%。:所述的反應(yīng)溫度 :所述的鹵代一價
全文摘要
本發(fā)明公開了一種苯甲酸衍生物III的制備方法，其包括下列步驟以二甲亞砜為溶劑，在鹵代一價銅鹽和配體的催化下，在堿金屬的氫氧化物的作用下，將間羥基苯甲酸和3,4-二氯三氟甲苯進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80℃~130℃即可；所述的堿金屬的氫氧化物與間羥基苯甲酸的摩爾比值為2.0~5.0，鹵代一價銅鹽與配體的總質(zhì)量為間羥基苯甲酸質(zhì)量的0.5%~5%。本發(fā)明的制備方法反應(yīng)條件溫和，提高了反應(yīng)的收率和轉(zhuǎn)化率，并降低了異構(gòu)體生成的比例，更適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C65/24GK103012126SQ20121057484
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月25日
發(fā)明者徐曉明, 王錦軍, 郎玉成, 樊小彬 申請人:江蘇聯(lián)化科技有限公司, 聯(lián)化科技(鹽城)有限公司, 山東省平原永恒化工有限公司