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一種硫氰酸甲酯的制備方法

文檔序號(hào):8553380閱讀:1147來源:國知局
一種硫氰酸甲酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于酯類化合物合成技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種硫氰酸甲酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 硫氰酸甲酯又名硫氰酸甲基酯,是一種有大蒜氣味的無色液體,它不溶于水,但可 混溶于醇、醚,屬于危險(xiǎn)化學(xué)品,主要應(yīng)用于有機(jī)合成。近年來,國內(nèi)開發(fā)了硫氰酸甲酯的 人工合成工藝。2004年,浙江嘉化公司的沈國平等公布了用硫氰酸鈉與硫酸二甲酯在水中 進(jìn)行液相反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后靜置分層,收集上面的油層即硫氰酸甲酯,然后用無水硫酸鈉干 燥,但是,該方法所用原料硫酸二甲酯為劇毒藥品,對人體危害較大,也會(huì)污染環(huán)境;特別是 硫酸二甲酯在50°C或遇堿水可迅速水解成硫酸和甲醇,會(huì)引發(fā)較多的副反應(yīng),增加了原料 消耗,還會(huì)使各組分變得復(fù)雜,對后續(xù)處理造成不便。因此,傳統(tǒng)工藝中存在的種種缺陷,不 僅限制了硫氰酸甲酯的生產(chǎn)規(guī)模,而且還對環(huán)境產(chǎn)生了極大的危害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對硫氰酸甲酯現(xiàn)有制備技術(shù)中存在的問題,提供一種硫氰酸甲酯的制備 方法。本發(fā)明備方法高效環(huán)保,使生產(chǎn)中使用的溶劑能多次循環(huán)使用;析出的氯化鈉晶體純 度尚、品質(zhì)好,原料的轉(zhuǎn)化率大大提尚。
[0004] 本發(fā)明所提供的一種硫氰酸甲酯的制備方法具體步驟如下:
[0005] (1)首先在反應(yīng)Il中加入一定量的二甘醇,然后再向反應(yīng)Il中投入固體硫氰酸鈉, 所述硫氰酸鈉與二甘醇的質(zhì)量比為1 :2,控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為55°C~60°C,待投料全部 結(jié)束后,開啟反應(yīng)釜的蒸汽閥門進(jìn)行加熱,使溫度上升至85°C,并在85°C溫度下保溫15分 鐘~30分鐘,使所述固體硫氰酸鈉全部溶解在所述二甘醇中,反應(yīng)釜內(nèi)形成均相溶液。
[0006] (2)向所述步驟(1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷氣體,保持反應(yīng)釜內(nèi)壓力 為0. 05MPa~0. 5MPa,此時(shí)反應(yīng)釜內(nèi)溫度仍控制在85°C,通入一氯甲烷氣體的時(shí)間為3~ 4小時(shí),隨著通氣的進(jìn)行,反應(yīng)釜內(nèi)溶液逐漸變成渾濁狀,并伴有氯化鈉晶體慢慢析出,反應(yīng) 結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)的溶液過濾,濾液為二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物,濾餅為氯化鈉。
[0007] (3)將所述步驟(2)得到的濾餅用二甘醇洗滌,直至濾餅表面無油狀物,將洗滌液 與所述步驟(2)得到的濾液進(jìn)行混合得到洗滌液與濾液的混合液,然后將所述混合液進(jìn)行 蒸餾,將硫氰酸甲酯蒸出,用無水硫酸鈉干燥后制得本發(fā)明目標(biāo)產(chǎn)品:所述硫氰酸甲酯,殘 余物為二甘醇。
[0008] 本發(fā)明所涉及的化學(xué)反應(yīng)式如下:
[0009]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硫氰酸甲酯的制備方法,其特征在于該方法具體步驟如下: (1) 首先在反應(yīng)釜中加入一定量的二甘醇,然后再向所述反應(yīng)釜中投入固體硫氰酸鈉, 所述硫氰酸鈉與二甘醇的質(zhì)量比為1 :2,控制所述反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為55°C~60°C,待投料 全部結(jié)束后,開啟所述反應(yīng)釜的蒸汽閥門進(jìn)行加熱,使溫度上升至85°C,并在85°C溫度下 保溫15分鐘~30分鐘,使所述固體硫氰酸鈉全部溶解在所述二甘醇中,所述反應(yīng)釜內(nèi)形成 均相溶液; (2) 向所述步驟(1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷氣體,保持所述反應(yīng)釜內(nèi)壓力 為0. 05MPa~0. 5MPa,此時(shí)所述反應(yīng)釜內(nèi)溫度仍控制在85°C,通入一氯甲烷氣體的時(shí)間為 3~4小時(shí),隨著通氣的進(jìn)行,反應(yīng)釜內(nèi)溶液逐漸變成渾濁狀,并伴有氯化鈉晶體慢慢析出, 反應(yīng)結(jié)束后將所述反應(yīng)釜內(nèi)的溶液過濾,濾液為二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物,濾餅為氯 化鈉; (3) 將所述步驟(2)得到的濾餅用二甘醇洗滌,直至濾餅表面無油狀物,將洗滌液與 所述步驟(2)得到的濾液進(jìn)行混合得到洗滌液與濾液的混合液,然后將所述混合液進(jìn)行蒸 餾,將硫氰酸甲酯蒸出,用無水硫酸鈉干燥后制得所述硫氰酸甲酯,殘余物為二甘醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開一種硫氰酸甲酯的制備方法,屬于酯類化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先在反應(yīng)釜中加入一定量的二甘醇,然后再投入固體硫氰酸鈉,反應(yīng)釜內(nèi)的溫度為55℃~60℃,待投料全部結(jié)束后,進(jìn)行加熱,使固體硫氰酸鈉全部溶解在二甘醇中,然后再通入一氯甲烷氣體3~4小時(shí),反應(yīng)釜內(nèi)壓力為0.05~0.5MPa,溫度85℃,反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)釜內(nèi)的溶液過濾,濾液為二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物,濾餅為氯化鈉;將濾餅用二甘醇洗滌,將洗滌液與濾液進(jìn)行蒸餾,將硫氰酸甲酯蒸出,用無水硫酸鈉干燥后制得硫氰酸甲酯,殘余物為二甘醇。本發(fā)明方法安全高效,并且所用溶劑能多次循環(huán)使用,具有顯著的經(jīng)濟(jì)與環(huán)境效益。
【IPC分類】C07C331-04
【公開號(hào)】CN104876842
【申請?zhí)枴緾N201510246772
【發(fā)明人】張千峰, 王猛, 陳向瑩, 王培坤
【申請人】安徽千和新材料科技發(fā)展有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請日】2015年5月14日
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