浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，屬于冶金材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，采用先分別浸漬活化劑，再將活化劑混合后浸漬的方法，能有效地提高泡沫載體的掛漿質(zhì)量，從而增加泡沫陶瓷的孔筋厚度和改善它的機械強度，此種泡沫載體表面處理方式簡易，容易掌握操作，可以在陶瓷過濾器制造領(lǐng)域廣泛推廣使用。
【專利說明】
浸漬法制備泡沬陶瓷時泡沬載體的處理方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，屬于冶金材料技術(shù)領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 泡沫陶瓷是一種造型上像泡沫狀的多孔陶瓷，它是繼普通多孔陶瓷、蜂窩多孔陶 瓷之后發(fā)展起來的第三代多孔陶瓷制品。這種高技術(shù)陶瓷具有三維連通孔道，同時對其形 狀、孔尺寸、滲透性、表面積及化學性能均可進行適度調(diào)整變化，制品就像是"被鋼化了的泡 沫塑料"或"被瓷化了的海綿體"。作為一種新型的無機非金屬過濾材料，泡沫陶瓷具有重量 輕、強度高、耐高溫、耐腐蝕、再生簡單、使用壽命長及良好的過濾吸附性等優(yōu)點，泡沫陶瓷 可以廣泛地應(yīng)用于冶金、化工、輕工、食品、環(huán)保、節(jié)能等領(lǐng)域。近年來，泡沫陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域 又擴展到航空領(lǐng)域、電子領(lǐng)域、醫(yī)用材料領(lǐng)域及生物化學等領(lǐng)域。
[0003] 泡沫陶瓷材料的制備方法很多，其中應(yīng)用比較成功的有:添加造孔劑法、發(fā)泡法、 有機泡沫浸漬法及溶膠-凝膠法等。其中，有機泡沫塑料浸漬法是目前公認的制備泡沫陶瓷 最理想的方法。該方法的原理為:選擇具有三維開孔的泡沫載體，將準備好的漿料均勻涂抹 在泡沫載體上，使得泡沫的孔筋上充分附著滿漿料，該漿料是由陶瓷原料經(jīng)球磨充分混合 后制得的固含量較高的漿料，然后將干燥后的半成品升高至一定溫度，將其中的泡沫充分 燃盡且漿料燒結(jié)致密后便可獲得與泡沫塑料結(jié)構(gòu)幾乎一致的泡沫陶瓷。該方法用有機泡沫 作為骨架來制備泡沫陶瓷，泡沫陶瓷性能的好壞取決于陶瓷漿料和有機泡沫的親和作用， 兩者的親和則取決于有機泡沫載體的表面處理及漿料的制備，泡沫載體的活化處理可改善 泡沫的掛漿質(zhì)量，而好的掛漿效果是獲得好的制品的關(guān)鍵，它直接關(guān)系到制品的容重、孔隙 率、強度、熱震性、微觀組織結(jié)構(gòu)等。
[0004] 目前，常用的對有機泡沫載體的改性處理是將其浸泡于適當濃度的氫氧化鈉溶液 中，以增加有機泡沫孔筋的粗糙度，同時去除掉有機泡沫中的隔膜，從而易于后期掛漿和降 低產(chǎn)品盲孔的產(chǎn)生機率。但是，采用該處理方法，生產(chǎn)的泡沫陶瓷仍存在抗壓強度不高的問 題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，采用 該方法，能夠提高泡沫陶瓷的抗壓強度。
[0006] 本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，包括依次進行的如下步驟：
[0007] a、將泡沫浸漬在羧甲基纖維素鈉水溶液中，取出，去除多余的羧甲基纖維素鈉水 溶液并干燥；
[0008] b、將a步驟干燥后的泡沫浸漬在木質(zhì)素磺酸鈣水溶液中，取出，去除多余的木質(zhì)素 磺酸鈣水溶液并干燥；
[0009] c、將b步驟干燥后的泡沫浸漬在聚乙烯亞胺水溶液中，取出，去除多余的聚乙烯亞 胺水溶液并干燥；
[0010] d、將C步驟干燥后的泡沫浸漬在混合溶液中，取出，去除多余的混合溶液并干燥； 得到處理后的泡沫載體;其中，混合溶液為羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和 聚乙烯亞胺水溶液中的至少兩種；
[0011] 其中，羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度為0.5~5wt% ;木質(zhì)素磺酸鈣水溶液的濃度 為1~6wt%;聚乙烯亞胺水溶液的濃度為0.5~5wt%。
[0012] 優(yōu)選的，所述混合溶液為體積比1:0.2~5:0.2~5的羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì) 素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液;更優(yōu)選所述混合溶液為體積比1:1:1的羧甲基纖維 素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液。
[0013] 優(yōu)選的，所述混合溶液為羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯 亞胺水溶液中的任意兩種，以體積比為1:1~5混合;優(yōu)選以體積比為1:1混合。
[0014] 本發(fā)明所述泡沫優(yōu)選為聚氨酯開孔泡沫或聚氯乙烯開孔泡沫;優(yōu)選為聚氨酯開孔 泡沫。
[0015] 作為優(yōu)選方案，羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度為l.〇wt%;木質(zhì)素磺酸鈣水溶液的 濃度為1.6wt% ;聚乙烯亞胺水溶液的濃度為1.2wt%。
[0016] 本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，在a步驟之前，用洗滌劑和清 水洗滌，以去除泡沫表面的附著物。
[0017] 采用本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法處理后的泡沫載體，可采 用本領(lǐng)域常規(guī)的方法進行浸漬燒結(jié)，從而得到泡沫陶瓷材料。優(yōu)選的，本發(fā)明的方法適用于 Al 2〇3基泡沫陶瓷。
[0018] 本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，采用先分別浸漬活化劑，再 將活化劑混合后浸漬的方法，能有效地提高泡沫載體的掛漿質(zhì)量，從而增加泡沫陶瓷的孔 筋厚度和改善它的機械強度，此種泡沫載體表面處理方式簡易，容易掌握操作，可以在陶瓷 過濾器制造領(lǐng)域廣泛推廣使用。
【具體實施方式】
[0019] 本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，包括依次進行的如下步驟：
[0020] a、將泡沫浸漬在羧甲基纖維素鈉水溶液中，取出，去除多余的羧甲基纖維素鈉水 溶液并干燥；
[0021] b、將干燥后的泡沫浸漬在木質(zhì)素磺酸鈣水溶液中，取出，去除多余的木質(zhì)素磺酸 鈣水溶液并干燥；
[0022] c、將干燥后的泡沫浸漬在聚乙烯亞胺水溶液中，取出，去除多余的聚乙烯亞胺水 溶液并干燥；
[0023] d、將干燥后的泡沫浸漬在混合溶液中，取出，去除多余的混合溶液并干燥;得到處 理后的泡沫載體;其中，混合溶液為羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯 亞胺水溶液中的至少兩種；
[0024] 其中，羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度為0.5~5wt% ;木質(zhì)素磺酸鈣水溶液的濃度 為1~6wt%;聚乙烯亞胺水溶液的濃度為0.5~5wt%。
[0025] 本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，采用先分別浸漬活化劑，再 將活化劑混合后浸漬的方法，可以提高制備的泡沫陶瓷的性能，其浸漬的時間以泡沫載體 充分吸收活化劑為準。
[0026] 所述混合溶液為三種溶液的混合時，優(yōu)選的，所述混合溶液為體積比1:0.2~5 : 0.2~5的羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液;更優(yōu)選所述 混合溶液為體積比1:1:1的羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水 溶液。
[0027] 所述混合溶液為兩種溶液的混合時，優(yōu)選的，所述混合溶液為羧甲基纖維素鈉水 溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液中的任意兩種，以體積比為1:1~5混合;優(yōu) 選以體積比為1:1混合。
[0028] 制備泡沫陶瓷采用的是開孔的泡沫，主要燒結(jié)陶瓷坯體后留下的孔隙起到過濾的 作用。本發(fā)明所述泡沫優(yōu)選為聚氨酯開孔泡沫或聚氯乙烯開孔泡沫;優(yōu)選為聚氨酯開孔泡 沫。
[0029] 作為優(yōu)選方案，羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度為l.Owt%;木質(zhì)素磺酸鈣水溶液的 濃度為1.6wt% ;聚乙烯亞胺水溶液的濃度為1.2wt%。
[0030] 本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，在a步驟之前，用洗滌劑和清 水洗滌，以去除泡沫表面的附著物。
[0031] 采用本發(fā)明浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法處理后的泡沫載體，可采 用本領(lǐng)域常規(guī)的方法進行浸漬燒結(jié)，從而得到泡沫陶瓷材料。優(yōu)選的，本發(fā)明的方法適用于 Al 2〇3基泡沫陶瓷。
[0032] 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】做進一步的描述，并不因此將本發(fā)明限 制在所述的實施例范圍之中。
[0033] 實施例1
[0034] 1、泡沫載體的活化處理
[0035] 先用洗滌劑和清水洗滌去除聚氨醋泡沫表面的附著物，然后依次進行如下處理步 驟：
[0036] a、將清洗后的泡沫浸漬在濃度為1 .Owt%的羧甲基纖維素鈉水溶液(簡寫CMC)中， 待充分吸收活化劑后取出，去除多余的羧甲基纖維素鈉水溶液并干燥；
[0037] b、將干燥后的泡沫浸漬在濃度為1.6wt%的木質(zhì)素磺酸鈣水溶液（簡寫Lignin) 中，待充分吸收活化劑后取出，去除多余的木質(zhì)素磺酸鈣水溶液并干燥；
[0038] c、將干燥后的泡沫浸漬在濃度為1.2wt %的聚乙烯亞胺水溶液(簡寫PEI)中，待充 分吸收活化劑后取出，去除多余的聚乙烯亞胺水溶液并干燥；
[0039] d、將干燥后的泡沫浸漬在混合溶液中，待充分吸收活化劑后取出，去除多余的混 合溶液，用空氣壓縮機吹開被活化劑堵住的孔，在室溫下晾干24h備用，得到處理后的泡沫 載體;其中，混合溶液為羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液 按體積比1:1:1混合而成。
[0040] 2.料漿制備
[0041 ] 按要求稱取:α - Al2〇3:400g，無水乙醇(分析醇）：40ml，木質(zhì)素磺酸|丐1.6g，磷酸二 氫鋁（AlH2P〇4): 100ml，CMC: lg，水：60g，加入Cr2〇3: 4g，Si02微粉：15g，F(xiàn)e2〇3: 2g，Ce02: 8g， Ti02微粉:2g，按照先液相后固相，先量少的后量多的原則將料加入攪拌機中，攪拌機轉(zhuǎn)速 為2000m/min~3000m/min，原料全部加完后，繼續(xù)攪拌10~20分鐘，以獲得均勾穩(wěn)定的衆(zhòng) 料。
[0042] 3.掛漿
[0043]將處理過的聚氨酯泡沫完全浸入漿料中，吸飽漿液后取出，用手擠出多余漿料，直 至漿料均勻的涂敷在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)上。
[0044] 4.干燥
[0045] 把掛好漿的泡沫放在干燥通風處，自然干燥24h;然后，放在干燥箱中在110°C中干 燥24h除去自由水。
[0046] 5.燒成
[0047]干燥坯體在箱式電爐中進行分段燒結(jié)，以一定的升溫速度升至1430°C并保溫 180min，隨爐冷卻制成制品。
[0048]測定制備的泡沫陶瓷的容重、孔隙率及抗壓強度。其容重為0.47g · cnf3、抗壓強度 為2 · 6MPa，孔隙率為83 · 1 %。
[0049] 實施例2~6
[0050] 按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理時浸漬的活化劑羧甲基纖維素 鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液的濃度以及混合溶液的種類，其活化 劑的濃度見表1，得到的泡沫陶瓷的容重、孔隙率及抗壓強度見表1。
[0051] 對比例1
[0052]按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理的步驟，僅浸漬一種活化劑(羧 甲基纖維素鈉水溶液），得到的泡沫陶瓷性能見表1。
[0053] 對比例2
[0054]按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理的步驟，僅浸漬一種活化劑(木 質(zhì)素磺酸鈣水溶液)得到的泡沫陶瓷性能見表1。
[0055] 對比例3
[0056]按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理的步驟，僅浸漬一種活化劑(聚 乙烯亞胺水溶液)得到的泡沫陶瓷性能見表1。
[0057] 對比例4
[0058]按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理的步驟，依次浸漬羧甲基纖維素 鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液后干燥即可，得到的泡沫陶瓷性能見 表1。
[0059] 對比例5
[0060] 按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理的步驟，依次浸漬羧甲基纖維素 鈉水溶液和混合溶液后干燥即可，得到的泡沫陶瓷性能見表1。
[0061 ]表1表面活性劑對泡沫陶瓷性能的影響
[0065]由1可以看出不同種類、不同比例的表面活性劑對泡沫陶瓷性能的影響，實施例1， 由于各種表面活性劑比例達到最優(yōu)，所活化處理得到的泡沫陶瓷綜合性能最優(yōu)，而實施例2 ~6各種表面活性劑的比例沒有達到最優(yōu)，所活化處理得到泡沫陶瓷的性能劣于實施例1， 對比例1~5按照實施例1的方法，僅改變泡沫載體的活化處理的步驟，不能充分活化聚氨酯 泡沫，所得到泡沫陶瓷的性能均劣于本發(fā)明的方法制備的泡沫陶瓷。
【主權(quán)項】
1. 浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，其特征在于，包括依次進行的如下步 驟： a、 將泡沫浸漬在羧甲基纖維素鈉水溶液中，取出，去除多余的羧甲基纖維素鈉水溶液 并干燥； b、 將a步驟干燥后的泡沫浸漬在木質(zhì)素磺酸鈣水溶液中，取出，去除多余的木質(zhì)素磺酸 鈣水溶液并干燥； c、 將b步驟干燥后的泡沫浸漬在聚乙烯亞胺水溶液中，取出，去除多余的聚乙烯亞胺水 溶液并干燥； d、 將c步驟干燥后的泡沫浸漬在混合溶液中，取出，去除多余的混合溶液并干燥;得到 處理后的泡沫載體;其中，混合溶液為羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙 烯亞胺水溶液中的至少兩種； 其中，羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度為0.5~5wt% ;木質(zhì)素磺酸鈣水溶液的濃度為1~ 6wt% ;聚乙烯亞胺水溶液的濃度為0.5~5wt%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，其特征在于:所 述混合溶液為體積比1:0.2~5:0.2~5的羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和 聚乙烯亞胺水溶液;優(yōu)選所述混合溶液為體積比1:1:1的羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺 酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，其特征在于:所 述混合溶液為羧甲基纖維素鈉水溶液、木質(zhì)素磺酸鈣水溶液和聚乙烯亞胺水溶液中的任意 兩種，以體積比為1:1~5混合;優(yōu)選以體積比為1:1混合。4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，其特 征在于:所述泡沫為聚氨酯開孔泡沫或聚氯乙烯開孔泡沫;優(yōu)選為聚氨酯開孔泡沫。5. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述的浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，其特 征在于:羧甲基纖維素鈉水溶液的濃度為l.Owt%;木質(zhì)素磺酸鈣水溶液的濃度為1.6wt%; 聚乙烯亞胺水溶液的濃度為1.2wt%。6. 根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項所述的浸漬法制備泡沫陶瓷時泡沫載體的處理方法，其特 征在于:所述泡沫陶瓷為于Al2O 3基泡沫陶瓷。
【文檔編號】C04B38/06GK105948804SQ201610273637
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月28日
【發(fā)明人】陳軍超, 彭鐘
【申請人】十九冶成都建設(shè)有限公司