多孔碳化硅陶瓷及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于粉末冶金注射成型領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及多孔碳化硅陶瓷及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔碳化硅陶瓷，由于其具有孔隙率高、比表面積大、相對(duì)密度低、強(qiáng)度高、耐高溫性強(qiáng)、耐磨損性強(qiáng)、化學(xué)穩(wěn)定性好等特點(diǎn)，已在機(jī)械、能源、冶金、化工、電子和生物等領(lǐng)域得到廣泛的利用。常見的碳化硅陶瓷制品有催化劑載體、透平葉片、過(guò)濾器、生物植入體、惰性泡沫填料等。目前多孔碳化硅陶瓷的制備主要采用碳化硅顆粒、粘結(jié)劑和造孔劑組成的復(fù)合物料在高溫條件下燒制或者采用硅粉、碳源和發(fā)泡劑經(jīng)過(guò)高溫感應(yīng)燒結(jié)而成。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題之一。為此，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提出一種多孔碳化硅陶瓷及其制備方法，利用該方法制備得到的多孔碳化硅陶瓷形狀尺寸可控、孔隙率高、孔隙分布均勻且三維連通。
[0004]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種制備多孔碳化硅陶瓷的方法，包括:
[0005]將碳化硅粉末與復(fù)合粘結(jié)劑進(jìn)行混煉，以便得到喂料；
[0006]將所述喂料加熱至120?160攝氏度進(jìn)行注射成型，以便得到生坯；
[0007]將所述生坯置入脫脂劑中，在40?60攝氏度下反應(yīng)12?36小時(shí)，以便進(jìn)行溶劑脫月旨;
[0008]將經(jīng)過(guò)所述溶劑脫脂后的生坯置于馬弗爐中，按第一溫度控制程序進(jìn)行熱脫脂和預(yù)燒結(jié)；
[0009]將經(jīng)過(guò)所述熱脫脂和預(yù)燒結(jié)的生坯置于燒結(jié)爐中，在真空或惰性氣體條件下，按第二溫度控制程序進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，并得到所述多孔碳化硅陶瓷。
[0010]由此本發(fā)明上述實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法采用粉末注射成型技術(shù)，可高效率地生產(chǎn)結(jié)構(gòu)致密、機(jī)械性能良好且具有復(fù)雜形狀的多孔碳化硅陶瓷零件。本發(fā)明將粉末注射成型技術(shù)應(yīng)用于陶瓷材料的制備，不僅可以彌補(bǔ)精細(xì)陶瓷材料制備的不足，而且將會(huì)使得粉末注射成型技術(shù)獲得更大的應(yīng)用前景。
[0011]另外，根據(jù)本發(fā)明上述實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法還可以具有如下附加的技術(shù)特征:
[0012]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述復(fù)合粘結(jié)劑為石蠟、聚丙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸中的至少一種。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述碳化硅粉末與所述復(fù)合粘結(jié)劑的質(zhì)量比為30?50:70?50ο
[0014]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述混煉是在130?150攝氏度的溫度下進(jìn)行。
[0015]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述脫脂劑為正己烷。
[0016]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述第一溫度控制程序包括:
[0017]以2°C/min的升溫速度升溫至350?450攝氏度，并保溫0.3?0.7小時(shí)；
[0018]以I °C/min的升溫速度升溫至500?550攝氏度，并保溫0.5?1.5小時(shí)；
[0019]以5°C/min升溫速度升溫至1000?1200攝氏度，并保溫I?3小時(shí)；以及
[0020]在所述馬弗爐中自然冷卻。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述第一溫度控制程序包括:
[0022]以2°C/min的升溫速度升溫至400攝氏度，并保溫0.5小時(shí)；
[0023]以rC/min的升溫速度升溫至520攝氏度，并保溫I小時(shí)；
[0024]以5°C/min升溫速度升溫至1200攝氏度，并保溫3小時(shí)；以及
[0025]在所述馬弗爐中自然冷卻。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述第二升溫程序包括:
[0027]以5°C/min的升溫速度升溫至1600?1700攝氏度，并保溫5?15分鐘；
[0028]以5°C/min的升溫速度升溫至2000?2200攝氏度，并保溫1-3小時(shí)；
[0029]以5°C/min的降溫速度從2000攝氏度降至1000°C ；以及
[0030]在所述燒結(jié)爐中自然冷卻。
[0031]根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施例，所述第二升溫程序包括:
[0032]以5°C/min的升溫速度升溫至1600攝氏度，并保溫10分鐘；
[0033]以5°C/min的升溫速度從1600攝氏度升溫至2000攝氏度，并保溫2小時(shí)；
[0034]以5°C/min的降溫速度從2000攝氏度降至1000°C ；以及
[0035]在所述燒結(jié)爐中自然冷卻。
[0036]根據(jù)本發(fā)明的第二方面，本發(fā)明還提出了一種多孔碳化硅陶瓷，所述多孔碳化硅陶瓷由前面所述的制備多孔碳化硅陶瓷的方法制備得到。由此該多孔碳化硅陶瓷形狀尺寸可控、孔隙率高、孔隙分布均勻且三維連通。
【附圖說(shuō)明】
[0037]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法中第一溫度控制程序的示意圖。
[0038]圖2是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法中第二度控制程序的示意圖。
[0039]圖3是根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法中第二度控制程序的示意圖。
[0040]圖4是根據(jù)本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的多孔碳化硅陶瓷斷面SEM顯微結(jié)構(gòu)照片。
圖5是根據(jù)本發(fā)明另一個(gè)實(shí)施例的多孔碳化硅陶瓷斷面SEM顯微結(jié)構(gòu)照片。
【具體實(shí)施方式】
[0041]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號(hào)表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過(guò)參考附圖描述的實(shí)施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。
[0042]根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，本發(fā)明提出了一種制備多孔碳化硅陶瓷的方法。根據(jù)本發(fā)明具體實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法包括:
[0043]將碳化硅粉末與復(fù)合粘結(jié)劑進(jìn)行混煉，以便得到喂料；
[0044]將所述喂料加熱至120?160攝氏度進(jìn)行注射成型，以便得到生坯；
[0045]將所述生坯置入脫脂劑中，在40?60攝氏度下反應(yīng)12?36小時(shí)，以便進(jìn)行溶劑脫月旨;
[0046]將經(jīng)過(guò)所述溶劑脫脂后的生坯置于馬弗爐中，按第一溫度控制程序進(jìn)行熱脫脂和預(yù)燒結(jié)；
[0047]將經(jīng)過(guò)所述熱脫脂和預(yù)燒結(jié)的生坯置于燒結(jié)爐中，在真空或惰性氣體條件下，按第二溫度控制程序進(jìn)行高溫?zé)Y(jié)，并得到所述多孔碳化硅陶瓷。
[0048]由此本發(fā)明上述實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法采用粉末注射成型技術(shù)，可高效率地生產(chǎn)結(jié)構(gòu)致密、機(jī)械性能良好且具有復(fù)雜形狀的多孔碳化硅陶瓷零件。本發(fā)明將粉末注射成型技術(shù)應(yīng)用于陶瓷材料的制備，不僅可以彌補(bǔ)精細(xì)陶瓷材料制備的不足，而且將會(huì)使得粉末注射成型技術(shù)獲得更大的應(yīng)用前景。
[0049]下面詳細(xì)描述本發(fā)明具體實(shí)施例的制備多孔碳化硅陶瓷的方法。
[0050]喂料制備
[0051]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，原料采用碳化硅粉末和復(fù)合粘結(jié)劑。其中復(fù)合粘結(jié)劑可以為石蠟、聚丙烯、低密度聚乙烯、硬脂酸中的至少一種，優(yōu)選地為上述幾種的混合物。由此，通過(guò)采用本發(fā)明的制備多孔碳化硅陶瓷的方法，原料成分簡(jiǎn)單，僅需要碳化硅粉末和復(fù)合粘結(jié)劑，較壓制成型法制備多孔碳化硅陶瓷省去了造孔劑等，因此，可以有效降低成本，提尚制備效率。
[0052]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，上述碳化硅粉末與復(fù)合粘結(jié)劑的質(zhì)量比可以為30?50:70?50。由此通過(guò)采用上述質(zhì)量配比使得物料在粘結(jié)劑中分布均勻，注射成型的時(shí)候流動(dòng)性適中，進(jìn)而在生坯脫脂時(shí)，零件的尺寸和形狀不會(huì)發(fā)生改變。進(jìn)而可以進(jìn)一步提高產(chǎn)品質(zhì)量。
[0053]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，混煉是在130?150攝氏度的溫度下進(jìn)行。具體地，將30?50質(zhì)量份原料與70?50質(zhì)量份復(fù)合粘結(jié)劑按照一定的順序加入密煉室中，控制溫度在130 °C?150 °C，進(jìn)行混煉，制備得到喂料。
[0054]注射成型
[0055]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，將上述制備得到的喂料置入注射劑裝填腔內(nèi)，加熱至120°C?160°C，注射到模具型腔中，形成具有一定形狀的生坯。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，將混煉得到的喂料經(jīng)注射機(jī)注入模具中，注射溫度1500C，注射壓力80MPa，注射模具溫度900C，得到異形復(fù)雜零件及隨形支撐零件生坯。
[0056]脫脂和預(yù)燒結(jié)
[0057]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，對(duì)生坯進(jìn)行脫脂，采用溶劑脫脂法和熱脫脂法結(jié)合。根據(jù)本發(fā)明的具體示例，首先，將生坯置入脫脂劑中，在40?60攝氏度下反應(yīng)12?36小時(shí)，以便進(jìn)行溶劑脫脂;將經(jīng)過(guò)所述溶劑脫脂后的生坯置于馬弗爐中，按第一溫度控制程序進(jìn)行熱脫脂和預(yù)燒結(jié)。熱脫脂和預(yù)燒結(jié)在馬弗爐中同時(shí)進(jìn)行。通過(guò)對(duì)生坯進(jìn)行脫脂可以有效地去除石蠟和聚乙烯，即去除粘結(jié)劑。通常加入粘結(jié)劑為使顆粒堆積成一定的形狀，脫脂之后，顆粒之間沒(méi)有粘結(jié)劑連接。進(jìn)一步通過(guò)預(yù)燒結(jié)可以使得顆粒之間產(chǎn)生一定的擴(kuò)散和燒結(jié)作用，使零件具備一定的強(qiáng)度且保持形狀不變。
[0058]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，脫脂劑可以采用正己烷。由此可以進(jìn)一步提高脫脂效果O
[0059]根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例，進(jìn)一步地，將經(jīng)過(guò)溶劑脫脂后的生坯置于馬弗爐中，按第一溫度控制程序進(jìn)行熱脫脂和預(yù)燒結(jié)。具體地，第一溫度控制程序包括:以2°C/min的升溫速度升溫至350?450攝氏度，并保溫0.3?0.7小時(shí)；以I °C/min的升溫速度升溫至500?550攝氏度，并保溫0.5?1.5小時(shí)；以5°C/min升溫速度升溫至100