本發(fā)明涉及一種磷32制備工藝，具體涉及的是放射性同位素制備中的無載體磷32的制備工藝。

背景技術(shù)：

磷32是純β衰變核素，射線的最大能量為1.709MeV，半衰期14.26天，組織內(nèi)的最大射程為8.6mm，平均射程為4mm，是臨床上應(yīng)用最早和最廣泛的核素之一，主要用于治療真性紅細(xì)胞增多癥、原發(fā)性血小板增多癥等疾病，療效顯著；還可制成外用敷貼器治療某些皮膚病如疤痕、尖銳濕疣、血管瘤等；磷32制成的放射性支架可以防止冠狀動脈血管成形術(shù)后的再狹窄；還可緩解骨轉(zhuǎn)移疼痛，應(yīng)用十分廣泛。

1936年，磷32最早由E.Lawrence在回旋加速器上利用核反應(yīng)³¹P(d,p)³²P制得。但是，加速器生產(chǎn)成本高，無法滿足迅速增長的需求，使得磷32生產(chǎn)轉(zhuǎn)向產(chǎn)量較大的反應(yīng)堆生產(chǎn)。反應(yīng)堆生產(chǎn)方式主要有三種：³⁵Cl(n,α)³²P、³¹P(n,γ)³²P和³²S(n,p)³²P。實(shí)際上，³⁵Cl(n,α)³²P制備磷32由于產(chǎn)率低沒有得到應(yīng)用；³¹P(n,γ)³²P制備磷32的化學(xué)處理過程比較簡單，但有載體、比活度較低；³²S(n,p)³²P制備磷32得到的產(chǎn)品無載體、比活度高，但處理過程較復(fù)雜；后兩者生產(chǎn)成本都較低，在生產(chǎn)過程中被廣泛采用。

目前，以硫?yàn)榘辛?，通過核反應(yīng)³²S(n,p)³²P制備磷32的方法中，處理方法是：通過減壓蒸餾蒸除硫?qū)崿F(xiàn)磷32與硫的分離后，加入鹽酸，60-70℃溫度下加熱氧化得到H₃³²PO₄溶液，再經(jīng)離子交換柱純化，多余的鹽酸紅外燈加熱蒸除，得到產(chǎn)品。但是由于硫的沸點(diǎn)較高，減壓蒸餾蒸除硫時對減壓蒸餾設(shè)備要求較高，操作難度大。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中硫的沸點(diǎn)較高，減壓蒸餾蒸除硫時對減壓蒸餾設(shè)備要求較高、操作難度大的問題，研制出一種比減壓蒸餾除硫操作簡便、效率高的無載體磷32的制備方法。

為解決上述缺點(diǎn)，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

無載體磷32的制備方法，包括：

步驟一、以硫?yàn)榘辛希ㄟ^核反應(yīng)³²S(n,p)³²P制備磷32；

步驟二、將輻照后的靶料與鹽酸溶液混合反應(yīng)；

步驟三、反應(yīng)完成后，再與三氯乙烯混合萃取分離；

步驟四、收集混合液中的水相，將水相煮沸后過濾，濾液用陽離子交換樹脂純化后篜至近干即可。

本發(fā)明通過優(yōu)化步驟的設(shè)置，通過三氯乙烯將硫萃取分離的方式，極大地簡化了操作步驟，并且降低了減壓蒸餾蒸除硫時的設(shè)備要求，提高了操作效率，可用于大規(guī)模生產(chǎn)。

進(jìn)一步，所述鹽酸溶液的濃度為0.05mol/L～12mol/L。所述步驟二和步驟三中混合反應(yīng)的溫度設(shè)置為60℃以上。所述步驟二和步驟三中混合反應(yīng)的時間大于0.5h。所述水相煮沸的時間為5～15min。所述陽離子交換樹脂采用732型強(qiáng)酸性聚苯乙烯基陽離子交換樹脂。所述陽離子交換樹脂純化時的流速為0.5～2ml/min。

本發(fā)明通過上述條件的優(yōu)化設(shè)置，能進(jìn)一步提高磷32的收率和純度，效果更加顯著。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

1、本發(fā)明提供的無載體磷32的制備方法，其操作方法比減壓蒸餾除硫更加簡便，設(shè)備投入成本更低，且可用于大規(guī)模生產(chǎn)；

2、本發(fā)明方法制備出的磷32，其收率更高、純度更高，效果十分顯著。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步地詳細(xì)說明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于此。

實(shí)施例1

無載體磷32的制備方法，具體制備步驟如下：

將0.25g高純硫制成靶件，該高純硫是指純度大于99.99％的硫。將靶件放入高通量工程試驗(yàn)堆(HFETR)中輻照；輻照后倒入燒瓶中，將150ml濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液加入靶料中，反應(yīng)溶解1h，冷卻；再加100ml三氯乙烯于靶料溶液中，繼續(xù)反應(yīng)1h，反應(yīng)的溫度均保持在60～70℃。冷卻后轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，棄去有機(jī)相，將水相收集在燒瓶中，煮沸10min，過濾，濾液收集在錐形瓶中，冷卻后轉(zhuǎn)移到離子交換柱上純化，該離子交換柱的樹脂為732型強(qiáng)酸性聚苯乙烯基陽離子交換樹脂，流速1ml/min，流出液收集在250ml燒瓶中；將溶液蒸至近干，得到以H₃³²PO₄形式存在的無載體磷32。

經(jīng)過檢測，本實(shí)施例中產(chǎn)物磷32的純度為99.9995％，收率為99％。

實(shí)施例2

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例中該高純硫加入的量和鹽酸溶液的濃度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該高純硫的質(zhì)量為1.00g，鹽酸溶液的濃度為1.0mol/L。

經(jīng)過檢測，本實(shí)施例中產(chǎn)物磷32的純度為99.9993％，收率為99％。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別在于，本實(shí)施例中該高純硫加入的量和鹽酸溶液的濃度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該高純硫的質(zhì)量為1g，鹽酸溶液的濃度為10mol/L。

經(jīng)過檢測，本實(shí)施例中產(chǎn)物磷32的純度為99.9992％，收率為95％。

實(shí)施例4

本實(shí)施例為實(shí)施例1的對比實(shí)施例，本實(shí)施例中該鹽酸溶液的濃度、步驟二和步驟三的反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該鹽酸溶液的濃度為0.02mol/L，步驟二和步驟三的反應(yīng)時間均為1.5h，步驟二和步驟三的反應(yīng)溫度保持在50～60℃。

經(jīng)過檢測，本實(shí)施例中產(chǎn)物磷32的純度為99.9995％，收率為70％。

實(shí)施例5

本實(shí)施例為實(shí)施例1的對比實(shí)施例，本實(shí)施例中該鹽酸溶液的濃度、步驟二和步驟三的反應(yīng)時間以及反應(yīng)溫度不同，具體設(shè)置如下：

本實(shí)施例中該鹽酸溶液的濃度為6mol/L，步驟二和步驟三的反應(yīng)時間均為1h，步驟二和步驟三的反應(yīng)溫度保持在50～60℃。

經(jīng)過檢測，本實(shí)施例中產(chǎn)物磷32的純度為99.9995％，收率為75％。

上述實(shí)施例僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，并非對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，但凡采用本發(fā)明的設(shè)計原理，以及在此基礎(chǔ)上進(jìn)行非創(chuàng)造性勞動而作出的變化，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。