一種聚乙二醇修飾的維生素e脂質(zhì)體及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于日用護(hù)理品技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體 及其制備方法與應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著城鎮(zhèn)化建設(shè)的加快，空氣污染越來越嚴(yán)重，生活壓力也越來越大，人們在每天 生活中氧自由基的產(chǎn)生和集聚越來越嚴(yán)重，導(dǎo)致皮膚老化現(xiàn)象加重，發(fā)生皮膚疾病的概率 也越來越大。開發(fā)出一款良好的護(hù)膚產(chǎn)品，既能實(shí)現(xiàn)成本經(jīng)濟(jì)又能高效地消除氧自由基。
[0003] 維生素E具有良好的美容效果。首先，維生素E的側(cè)鏈雙鍵可直接參與巰基的氧 化還原過程，抑制絡(luò)氨酸酶的活性，防止色素沉著；其次，維生素E還具有擴(kuò)張末梢血管，改 善血管微循環(huán)，促進(jìn)營養(yǎng)成分的輸送及體內(nèi)代謝垃圾排泄的效果。此外，維生素E能夠保護(hù) 細(xì)胞膜使其免受自由基的氧化損傷，所以能夠幫助修復(fù)和鞏固肌膚的天然保護(hù)屏障，鎖住 肌膚的水分，提供由內(nèi)而外的滋養(yǎng)。
[0004] 然而，現(xiàn)在市場上護(hù)膚品往往是忽略了維生素E等這些廉價(jià)的化學(xué)成分，而去追 求加入一些難以提取但效果與維生素E相差無幾的物質(zhì)，例如S0D(超氧化物歧化酶）。S0D 是一種存在于人或者其他生物體中的酶，能夠修復(fù)受損細(xì)胞，清除氧自由基，但是它的提取 相當(dāng)困難，成本昂貴，所以含S0D的護(hù)膚品一般價(jià)格較高，而且實(shí)際上S0D的含量不可能很 高，其護(hù)膚效果也不可能很好；而維生素E同樣是一種廣泛存在的化學(xué)成分，其抗老化效果 也非常好，最重要的是提取容易，造價(jià)成本低廉，適合大規(guī)模生產(chǎn)以及商業(yè)化。其次，目前很 多護(hù)膚品都是針對保濕，如含甘油、含透明質(zhì)酸的護(hù)膚品，但這些護(hù)膚品并不能對紫外線的 侵襲產(chǎn)生有效的保護(hù)。
[0005] 專利CN101502326A公開了一種維生素E納米脂質(zhì)體的制備方法，其以維生素E 為芯材，卵磷脂、膽固醇和吐溫80為壁材，通過乙醇注入法和超高壓均質(zhì)實(shí)現(xiàn)維生素E的納 米脂質(zhì)體化。專利CN101780041A公開了一種聚合物包覆維生素E脂質(zhì)體及其制備方法， 該脂質(zhì)體主要由維生素E、卵磷脂、膽固醇和吐溫80和聚合物包覆材料組成。以上方法為了 保證脂質(zhì)體的穩(wěn)定性均需使用一定量的乳化劑吐溫80,而且由于其主要用于食品領(lǐng)域，對 于用在經(jīng)皮滲透類的脂質(zhì)體來說吐溫80具有潛在不安全性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一種聚乙 二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體。
[0007] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的制備方法。
[0008] 本發(fā)明的再一目的在于提供上述聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體在日化護(hù)理產(chǎn) 品中的應(yīng)用。
[0009] 本發(fā)明目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
[0010] -種聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體，包括以下重量份的組分：10-100份卵磷脂、 10-100份膽固醇、10-150份維生素E、200-600份膽酸納或去氧膽酸鈉、1000-4000份聚乙二 醇和400-800份冷凍干燥保護(hù)劑。
[0011] 上述組分優(yōu)選為：1〇-1〇〇份卵磷脂、15-100份的膽固醇、10-100份的維生素E、 200-600份膽酸鈉或去氧膽酸鈉、1000-3000份的聚乙二醇和400-800份的冷凍干燥保護(hù) 劑。
[0012] 更優(yōu)選的組分為：10_100份卵磷脂、20-100份的膽固醇、10-90份的維生素E、 200-500份膽酸鈉或去氧膽酸鈉、1000-3000份的聚乙二醇和400-600份的冷凍干燥保護(hù) 劑。
[0013] 所述的卵磷脂選自大豆卵磷脂、氫化大豆卵磷脂、蛋黃卵磷脂、二棕櫚酰磷脂酰膽 堿、二肉豆蔻磷脂酰膽堿、二月桂酰磷脂酰膽堿和合成磷脂中的至少一種。
[0014] 所述的冷凍干燥保護(hù)劑優(yōu)選甘油、乳糖、蔗糖、甘露醇、葡萄糖和海藻糖中的至少 一種；更優(yōu)選為甘露醇。
[0015] 所述冷凍干燥保護(hù)劑與卵磷脂和膽固醇的質(zhì)量之和的比為（2~20) : 1。
[0016] 所述維生素E與卵磷脂和膽固醇的質(zhì)量之和的比為1: (20~100)。
[0017] 所述聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的粒徑范圍為50-200nm，Zeta電位 為-30~-55mV，包封率為70 % -90 %。
[0018] 上述聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的制備方法，包括以下制備步驟：
[0019] (1)稱取卵磷脂、膽固醇、維生素E以及膽酸鈉或去氧膽酸鈉置于容器中，加入氯 仿和甲醇的混合溶劑，攪拌溶解均勻得到混合溶液；
[0020] ⑵將混合溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在40-80°C的溫度下真空抽除溶劑，得到附著 于器壁的脂質(zhì)體薄膜；
[0021] (3)將聚乙二醇用PBS緩沖溶液溶解，配制質(zhì)量濃度為1 % -20%的聚乙二醇溶液， 然后加入到步驟（2)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在溫度為40-80°C條件下旋轉(zhuǎn)水化，得到脂質(zhì)體混懸 液；
[0022] (4)將步驟（3)的脂質(zhì)體混懸液超聲分散，然后置于截留分子量為8000-14000的 透析袋中透析，除去游離的維生素E;
[0023] (5)往步驟（4)的體系中加入冷凍干燥保護(hù)劑，預(yù)凍后冷凍干燥，得到聚乙二醇修 飾的維生素E脂質(zhì)體。
[0024] 優(yōu)選地，步驟（1)中所述的氯仿和甲醇的混合溶劑是指氯仿與甲醇的體積比為 1:1的混合溶劑。
[0025] 優(yōu)選地，步驟（4)中所述超聲分散的時(shí)間為5~30min。
[0026] 優(yōu)選地，步驟（5)中所述的預(yù)凍是指在于-50至_100°C預(yù)凍12小時(shí)以上。
[0027] 上述聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體可應(yīng)用于日化護(hù)理產(chǎn)品中，實(shí)現(xiàn)去除氧自由 基，延緩衰老的功效。
[0028] 本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：
[0029](1)本發(fā)明所使用的卵磷脂中的磷脂酸屬于負(fù)電荷脂質(zhì)成分，能夠有利于脂質(zhì)體 與帶有正電荷的皮膚結(jié)合與吸收；而本身卵磷脂本身就是人體細(xì)胞膜的重要組成成分，能 夠有利于維生素E穩(wěn)定地存在于皮膚層并且高效地釋放供人體皮膚吸收，從而達(dá)到良好的 內(nèi)容功效；
[0030] (2)本發(fā)明中膽固醇的使用，是為了調(diào)節(jié)脂質(zhì)體膜的流動性和通透性，進(jìn)而調(diào)整脂 質(zhì)體膜的穩(wěn)定性；
[0031] (3)本發(fā)明中膽酸鈉的使用，能夠讓脂質(zhì)體膜產(chǎn)生更大的彈性和形變，從而促進(jìn)脂 質(zhì)體的經(jīng)皮滲透性，所得脂質(zhì)體的平均累計(jì)滲透百分率為60% -100%;
[0032] (4)本發(fā)明制備的維生素E脂質(zhì)體粒徑在50-200nm，表面電荷的絕對值達(dá)30mV至 55mV，能夠保證包裹的維生素E成分有更好的穩(wěn)定性；同時(shí)，采用聚乙二醇修飾脂質(zhì)體，大 幅度提尚了脂質(zhì)體的穩(wěn)定性，進(jìn)而提尚了包封率；
[0033] (5)本發(fā)明采用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)-超聲分散-冷凍干燥法，使產(chǎn)品工藝和質(zhì)量具有較 好的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性；更重要的是通過該方法制備的維生素E柔性納米脂質(zhì)體包封率達(dá) 70-90%，與同類型的脂質(zhì)體而言，包封率有了明顯的提高；而且本發(fā)明產(chǎn)品的最終形態(tài)為 粉末，也有利于使用、運(yùn)輸和貯存。
【附圖說明】
[0034]圖1為實(shí)施例1得到的聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的掃描電鏡圖；
[0035] 圖2為實(shí)施例1得到的聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的Zeta電位圖；
[0036]圖3為實(shí)施例1得到的聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的粒徑分布圖；
[0037]圖4為膽酸鈉（a)、維生素E(b)、空白脂質(zhì)體（c)和實(shí)施例1的維生素E脂質(zhì)體 (d)采用差示掃描量熱法得到的熱分析結(jié)果對照圖。
【具體實(shí)施方式】
[0038] 下面結(jié)合實(shí)施例及附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限 于此。
[0039] 實(shí)施例1
[0040] 一種聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的制備方法，包括以下制備步驟：
[0041] (1)稱取蛋黃卵磷脂〇? 08g、膽固醇0? 08g、維生素E0. 04g以及膽酸鈉0? 4g置于錐 形瓶中，加入20ml體積比為1:1的氯仿和甲醇的混合溶劑，攪拌溶解均勻得到混合溶液；
[0042] (2)將混合溶液置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在42°C的恒溫水浴中旋轉(zhuǎn)真空抽除溶劑，得 到附著于器壁的脂質(zhì)體薄膜；
[0043] (3)將0. 4g聚乙二醇用pH7. 4的磷酸緩沖液溶解，配制質(zhì)量濃度為1%的聚乙二 醇溶液，然后加入到步驟（2)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在40°C水浴條件下旋轉(zhuǎn)水化1小時(shí)，得到橙 色脂質(zhì)體混懸液；
[0044] (4)將步驟（3)的脂質(zhì)體混懸液超聲分散5min，然后置于截留分子量為8000的透 析袋中透析，除去游離的維生素E;
[0045] (5)往步驟（4)的體系中加入0. 8g甘露醇，在_50°C預(yù)凍16小時(shí)后置于冷凍干燥 機(jī)中冷凍干燥，得到聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體。
[0046] 本實(shí)施例得到的聚乙二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體的掃描電鏡圖如圖1所示；其 Zeta電位圖如圖2所示；其粒徑分布圖如圖3所示。由圖1~3可以看出，本發(fā)明的聚乙 二醇修飾的維生素E脂質(zhì)體粒徑范圍為50-200nm，Zeta電位為-30~-55mV。
[0047] 本實(shí)施例的維生素E脂質(zhì)體的包封率檢測：取步驟（3)的橙色脂質(zhì)體混懸液，用 0. 22ym的過濾器將大顆粒過濾，然后使用高速離心機(jī)，15000rpm條件下離心45分鐘，取 1. 5mL離心管清液，放置在比色皿中測291.Onm處的吸光度，同時(shí)再測該配比的全液吸光 度。通過吸光度計(jì)算本實(shí)施例的維生素E脂質(zhì)體的包封率為79. 82%。
[0048] 實(shí)施例2
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