專利名稱：一種艾納香內(nèi)酯a的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，涉及ー種艾納香內(nèi)酯A的制備方法。
背景技術(shù)：
艾納香內(nèi)酯A (Blumealactone A),是ー種倍半職內(nèi)酯類化合物,分子式C2tlH28O6,分子量364. 44，CAS登錄號(hào)111545-46-1。主要存在于菊科(Compositae)植物艾納香Blumea balsamifera(L. )DC.的葉中。現(xiàn)代研究表明，艾納香內(nèi)酯A抗腫瘤作用，濃度為50y/ml吋，100%抑制吉田(Yoshida)肉瘤細(xì)胞的生長。
艾納香別名大風(fēng)艾，以枝葉入藥，具有通諸竅散郁火，消腫止痛等功效，主治寒濕瀉痢，腹痛腸鳴，腫脹，筋骨疼痛，跌打損傷，癬瘡。葉含艾納香內(nèi)酯(blumealactone)A，艾納香素(blumeatin)即5，3 ' ,5 / -ニ羥基-7-甲氫基ニ氫黃酮(5，3 '，5 1 -trihdroxy-7-methoxy dihydrof lavone), (2R,3R)-7,5 1 - ニ甲氧基-3,5，
2'-三輕基黃燒酮[(21^,310-7,5' -dimethoxy-3, 5, 2 ' -trihydroxyf lavanone],(2R,3R)-5 '-甲基-3，5，7，2'-四羥基黃烷酮[(2R，3R)-5 ' -methoxy-3，5，7，2' -tetrahydrox-yflavanone],柳杉ニ醇(cryptomeridiol),還含龍腦(borneol )?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般采用傳統(tǒng)的こ醇回流提取、氯仿萃取以及娃膠柱、ODS、SephadexLH-20反復(fù)柱層析，分離內(nèi)酯類成分，該方法存在溫度高、有效活性成分受熱時(shí)間長、成分不穩(wěn)定、耗時(shí)長、制備量小、成本高等缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供的一種艾納香內(nèi)酯A的制備方法。一種艾納香內(nèi)酯A的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟
(1)取艾納香葉粉碎，按固液體積比為51.5-2加入夾帶劑，在壓力22-35MPa，溫度35-48 0C條件下，通入液態(tài)CO2萃取90-180min，在壓力7_9MPa，溫度30-35 °C條件下解析，收集卒取液；
(2)將步驟(I)中得到的萃取液加硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液；
(3)將步驟(2)中得到的脫色液濃縮至相對(duì)密度為I.12，上中性氧化鋁柱，用石油醚-こ酸こ酯洗脫純化，得到艾納香內(nèi)酯A粗品；
(4)粗品經(jīng)過制備型高效液相色譜精制得到高純度的艾納香內(nèi)酯A。所述步驟(I)中，夾帶劑為甲醇或こ醇溶液。所述步驟(2)中，娃藻土加入量為藥材量的3-4. 5%
所述步驟(3)中，石油醚-こ酸こ酯的體積比為3:14。所述步驟(4)中，制備型高效液相色譜流動(dòng)相為甲醇-こ臆-水，體積比為19:38:45。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明采用超臨界流體萃取，溫度低、提取時(shí)間快，操作參數(shù)容易控制，有利于保證和提高產(chǎn)品質(zhì)量；采用柱層析純化，操作簡單，處理量大；采用制備型液相色譜分離，分離速度快，制備量大、得率高、產(chǎn)品純度高，適合連續(xù)制備。
具體實(shí)施例方式 下面將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步闡述。實(shí)施例I :
取500g艾納香葉粗粉，置于萃取釜中，按固液體積比為5 :2加入甲醇作為夾帶劑，在壓力22MPa，溫度38°C條件下，通入液態(tài)C02，CO2流量為4. 5ml/g生藥/min，萃取120min，在壓力7MPa，溫度32°C條件下解析，收集萃取液，加入15g硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液，濃縮至相對(duì)密度為I. 12，上中性氧化鋁柱(柱壓為6bar，柱徑高比為1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脫純化，得到艾納香內(nèi)酯A粗品；以體積比19:38:45甲醇-こ腈-水為流動(dòng)相，粗品用流動(dòng)相溶解，注入制備型高效液相色譜儀，控制流速為20ml/min，收集目標(biāo)流分，連 續(xù)制備，冷凍干燥得高純度的艾納香內(nèi)酯A，經(jīng)HPLC檢測，純度95. 1%。實(shí)施例2
取500g艾納香葉粗粉，置于萃取釜中，按固液體積比為5 :1. 5加入こ醇作為夾帶劑，在壓カ35MPa,溫度38°C條件下,通入液態(tài)CO2, CO2流量為5ml/g生藥/min,萃取90min,在壓力7. 5MPa，溫度32°C條件下解析，收集萃取液，加入18g硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液，濃縮至相對(duì)密度為I. 12，上中性氧化鋁柱(柱壓為5bar，柱徑高比為1:10)，用石油醚-こ酸こ酯3:14洗脫純化，得到艾納香內(nèi)酯A粗品；以體積比19:38:45甲醇-こ臆-水為流動(dòng)相，粗品用流動(dòng)相溶解，注入制備型高效液相色譜儀，控制流速為20ml/min，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷凍干燥得高純度的艾納香內(nèi)酯A，經(jīng)HPLC檢測，純度95. 1%。實(shí)施例3:
取500g艾納香葉粗粉，置于萃取釜中，按固液體積比為5 :2加入こ醇作為夾帶劑，在壓力25MPa，溫度48°C條件下，通入液態(tài)C02，CO2流量為3. 5ml/g生藥/min，萃取120min，在壓力9MPa，溫度35°C條件下解析，收集萃取液，加入20g硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液，濃縮至相對(duì)密度為I. 12，上中性氧化鋁柱(柱壓為6bar，柱徑高比為1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脫純化，得到艾納香內(nèi)酯A粗品；以體積比19:38:45甲醇-こ腈-水為流動(dòng)相，粗品用流動(dòng)相溶解，注入制備型高效液相色譜儀，控制流速為20ml/min，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷凍干燥得高純度的艾納香內(nèi)酯A，經(jīng)HPLC檢測，純度95. 0%。實(shí)施例4:
取500g艾納香葉粗粉，置于萃取釜中，按固液體積比為5 :1. 8加入こ醇作為夾帶劑，在壓カ22MPa，溫度35°C條件下，通入液態(tài)C02，CO2流量為4ml/g生藥/min，萃取180min，在壓力7MPa，溫度30°C條件下解析，收集萃取液，加入15g硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液，濃縮至相對(duì)密度為I. 12，上中性氧化鋁柱(柱壓為6bar，柱徑高比為1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脫純化，得到艾納香內(nèi)酯A粗品；以體積比19:38:45甲醇-こ腈-水為流動(dòng)相，粗品用流動(dòng)相溶解，注入制備型高效液相色譜儀，控制流速為20ml/min，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷凍干燥得高純度的艾納香內(nèi)酯A，經(jīng)HPLC檢測，純度96. 1%。實(shí)施例5:
取500g艾納香葉粗粉，置于萃取釜中，按固液體積比為5 :1. 8加入こ醇作為夾帶劑，在壓カ35MPa，溫度42°C條件下，通入液態(tài)C02，CO2流量為4ml/g生藥/min，萃取90min，在壓力9MPa，溫度35°C條件下解析，收集萃取液，加入22. 5g硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液，濃縮至相對(duì)密度為I. 12，上中性氧化鋁柱(柱壓為5bar，柱徑高比為1:8)，用石油醚-こ酸こ酷3:14洗脫純化，得到艾納 香內(nèi)酯A粗品；以體積比19:38:45甲醇-ZJ青-水為流動(dòng)相，粗品用流動(dòng)相溶解，注入制備型高效液相色譜儀，控制流速為20ml/min，收集目標(biāo)流分，連續(xù)制備，冷凍干燥得高純度的艾納香內(nèi)酯A，經(jīng)HPLC檢測，純度95. 9%。
權(quán)利要求
1.一種艾納香內(nèi)酯A的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟 (1)取艾納香葉粉碎，按固液體積比為51.5-2加入夾帶劑，在壓力22-35MPa，溫度35-48 0C條件下，通入液態(tài)CO2萃取90-180min，在壓力7_9MPa，溫度30-35 °C條件下解析，收集卒取液； (2)將步驟(I)中得到的萃取液加硅藻土攪拌脫色，過濾得到脫色液； (3)將步驟(2)中得到的脫色液濃縮至相對(duì)密度為I.12，上中性氧化鋁柱，用石油醚-こ酸こ酯洗脫純化，得到艾納香內(nèi)酯A粗品； (4)粗品經(jīng)過制備型高效液相色譜精制得到高純度的艾納香內(nèi)酯A。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)中，夾帶劑為甲醇或こ醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，硅藻土加入量為藥材量的3-4. 5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，石油醚-こ酸こ酯的體積比為3:14。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，制備型高效液相色譜流動(dòng)相為甲醇-こ腈-7jC，體積比為19:38:45。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種艾納香內(nèi)酯A的制備方法，具體是從艾納香葉中分離得到艾納香內(nèi)酯A的方法。其步驟包括超臨界萃取、脫色、氧化鋁柱分離、制備型高效液相色譜精制、冷凍干燥等，最終獲得艾納香內(nèi)酯A，含量達(dá)到95%以上。該制備方法得率高、適合產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/04GK102850367SQ20121035032
公開日2013年1月2日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者蘇劉花 申請(qǐng)人:南京澤朗農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司