一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟：在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，二甲基硅油：70~78%，羥基亞乙基二磷酸：2.0~5.0%，甘油：2.0~5.0%，硬脂酸：0.5~2.0%，AlN??Al2O3?CeO2?MgO復(fù)合物：12~20%，各組分之和為百分之百，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2~4 h，即得磁盤基片拋光的拋光液，其中磨料的粒徑在20~100nm之間。該制備工藝簡單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。拋光過程，具有液體拋光效果好，光澤度，無劃痕，平整度高，用量少，防腐蝕，容易洗滌。
【專利說明】
一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及的是一種拋光液的制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種用于磁盤基片拋光的拋光液的制備方法及用于磁盤基片和磁頭的拋光中。
【背景技術(shù)】
[0002]磁盤基片一般是由鋁鎂合金或玻璃材料制造的，隨著計(jì)算機(jī)工業(yè)的迅猛發(fā)展，特別是隨著計(jì)算機(jī)磁盤存儲密度的迅速提高，要求磁頭去讀更小、更弱的信號，因而磁頭與磁盤介質(zhì)之間的距離進(jìn)一步減少以提高輸出信號的強(qiáng)度。目前，磁頭與磁盤間隙已降低到1nm左右，磁頭和磁盤的表面粗糙、劃痕和雜質(zhì)粒子均會對計(jì)算機(jī)磁盤造成致命的危害，微米級拋光液已不能適應(yīng)計(jì)算機(jī)磁盤與磁頭拋光的發(fā)展要求。預(yù)計(jì)下一代計(jì)算機(jī)磁頭與磁盤間隙將降低到7_8nm，并且已有人在進(jìn)行磁頭與磁盤間準(zhǔn)接觸乃至直接接觸讀寫研究。隨著磁頭與磁盤間運(yùn)行如此接近，對磁盤表面質(zhì)量的要求也越來越高。當(dāng)磁盤表面具有波度時，磁頭就會隨著高速旋轉(zhuǎn)的存儲器硬盤的波動上下運(yùn)動。然而，如果波度超過一定的高度時，磁頭就不再能隨著波動運(yùn)動，它就會與磁盤基片表面碰撞，發(fā)生所謂的“磁頭壓碎”，磁頭壓碎會使磁頭和存儲器硬盤表面上的磁介質(zhì)損壞，從導(dǎo)致磁盤設(shè)備發(fā)生故障或讀寫信息錯誤。當(dāng)磁盤表面存在微米級微凸時就會使磁頭壓碎。當(dāng)磁盤表面存在凹坑時，就不能完整地寫入信息，從而導(dǎo)致信息讀出失敗。因此，在形成磁介質(zhì)之前，對磁盤基片進(jìn)行超精細(xì)拋光，使基片的表面粗糙度和波紋度降至最小十分重要，同時必須完全去除微凸、細(xì)凹坑、拋光痕跡、表面塵埃等表面缺陷。
[0003]近年來，已有一些專利報(bào)道了磁盤基片的拋光組合物及拋光方法，中國專利申請?zhí)枮?01110058816.6中公開了硬盤磁頭的拋光液及其制備方法，其特點(diǎn)，主要由金剛石磨粒、分散劑、緩蝕劑、相轉(zhuǎn)移劑、油相介質(zhì)調(diào)節(jié)劑和烴類溶劑配制而成；中國專利申請?zhí)枮?01410792152.X中公考了一種用于計(jì)算機(jī)硬盤的拋光液及其制備方法，，其特征是包括按重量份計(jì):離子水15?25份、氧化劑2?5份、有機(jī)絡(luò)合劑3?6份和研磨劑65?80份;所述氧化劑為過氧醋酸、超氯酸鹽、硝酸鐵或過氧異丁酸中的至少一種，所述有機(jī)絡(luò)合劑為有機(jī)胺、有機(jī)酸或有機(jī)磷中的至少一種，所述研磨劑為氧化鎂溶膠；中國專利申請?zhí)枮?01410157503.X中公開了一種計(jì)算機(jī)硬盤拋光液及其制備方法，，其特征在于包括如下組分:氧化劑1~2份，有機(jī)螯合劑2~3份，有機(jī)胺0.2?I份，磨料氧化鎂溶膠I?15份，去離子水20?30份，以重量份計(jì);所述氧化劑為過氧醋酸或過氧異丁酸;所述有機(jī)胺為三乙胺或二異丁基胺。本發(fā)明組分形成中性及堿性的拋光液；中國專利申請?zhí)枮?2155461.7中公開了一種用于存儲器硬盤的磁盤基片拋光漿料，其特點(diǎn)，拋光漿料含有磨料、氧化劑和水。
[0004]拋光磨料通常由氧化鈰、氧化鋁、氧化硅、氧化鐵、氧化鋯、氧化鉻、氧化錫等組份組成，不同的材料的硬度不同，在液體中的化學(xué)性質(zhì)也不同，因此使用場合各不相同。金剛石和氮化鋁的莫氏硬度為10，氮化硼和氮化硅莫氏硬度為9.5，氧化鋁和氧化鉻的莫氏硬度為9，氧化鈰和氧化鋯為7，氧化鐵更低，在拋光過程中，要加入拋光液，拋光液中磨料的軟硬度、顆粒大小、均勻程度在拋光規(guī)程中起到十分重要作用。
[0005]傳統(tǒng)的化學(xué)機(jī)械拋光(CMP)技術(shù)是目前計(jì)算機(jī)硬盤加工的重要手段，在化學(xué)作用和機(jī)械作用的結(jié)合下實(shí)現(xiàn)材料的去除和工件表面的平坦化，雖然工件的材料去除率很高，但是拋光過程中由于納米磨粒硬度大，易團(tuán)聚，分散性差，使得工件表面容易造成凹陷、腐蝕、微劃痕和顆粒殘留等損傷，這些表面損傷很難再通過CMP技術(shù)除去，從而形成不易克服的硬盤表面的缺陷，不能很好地滿足當(dāng)前對硬盤表面原子級材料表面平整工藝的要求。
[0006]現(xiàn)有的拋光液為酸性，具有一定的腐蝕性，應(yīng)用于計(jì)算機(jī)硬盤時容易對計(jì)算機(jī)硬盤的邊緣產(chǎn)生損傷，且容易影響拋光機(jī)的壽命。
[0007]氮化鋁，化學(xué)式為A1N，是共價鍵化合物，屬于六方晶系，鉛鋅礦型的晶體結(jié)構(gòu)，呈白色或灰白色，是一種重要的結(jié)構(gòu)材料。它是一種超硬物質(zhì)，本身具有潤滑性，并且耐磨損；高溫時抗氧化，切削能力較強(qiáng)，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，而且它還能抵抗冷熱沖擊。本申請將氮化鋁與氧化鎂、氧化鈰、氧化鋁，硬脂酸鈣、緩蝕劑、分散劑等制備一種用于磁盤基片拋光的拋光液，該拋光液具有硬度高、流動性好、軟硬度不能互補(bǔ)、緩蝕等優(yōu)點(diǎn)，保證了磁盤、磁頭的拋光質(zhì)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目是提供一種用于磁盤基片拋光的拋光液的制備方法;本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。
[0009]—種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟:
(I )A液制備:在反應(yīng)器中，按質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:50?58%，分散劑:0.5?1.5%，草酸銨:15?22%，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:8?14%，α-Α1203: 12?20%，各組分之和為百分之百，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液得到A液；
(2)Β液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:60?68%，硝酸鈰銨:22?30%，氯化鎂:6?12%，各組分之和為百分之百，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成體積百分濃度加入，A液:52?60%，B液:40?48%，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)4?6h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110°C干燥后，在900?950°C焙燒4?6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，二甲基硅油:70?78%，羥基亞乙基二磷酸:2.0-5.0%，甘油:2.0-5.0%，硬脂酸:0.5?2.0%，A1N—Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:12?20%，各組分之和為百分之百，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2?4h，即得磁盤基片拋光的拋光液。
[0010]在一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法中，步驟(I)所述的分散劑為酒石酸鈉或六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中一種或幾種。
[0011]在一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法中，步驟(I)所述的氮化鋁、Ct-Al2O3粉體磨料的粒徑小于lOOnm。
[0012]在一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法中，步驟(4)所述的二甲基硅油的分子量在2000?4000之間。
[0013]本發(fā)明所述的顆粒度測試方法是采用激光粒度儀測得的粒度當(dāng)量直徑尺寸。
[0014]本發(fā)明所得到的磁盤基片拋光的拋光液使用方法:即可以直接用于磁盤基片拋光，每平方米用量為60?80g。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果:
(I)本發(fā)明制得一種用于磁盤基片拋光的拋光液，在制備AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物過程中，采用加入草酸銨加熱分解出草酸，使硝酸鈰銨、氯化鎂與草酸生成草酸鈰沉淀和草酸鎂沉淀，由于草酸銨加熱分解出草酸是有加熱時間和溫度控制的，整個沉淀是均相沉淀，所以年形成的草酸生成草酸鈰沉淀和草酸鎂沉淀的顆粒細(xì)小而均勻，經(jīng)過灼燒氧化后使Ce02、Mg0沉淀的顆粒細(xì)小均勻分布在AlN和Ct-Al2O3表面上，具有中位徑粒小，粒度分布范圍窄的特點(diǎn)。
[0016](2)本發(fā)明獲得一種用于磁盤基片拋光的拋光液，制備工藝簡單，條件易于控制，生產(chǎn)成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017](3)本發(fā)明獲得大理石拋光液，由于磨料是AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，復(fù)合物中AlN的硬度高具有優(yōu)良的切削率，Ct-Al2O3具有中等強(qiáng)度，同時表面附著的CeO2具有優(yōu)良的拋光性能，MgO的硬度很軟，因此，流動性好、軟硬度不能互補(bǔ)、拋光液的拋光效果好，光澤度，劃痕數(shù)量少，平整度高，用量少。
[0018](4)本發(fā)明獲得一種用于磁盤基片拋光的拋光液，由于是液態(tài)避免了粉體的污染，同時溶液清洗，還具有防腐作用。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
(1)A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:54mL，酒石酸鈉:1.(^，草酸銨:188，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:I Ig，α-Α1203: 16g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:64mL，硝酸鈰銨:25g，氯化鎂:1Ig，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:56mL，B液:44mL，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)5h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950°C焙燒5 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，S卩得AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?lOOnm;
(4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:74mL，羥基亞乙基二磷酸:3mL，甘油:3mL，硬脂酸:1.0g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:19g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)3 h，即得磁盤基片拋光的拋光液。
[0020]實(shí)施例2
(I )A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:58mL，六偏磷酸鈉:0.5g，草酸錢:22g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:8g，α-Α1203:12g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:68mL，硝酸鈰銨:22g，氯化鎂:1Og，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:52mL，B液:48mL，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)4h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950°C焙燒4 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，S卩得AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?lOOnm;
(4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:70mL，羥基亞乙基二磷酸:5mL，甘油:5mL，硬脂酸:2.0g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:18g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2 h，即得磁盤基片拋光的拋光液。
[0021]實(shí)施例3
(1)A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:50mL，酒石酸鈉:1.5g，草酸錢:15g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:13g，α-Α1203: 20g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:60mL，硝酸鈰銨:28g，氯化鎂:12g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:60mL，B液:40mL，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)6h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950°C焙燒6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，S卩得AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?lOOnm;
(4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:78mL，羥基亞乙基二磷酸:4mL，甘油:4mL，硬脂酸:2.0g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:12g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)4 h，即得磁盤基片拋光的拋光液。
[0022]實(shí)施例4
(I )A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:52mL，焦磷酸鈉:0.5g，草酸錢:17g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:12g，α-Α1203: 18g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:62mL，硝酸鈰銨:30g，氯化鎂:8g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:54mL，B液:46mL，攪拌，溫度升至75 土 3 V，反應(yīng)4.5h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900?950 °C焙燒4.5 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:76mL，羥基亞乙基二磷酸:2mL，甘油:5mL，硬脂酸:0.5g，AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:16g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2.5 h，即得磁盤基片拋光的拋光液。
[0023]實(shí)施例5
(1)A液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:112mL，六偏磷酸鈉:2g，草酸銨:40g，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:20g，α-Α1203: 28g，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液為A液；
(2)B液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，去離子水:132mL，硝酸鈰銨:56g，氯化鎂:12g，攪拌溶解，制得B液；
(3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，分別加入，A液:116mL，B液:84mL，攪拌，溫度升至75 土 3 V，反應(yīng)5.5h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110 °C干燥后，在900-950 °C焙燒5.5 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm;
(4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，分別加入，二甲基硅油:144mL，羥基亞乙基二磷酸:1mL，甘油:4mL，硬脂酸:2.0g ,AlN-Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:40g，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)3.5 h，即得磁盤基片拋光的拋光液。
[0024]使用方法:即可以直接用于磁盤基片拋光，每平方米用量為60?80g。將拋光液撒到磁盤基片上，每平方米用量為60?80g。拋光過程無粉塵污染。該拋光液拋光后的磁盤基片完全可以達(dá)到磁盤的要求。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，該方法具有以下工藝步驟: (I )A液制備:在反應(yīng)器中，按質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:50?58%，分散劑:0.5?1.5%，草酸銨:15?22%，攪拌溶解后，加入納米氮化鋁:8?14%，α-Α1203: 12?20%，各組分之和為百分之百，攪拌反應(yīng)Ih，制成均勻漿液得到A液； (2)Β液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，去離子水:60?68%，硝酸鈰銨:22?30%，氯化鎂:6?12%，各組分之和為百分之百，攪拌溶解，制得B液； (3)A1N—Al203-Ce02-Mg0復(fù)合物的制備:在反應(yīng)器中，按如下組成體積百分濃度加入，A液:52?60%，B液:40?48%，攪拌，溫度升至75 ± 3 °C，反應(yīng)4?6h，固液分離，水洗至中性，固體經(jīng)110°C干燥后，在900?950°C焙燒4?6 h，冷卻后，經(jīng)氣流粉碎，即得AlN--Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物，其粒徑為20?10nm; (4)磁盤基片拋光的拋光液制備:在反應(yīng)器中，按如下組成質(zhì)量百分濃度加入，二甲基硅油:70?78%，羥基亞乙基二磷酸:2.0-5.0%，甘油:2.0-5.0%，硬脂酸:0.5?2.0%，A1N—Al2O3-CeO2-MgO復(fù)合物:12?20%，各組分之和為百分之百，以200轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速，攪拌反應(yīng)2?4h，即得磁盤基片拋光的拋光液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的分散劑為酒石酸鈉或六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉中一種或幾種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，步驟(I)所述的氮化招、α -A12Ο3粉體磨料的粒徑小于I OOnm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的二甲基娃油的分子量在200CK4000之間。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于磁盤基片拋光的拋光液制備方法所制備的磁盤基片拋光的拋光液。
【文檔編號】C09G1/02GK105820760SQ201610291824
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年5月5日
【發(fā)明人】李慧芝, 許崇娟, 翟濤
【申請人】濟(jì)南大學(xué)