一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，包括鈉鹽反應(yīng)、氧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)及產(chǎn)物精制處理；其中精制處理如下：將反應(yīng)得到的對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品加水溶解后，加入活性炭脫色，過濾除去活性炭炭渣；再將濾液精制結(jié)晶，結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，最后閃蒸干燥即可。一種對羥基苯甲醛生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)，包括依次相連的反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一過濾器、酸化釜、第一結(jié)晶釜、第一離心機、脫色釜、第二過濾器、第二結(jié)晶釜、第二離心機和閃蒸干燥機。本發(fā)明對粗產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步的活性炭脫色和精制結(jié)晶處理，得到的產(chǎn)品具有較高的純度；廢氣、廢水和廢渣均集中進(jìn)行處理后再行排放，對環(huán)境的污染非常小；還具有收率高、操作簡單等優(yōu)勢。
【專利說明】
一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)系統(tǒng)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]對羥基苯甲醛是一種十分重要的精細(xì)化工中間體，廣泛用于香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、電鍍等領(lǐng)域。例如，用對羥基苯甲醛可以合成大茴香醛、香蘭素、洋茉莉醛、丁香醛、茴和復(fù)盆子等許多珍貴的香料。在醫(yī)藥方面對羥基苯甲醛主要用于合成抗菌增效劑甲氧基芐胺嘧啶、羥基氨芐青霉素、羥基芐頭飽霉素、三甲氧基苯甲醛、對羥基甲醇葡萄糖、對羥基苯甘氨酸、祛痰藥杜鵑素、人造天麻、艾司洛爾等，也可用于合成抗高壓藥、抗高血脂藥、心血管疾病等、治療皮膚病和眼疾的藥物等。在農(nóng)業(yè)上，對羥基苯甲醛的鹵化物可以合成敵草腈和溴苯腈，它們施用方便，生產(chǎn)工藝簡單，成本低，是一種很有發(fā)展前途的除草劑。用對羥基苯甲醛可以合成殺蟲劑、滅菌劑、真菌抑制劑、消毒防腐劑等的中間體。對羥基苯甲醛的鹵化物，不論是一鹵代物還是二鹵代物，均有抑制微生物生長的功能，可用于藥物等的滅菌劑，其中尤以3，5_ 二氯-4-羥基苯甲醛的殺菌作用最為有效。對羥基苯甲醛和它的甲酯對茴香醛用于堿性鍍鋅增亮，無論在非氰和有氰電鍍中都可起到光亮劑和勻涂劑的作用。
[0003]工業(yè)上合成對羥基苯甲醛的方法很多。專利I (申請?zhí)?201310206481.7)利用混酚制備對羥基苯甲醛及間羥基苯甲醛，涉及復(fù)雜的產(chǎn)品分離過程。該專利通過加入13?15倍于混酚投料量的水使粗品分層，然后加入1.5?3倍于水相量的乙酸乙酯進(jìn)行萃取，飽和食鹽水洗滌，蒸餾脫除乙酸乙酯，得到對羥基苯甲醛粗品。最后再加入粗品的3?5倍量的苯量對粗品進(jìn)行溶解、純化。為了得到純的對羥基苯甲醛，該專利使用了大量的有機溶劑乙酸乙酯以及具有較大毒性的苯，環(huán)境污染大，成本較高。專利2(申請?zhí)?201210534372.3)在制備對羥基苯甲醛過程中使用了大量的甲苯以及二甲基甲酰胺(DMF)作為溶劑，成本較高，且環(huán)境污染嚴(yán)重。產(chǎn)品合成后只是進(jìn)行簡單的水洗、分液、脫溶劑、干燥，得淡黃色固體，難以制備純度高的對羥基苯甲醛。專利3(申請?zhí)?200810060216.1)使用毒性較大的氯仿作為有機溶劑合成對羥基苯甲醛，粗產(chǎn)物只是經(jīng)過簡單的重結(jié)晶，產(chǎn)品純度較低，環(huán)境污染大。專利4(申請?zhí)?201310076288.6)以取代的苯并咪唑或取代的咪唑啉為原料，經(jīng)金屬鈉-乙醇還原，酸性水解，合成對羥基苯甲醛。該方法原料結(jié)構(gòu)復(fù)雜，不易得，成本較高，不能用于工業(yè)化生產(chǎn)。專利5(申請?zhí)?200910243127.5)使用金屬卟啉作為催化劑，催化氧化對甲苯酚制備對羥基苯甲醛。該專利報道的催化劑結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制備困難，難以進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。
[0004]然而，以上這些方法大多都存在產(chǎn)物收率低、純度低、環(huán)境污染嚴(yán)重、設(shè)備投入大、產(chǎn)品分離困難等問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的在于克服上述技術(shù)的缺點，提供一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)系統(tǒng)。
[0006]本發(fā)明解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝包括鈉鹽反應(yīng)、氧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)及產(chǎn)物精制處理；上述各反應(yīng)的具體步驟如下:
[0007](I)鈉鹽反應(yīng):將一定比例的對甲基苯酚、氫氧化鈉、甲醇加入反應(yīng)釜中，攪拌使其完全混合溶解，對甲基苯酚在氫氧化鈉的作用下形成對甲基苯酚鈉鹽；
[0008](2)氧化反應(yīng):在上述形成鈉鹽的反應(yīng)爸中加入一定量的醋酸鈷，將反應(yīng)Il密封，升溫至55°C后開始通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)期間保持釜內(nèi)溫度在75?85°C之間；
[0009](3)酸化反應(yīng):將上述氧化反應(yīng)得到的混合物料蒸去溶劑甲醇回收利用，加水溶解后過濾除去廢催化劑;然后加入鹽酸進(jìn)行鹽析、結(jié)晶，再將結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，即可得到對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品；
[0010](4)精制處理:將上述對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品加水溶解后，加入活性炭脫色，過濾除去活性炭炭渣;再將濾液精制結(jié)晶，結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，最后閃蒸干燥得到的白色晶體即為對羥基苯甲醛精品。
[0011]進(jìn)一步地，所述氧化反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力為0.2MPa左右，氧化反應(yīng)的時間約12小時。
[0012]—種對羥基苯甲醛生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)，所述生產(chǎn)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一過濾器、酸化釜、第一結(jié)晶釜、第一離心機、脫色釜、第二過濾器、第二結(jié)晶釜、第二離心機和閃蒸干燥機;所述反應(yīng)釜上連有若干原料儲罐和氧氣進(jìn)口，所述反應(yīng)釜的出料口與所述蒸餾釜的進(jìn)料口相連，所述蒸餾釜上設(shè)有蒸餾組件和第一進(jìn)水口，所述蒸餾組件中的物料出口與所述反應(yīng)釜相連，所述蒸餾釜的出料口與所述第一過濾器的進(jìn)料口相連，所述第一過濾器的出料口與所述酸化釜的進(jìn)料口相連，所述酸化釜上連有鹽酸儲罐，所述酸化釜的出料口與所述第一結(jié)晶釜的進(jìn)料口相連，所述第一結(jié)晶釜的出料口與所述第一離心機相連，所述第一離心機的固相出料口與所述脫色釜的進(jìn)料口相連，所述脫色釜上設(shè)有活性炭儲罐和第二進(jìn)水口，所述脫色釜的出料口與所述第二過濾器的進(jìn)料口相連，所述第二過濾器的出料口與所述第二結(jié)晶釜的進(jìn)料口相連，所述第二結(jié)晶釜的出料口與所述第二離心機的進(jìn)料口相連，所述第二離心機的固相出料口與所述閃蒸干燥機相連。
[0013]進(jìn)一步地，所述反應(yīng)釜上的若干原料儲罐包括甲醇儲罐、氫氧化鈉儲罐、對甲基苯酚儲罐及醋酸鈷儲罐。
[0014]進(jìn)一步地，所述的蒸餾組件內(nèi)設(shè)有甲醇回收儲罐，所述的甲醇回收儲罐與所述甲醇儲罐相連。
[0015]進(jìn)一步地，所述的反應(yīng)釜上設(shè)有廢氣出口，所述第一離心機和第二離心機上均設(shè)有廢水出口，所述第一過濾器和第二過濾器上均設(shè)有廢渣出口 ；所述的廢氣出口、廢水出口和廢渣出口均連接至三廢處理系統(tǒng)。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝及其生產(chǎn)系統(tǒng)中，對對羥基苯甲醛的粗產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步的活性炭脫色和精制結(jié)晶處理，得到的產(chǎn)品具有較高的純度;整個生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢氣、廢水和廢渣均集中進(jìn)行處理后再行排放，對環(huán)境的污染非常小;此外，還具有收率高、操作簡單等優(yōu)勢。
【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明的生產(chǎn)工藝流程圖。
[0018]圖2為本發(fā)明的生產(chǎn)系統(tǒng)示意圖。
[0019]其中，1-甲醇儲罐；2-反應(yīng)釜；3-氫氧化鈉儲罐;4-對甲基苯酚儲罐；5-醋酸鈷儲罐;6-氧氣進(jìn)口 ； 7-第一進(jìn)水口 ； 8-蒸餾組件;9-甲醇回收儲罐；10-蒸餾釜;11-第一過濾器；12-鹽酸儲罐;13-酸化釜；14-第一結(jié)晶釜；15-第一離心機;16-第二進(jìn)水口 ； 17-脫色釜；18-活性炭儲罐;19-第二過濾器;20-第二結(jié)晶釜;21-第二離心機;22-閃蒸干燥機。
【具體實施方式】
[0020]下面結(jié)合附圖和【具體實施方式】，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解下述【具體實施方式】僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。
[0021]如圖1所示，一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，所述生產(chǎn)工藝包括鈉鹽反應(yīng)、氧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)及產(chǎn)物精制處理;上述各反應(yīng)的具體步驟如下:
[0022](I)鈉鹽反應(yīng):將一定比例的對甲基苯酚、氫氧化鈉、甲醇加入反應(yīng)釜中，攪拌使其完全混合溶解，對甲基苯酚在氫氧化鈉的作用下形成對甲基苯酚鈉鹽；
[0023](2)氧化反應(yīng):在上述形成鈉鹽的反應(yīng)爸中加入一定量的醋酸鈷，將反應(yīng)爸密封，升溫至55°C后開始通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)期間保持釜內(nèi)溫度在75?85°C之間；所述氧化反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力為0.2MPa左右，氧化反應(yīng)的時間約12小時；
[0024](3)酸化反應(yīng):將上述氧化反應(yīng)得到的混合物料蒸去溶劑甲醇回收利用，加水溶解后過濾除去廢催化劑;然后加入鹽酸進(jìn)行鹽析、結(jié)晶，再將結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，即可得到對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品；
[0025](4)精制處理:將上述對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品加水溶解后，加入活性炭脫色，過濾除去活性炭炭渣;再將濾液精制結(jié)晶，結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，最后閃蒸干燥得到的白色晶體即為對羥基苯甲醛精品。
[0026]如圖2所示，一種對羥基苯甲醛生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)，所述生產(chǎn)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜2、蒸餾釜10、第一過濾器11、酸化釜13、第一結(jié)晶釜14、第一離心機15、脫色釜17、第二過濾器19、第二結(jié)晶釜20、第二離心機21和閃蒸干燥機22;所述反應(yīng)釜2上連有若干原料儲罐和氧氣進(jìn)口 6，所述反應(yīng)釜2上的若干原料儲罐包括甲醇儲罐1、氫氧化鈉儲罐3、對甲基苯酚儲罐4及醋酸鈷儲罐5。所述反應(yīng)釜2的出料口與所述蒸餾釜10的進(jìn)料口相連，所述蒸餾釜10上設(shè)有蒸餾組件8和第一進(jìn)水口 7，所述的蒸餾組件8內(nèi)設(shè)有甲醇回收儲罐9，所述的甲醇回收儲罐9與所述甲醇儲罐I相連。所述蒸餾釜10的出料口與所述第一過濾器11的進(jìn)料口相連，所述第一過濾器11的出料口與所述酸化釜13的進(jìn)料口相連，所述酸化釜13上連有鹽酸儲罐12，所述酸化釜13的出料口與所述第一結(jié)晶釜14的進(jìn)料口相連，所述第一結(jié)晶釜14的出料口與所述第一離心機15相連，所述第一離心機15的固相出料口與所述脫色釜17的進(jìn)料口相連，所述脫色釜17上設(shè)有活性炭儲罐18和第二進(jìn)水口 16，所述脫色釜17的出料口與所述第二過濾器19的進(jìn)料口相連，所述第二過濾器19的出料口與所述第二結(jié)晶釜20的進(jìn)料口相連，所述第二結(jié)晶釜20的出料口與所述第二離心機21的進(jìn)料口相連，所述第二離心機21的固相出料口與所述閃蒸干燥機22相連。
[0027]所述的反應(yīng)釜2上設(shè)有廢氣出口，所述第一離心機15和第二離心機21上均設(shè)有廢水出口，所述第一過濾器11和第二過濾器19上均設(shè)有廢渣出口；所述的廢氣出口、廢水出口和廢渣出口均連接至三廢處理系統(tǒng)。
[0028]以上實施方式僅用于說明本發(fā)明，而并非對本發(fā)明的限制，有關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下，還可以做出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由權(quán)利要求限定。
【主權(quán)項】
1.一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述生產(chǎn)工藝包括鈉鹽反應(yīng)、氧化反應(yīng)、酸化反應(yīng)及產(chǎn)物精制處理;上述各反應(yīng)的具體步驟如下: 鈉鹽反應(yīng):將一定比例的對甲基苯酚、氫氧化鈉、甲醇加入反應(yīng)釜中，攪拌使其完全混合溶解，對甲基苯酚在氫氧化鈉的作用下形成對甲基苯酚鈉鹽； 氧化反應(yīng):在上述形成鈉鹽的反應(yīng)釜中加入一定量的醋酸鈷，將反應(yīng)釜密封，升溫至55°(:后開始通入氧氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)期間保持釜內(nèi)溫度在75?85°C之間； 酸化反應(yīng):將上述氧化反應(yīng)得到的混合物料蒸去溶劑甲醇回收利用，加水溶解后過濾除去廢催化劑;然后加入鹽酸進(jìn)行鹽析、結(jié)晶，再將結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，即可得到對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品； 精制處理:將上述對羥基苯甲醛粗產(chǎn)品加水溶解后，加入活性炭脫色，過濾除去活性炭炭渣;再將濾液精制結(jié)晶，結(jié)晶后的固液混合物進(jìn)行離心分離，最后閃蒸干燥得到的白色晶體即為對羥基苯甲醛精品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述氧化反應(yīng)過程中，釜內(nèi)壓力為0.2MPa左右，氧化反應(yīng)的時間約12小時。3.—種根據(jù)權(quán)利要求1所述的對羥基苯甲醛生產(chǎn)工藝的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述生產(chǎn)系統(tǒng)包括反應(yīng)釜、蒸餾釜、第一過濾器、酸化釜、第一結(jié)晶釜、第一離心機、脫色釜、第二過濾器、第二結(jié)晶釜、第二離心機和閃蒸干燥機;所述反應(yīng)釜上連有若干原料儲罐和氧氣進(jìn)口，所述反應(yīng)釜的出料口與所述蒸餾釜的進(jìn)料口相連，所述蒸餾釜上設(shè)有蒸餾組件和第一進(jìn)水口，所述蒸餾組件中的物料出口與所述反應(yīng)釜相連，所述蒸餾釜的出料口與所述第一過濾器的進(jìn)料口相連，所述第一過濾器的出料口與所述酸化釜的進(jìn)料口相連，所述酸化釜上連有鹽酸儲罐，所述酸化釜的出料口與所述第一結(jié)晶釜的進(jìn)料口相連，所述第一結(jié)晶釜的出料口與所述第一離心機相連，所述第一離心機的固相出料口與所述脫色釜的進(jìn)料口相連，所述脫色釜上設(shè)有活性炭儲罐和第二進(jìn)水口，所述脫色釜的出料口與所述第二過濾器的進(jìn)料口相連，所述第二過濾器的出料口與所述第二結(jié)晶釜的進(jìn)料口相連，所述第二結(jié)晶釜的出料口與所述第二離心機的進(jìn)料口相連，所述第二離心機的固相出料口與所述閃蒸干燥機相連。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述反應(yīng)釜上的若干原料儲罐包括甲醇儲罐、氫氧化鈉儲罐、對甲基苯酚儲罐及醋酸鈷儲罐。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述的蒸餾組件內(nèi)設(shè)有甲醇回收儲罐，所述的甲醇回收儲罐與所述甲醇儲罐相連。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種對羥基苯甲醛的生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于:所述的反應(yīng)釜上設(shè)有廢氣出口，所述第一離心機和第二離心機上均設(shè)有廢水出口，所述第一過濾器和第二過濾器上均設(shè)有廢渣出口 ；所述的廢氣出口、廢水出口和廢渣出口均連接至三廢處理系統(tǒng)。
【文檔編號】C07C47/565GK105820042SQ201610076939
【公開日】2016年8月3日
【申請日】2016年2月3日
【發(fā)明人】朱建華, 李云霄
【申請人】嘉興市金利化工有限責(zé)任公司