專(zhuān)利名稱(chēng)：羥基苯甲醛的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種羥基苯甲醛的制作方法。
背景技術(shù)：
羥基苯甲醛，又名全氟乙基碘，分子式C2F5I，分子量24.6,沸 點(diǎn)12.5"，室溫下為無(wú)色氣體。見(jiàn)光易分解，游離出單質(zhì)碘。羥基苯 甲醛可用于制備五氟 --'氯乙烷。將羥基苯甲醛與過(guò)量的氯氣混合，密 閉在反應(yīng)管中，用紫外光連續(xù)照射。產(chǎn)物用氫氧化鈉水溶液洗滌，真 空分離后得到五氟氯乙垸產(chǎn)品。羥基苯甲醛也是合成全氟烷基碘化物 的重要原料，主要用亍生產(chǎn)全氟烷基碘的初始調(diào)聚劑，還可用于生產(chǎn) 含氟醫(yī)藥中間體等含氟精細(xì)化學(xué)品。以羥基苯甲醛下游產(chǎn)品全氟烷基 碘化物生產(chǎn)的氟表面活性劑、氣整理劑等，種類(lèi)很多，應(yīng)用很廣'。隨 著產(chǎn)業(yè)化的加大，對(duì)原材料的拉動(dòng)作用日益增強(qiáng)。因此羥基苯甲醛合 成方法的研究有一定的現(xiàn)實(shí)意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是羥基苯甲醛的制作方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為將碘溶解到五氟化碘中，所得溶液連續(xù)性 地送入直立泡罩塔反應(yīng)器，泡罩塔裝有五氟化碘，在其底端有四氟乙
烯進(jìn)料管，反應(yīng)溫度控制在8 5 9 5°C，生成的羥基苯甲醛以氣體 形式由泡罩塔頂端釋放，在下游的冷凝器中液化儲(chǔ)存在容器中。其最 佳反應(yīng)溫度控制在9 (TC
具體實(shí)施例方式
在高壓釜中，采用間歇式反應(yīng)。碘隨五氟化碘加入或以熱四氟乙 烯蒸汽載帶的形式引入?？刂埔欢ǖ臏囟燃皦毫?，當(dāng)反應(yīng)壓力不再下 降時(shí)，反應(yīng)結(jié)束。產(chǎn)品經(jīng)氣化，冷凝收集，將碘溶解到五氟化碘中， 所得溶液連續(xù)性地送入直立泡罩塔反應(yīng)器，泡罩塔裝有五氟化碘，在
其底端有四氟乙烯進(jìn)料管，反應(yīng)溫度控制在8 5 9 5°C，生成的羥 基苯甲醛以氣體形式由泡罩塔頂端釋放，在下游的冷凝器中液化儲(chǔ)存 在容器中。其最佳反應(yīng)溫度控制在9 (TC。
以IF5為氟化劑的工藝中，五氟化碘的質(zhì)量比較難控制，這直 接影響到羥基苯甲醛的收率。從原料上保證了工藝的穩(wěn)定性。如在 搖瓶中裝入48glCI，加壓，冷卻到-30°C， 然后加入100g無(wú)水HF、 10gBF3 (催化劑)和30g四氟乙烯，于2(TC搖反應(yīng)器18h，得到 羥基苯甲醛。
將五氟乙垸(C2F5I)和12組成的混合氣體，流經(jīng)堿金屬(堿土 金屬鹽/載體)催化劑層，在其催化下反應(yīng)，得到C2F5I 、 C2F3I、 C2F5H、 12氣態(tài)混合物。經(jīng)多步分離可以獲得所需產(chǎn)品C2F5l和C2F3I。 通過(guò)改變反應(yīng)條件(如催化劑性質(zhì)、反應(yīng)溫度及停留時(shí)間等)可以實(shí) 現(xiàn)目標(biāo)產(chǎn)物C2F5I和C2F3I組成比例的調(diào)節(jié)。如有選擇地循環(huán)部分反應(yīng) 混合物，能使GF5H禾t] 12反應(yīng)向C2F5l或C2F:J的生成方向進(jìn)行，那 么GF5I的選擇性可達(dá)45%。此反應(yīng)GF5H和12混合氣體進(jìn)料溫度控 制在150 160°C，催化劑為KF/活性炭，反應(yīng)壓力0. lMPa。
權(quán)利要求
1、一種羥基苯甲醛的合成方法，其特征在于將碘溶解到五氟化碘中，所得溶液連續(xù)性地送入直立泡罩塔反應(yīng)器，泡罩塔裝有五氟化碘，在其底端有四氟乙烯進(jìn)料管，反應(yīng)溫度控制在85～95℃，生成的羥基苯甲醛以氣體形式由泡罩塔頂端釋放，在下游的冷凝器中液化儲(chǔ)存在容器中。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種羥基苯甲醛的合成方法，其特征在 于反應(yīng)溫度控制在9 0 °C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了羥基苯甲醛的各種合成方法，TFE、I<sub>2</sub>、IF<sub>5</sub>反應(yīng)法，具有流程短、操作簡(jiǎn)單，純度和收率高，三廢少等優(yōu)點(diǎn)，是比較成熟一種合成方法，此合成方法被大部分廠(chǎng)家所采用，并不斷進(jìn)行工藝上的改進(jìn)。
文檔編號(hào)C07C17/00GK101676248SQ20081015717
公開(kāi)日2010年3月24日 申請(qǐng)日期2008年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月19日
發(fā)明者胡金來(lái) 申請(qǐng)人:胡金來(lái)