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配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用的制作方法

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配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用的制造方法與工藝

本發(fā)明涉及一種配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]及制備抗癌藥物應(yīng)用。



背景技術(shù)：

在吡唑類化合物中，吡唑酮衍生物是吡唑衍生物中最重要的一類，其關(guān)注度也較高。吡唑酮衍生物都含有一個(gè)吡唑環(huán)，屬于五元雜環(huán)，具有一定芳香性，同時(shí)具有一定堿性，其衍生物4位上的氫非?；顫?，很容易酰化而形成β-二酮結(jié)構(gòu)，給其衍生物帶來(lái)豐富多彩的物理及化學(xué)性質(zhì)。研究表明，合成具有手性中心的吡唑酮類化合物具有潛在的藥學(xué)應(yīng)用價(jià)值。基于其在藥學(xué)應(yīng)用的巨大潛力，研究如何構(gòu)造藥用價(jià)值更高的結(jié)構(gòu)是其研究的熱點(diǎn)之一。

以1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯(HL)為原料合成的金屬配合物具有獨(dú)特的生物活性，可以用作設(shè)計(jì)合成具有應(yīng)用前景的低毒有效的抗菌、抗腫瘤等藥物、功能材料的前驅(qū)體，具有重要的潛在用途。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為設(shè)計(jì)合成吡啶-吡唑雜環(huán)衍生物金屬配合物，利用溶劑熱方法合成技術(shù)合成配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2](HL1＝1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯)及作為制備抗癌藥物應(yīng)用。

本發(fā)明涉及的配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的分子式為：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量為：345.04，具有良好的生物活性。其晶體學(xué)參數(shù)見(jiàn)表一，部分鍵長(zhǎng)、鍵角見(jiàn)表二，對(duì)部分癌細(xì)胞的IC50值見(jiàn)表三。

表一：配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的晶體學(xué)參數(shù)

aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2

表二：配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]部分鍵長(zhǎng)、鍵角

Symmetry codes:(i)-x+1,-y,-z+1.

表三：配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]對(duì)不同細(xì)胞株的IC50值

表中：MGC803為人胃癌細(xì)胞，HepG2為人肝癌細(xì)胞，NCI-H460為人乳腺癌細(xì)胞，BEL-7404為人卵巢癌細(xì)胞，HL-7702為人體正常肝細(xì)胞株。

[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的合成方法具體步驟為：

(1)將0.05-0.15克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析純二氯化錳溶于15-20毫升體積比為8：7的無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中。

(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80-90℃下反應(yīng)60-80小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，16天后得到單晶級(jí)配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]。

本發(fā)明克服了溶劑法的缺點(diǎn)，具有工藝簡(jiǎn)單、成本低廉、化學(xué)組分易于控制、重復(fù)性好并產(chǎn)量高等優(yōu)點(diǎn)。

附圖說(shuō)明

圖1-2為本發(fā)明配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的結(jié)構(gòu)圖。

圖3為本發(fā)明配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的結(jié)構(gòu)圖。

圖中：C-碳原子，N-氮原子，O-氧原子，Cl-鋅原子，Mn-錳原子，數(shù)字及小寫字母表示原子排序的序號(hào)。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

本發(fā)明涉及配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的分子式為：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量為：345.04，具有良好的生物活性。

[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的原位合成方法具體步驟為：

(1)將0.109克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.112克分析純二氯化錳溶于15毫升體積比為8：7的無(wú)水乙腈和分析純甲醇的混合溶液中。

(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在80℃下反應(yīng)72小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，16天后得到單晶級(jí)[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]配合物。

實(shí)施例2：

本發(fā)明涉及配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的分子式為：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量為：345.04，具有良好的生物活性。

[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]的合成方法具體步驟為：

(1)將0.055克分析純1-(2-吡啶)-5-羥基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯，0.055克分析純二水乙酸鋅溶于18毫升體積比為8：7的無(wú)水乙腈和分析甲醇的混合溶液中。

(2)將步驟(1)所制得的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在90℃下反應(yīng)60小時(shí)，降溫至室溫，過(guò)濾，濾液置于室溫下自然揮發(fā)結(jié)晶，16天后得到單晶級(jí)[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]配合物。

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