專利名稱：一種提取紫丁香苷的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領域，特別是涉及一種提取紫丁香苷的方法。
背景技術：
紫丁香苷又叫丁香苷、祖師麻丙素、救必應甲苷，是苯丙素類化合物，微溶于冷水， 稍溶于丙酮，溶于熱水、甲醇、乙醇，幾乎不溶于乙醚、苯、氯仿。紫丁香苷具有止血和抗腫瘤 等作用。現(xiàn)有天然紫丁香苷一般從刺五加、鐵冬青、白丁香和雪蓮中提取得來，工藝方法較多。如專利“高純度紫丁香苷、制備方法及應用”，該專利公開的方法是以刺五加浸膏 為原料用熱水溶解，然后靜置，離心，離心液過濾后上大孔樹脂層析柱，先用水除雜，再以低 濃度的醇除雜解吸，分段收集含紫丁香苷的組分，減壓濃縮，濃縮液脫色，收集含紫丁香苷 的部分，再層析，用低于70%的低級醇分別除雜、解吸，分段收集純度為85%以上的組分， 減壓蒸干，然后用不同濃度的乙醇結(jié)晶或重結(jié)晶，得到高純度的紫丁香苷。再如專利“一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法”，該專利公開的方法是將 藥材粉碎成細粉，用苯回流提取，將提取后的藥渣晾干，加入丙酮回流提取，濃縮提取液，靜 置，有白色粉末析出，待析出完全后過濾，用丙酮洗滌析出物，將析出物用丙酮-甲醇的混 合溶液反復重結(jié)晶，最后再用甲醇重結(jié)晶，即可得到紫丁香苷的白色針晶。專利“一種紫丁香苷的提取分離方法”，該專利公開的方法是以白丁香枝為原料， 粉碎，煎煮法提取紫丁香苷。將紫丁香苷提取液用XDA-I或AB-8大孔吸附樹脂柱以20% 60%的乙醇溶液洗脫，再用硅膠柱層析分離，可得純度97%以上的紫丁香苷晶體。而從雪蓮提取紫丁香苷的方法是乙醇浸泡提取，濃縮，浸膏依次用石油醚、乙醚、 乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇層上硅膠柱層析分離即得。如上所述，現(xiàn)有方法存在問題是從刺五加、雪蓮和白丁香中提取，原料含量低，造 成了工藝復雜，成本高；從鐵冬青中提取采用了苯脫脂，對人和環(huán)境危害嚴重、工藝不宜工 業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種提取紫丁香苷的方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的一種提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步驟取鐵冬青原料粉碎20-80 目，加6-20倍量水保溫提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加低碳醇共沸，再加活性炭脫 色，脫色液調(diào)酸放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用堿溶液調(diào)至中性，減壓濃縮至無醇，加水飽和正 丁醇萃取，收集正丁醇萃取層，減壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，依次水、 丙酮溶液回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物減壓干燥即得紫丁香苷產(chǎn)品。所述保溫溫度為60-80 V，保溫2-4小時。
所述低碳醇為甲醇或乙醇，使用量為濃縮液的5-10倍量。所述活性炭為藥用活性炭，用量為脫色液體的0. 5_2%。所述酸為鹽酸或磷酸，調(diào)節(jié)pHl-3，堿為氫氧化鈉、氫氧化鈣或氫氧化鉀溶液。所述丙酮溶液為30-60%丙酮水溶液。本發(fā)明的優(yōu)勢是采用鐵冬青為原料，原料中紫丁香苷含量高，提取純化較易；采 用保溫提取，成本比有機試劑成本低，也比回流提取提取的雜質(zhì)少，也比樹脂處理產(chǎn)生的廢 液少；同時利用調(diào)解PH除去黃酮類物質(zhì)，操作比分步萃取操作簡單，成本低。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限 于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 鐵冬青原料粉碎20目，取1kg，加15kg水加熱至80°C，保溫提取3小時，提取液濾 出，再加8kg水80°C保溫2小時，濾出提取液，再加6kg水80°C保溫2小時，合并三次提取液 減壓濃縮至100ml，濃縮液加1L95%乙醇共沸，再加20g藥用活性炭脫色，脫色液鹽酸調(diào)節(jié) PH3，放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)中性減壓濃縮至無醇，加IOOml水飽和 正丁醇萃取4次，收集正丁醇萃取層，減壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，得結(jié)晶物32g， 加入300ml水回流結(jié)晶，濾出結(jié)晶物再用30%丙酮溶液回流溶解，濾過放置結(jié)晶，結(jié)晶物減 壓干燥得白色晶體15. 3g，經(jīng)高效液相檢測含量96. 1 %。實施例2:鐵冬青原料粉碎60目，取1kg，加20kg水加熱至70°C，保溫提取3小時，提取液濾 出，再加IOkg水70°C保溫2小時，合并提取液減壓濃縮至150ml，濃縮液加1. 5L90%乙醇 共沸，再加30g藥用活性炭脫色，脫色液磷酸調(diào)節(jié)pHl，放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用氫氧化 鉀溶液調(diào)節(jié)中性減壓濃縮至無醇，加150ml水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇萃取層，減 壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，得結(jié)晶物38g，加入400ml水回流結(jié)晶，濾出結(jié)晶物再用 60%丙酮溶液回流溶解，濾過放置結(jié)晶，結(jié)晶物減壓干燥得白色晶體13. lg，經(jīng)高效液相檢 測含量98. 9%。實施例3 鐵冬青原料粉碎80目，取^g，加75kg水加熱至60°C，保溫提取4小時，提取液濾 出，再加75kg水60°C保溫2小時，合并提取液減壓濃縮至120ml，濃縮液加6L99%甲醇共 沸，再加80g藥用活性炭脫色，脫色液磷酸調(diào)節(jié)pH2，放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用氫氧化鈣 溶液調(diào)節(jié)中性減壓濃縮至無醇，加700ml水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇萃取層，減壓 回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，得結(jié)晶物179g，加入3L水回流結(jié)晶，濾出結(jié)晶物再用40% 丙酮溶液回流溶解，濾過放置結(jié)晶，結(jié)晶物減壓干燥得白色晶體68. 5g，經(jīng)高效液相檢測含 量 98. 1%。實施例4 鐵冬青原料粉碎40目，取10kg，加IOOkg水加熱至70°C，保溫提取2小時，提取3 次，合并提取減壓濃縮至1.5L，濃縮液加10L90%甲醇共沸，再加150g藥用活性炭脫色，脫 色液磷酸調(diào)節(jié)PH2，放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用氫氧化鈣溶液調(diào)節(jié)中性減壓濃縮至無醇，加IL水飽和正丁醇萃取4次，收集正丁醇萃取層，減壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，得結(jié) 晶物361g，加入5L水回流結(jié)晶，濾出結(jié)晶物再用50%丙酮溶液回流溶解，濾過放置結(jié)晶，結(jié) 晶物減壓干燥得白色晶體132g，經(jīng)高效液相檢測含量95. 8%。實施例5 鐵冬青原料粉碎20目，取50kg，加500kg水加熱至70°C，保溫提取3小時，提取2 次，合并提取液減壓濃縮至8L，濃縮液加50L90 %乙醇共沸，再加Ikg藥用活性炭脫色，脫 色液磷酸調(diào)節(jié)PH2，放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)中性減壓濃縮至無醇，加 7L水飽和正丁醇萃取3次，收集正丁醇萃取層，減壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，得結(jié) 晶物1. ^kg,加入20L水回流結(jié)晶，濾出結(jié)晶物再用60%丙酮溶液回流溶解，濾過放置結(jié) 晶，結(jié)晶物減壓干燥得白色晶體629g，經(jīng)高效液相檢測含量98.5%。
權利要求
1.一種提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步驟取鐵冬青原料粉碎20-80目， 加6-20倍量水保溫提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加低碳醇共沸，再加活性炭脫色， 脫色液調(diào)酸放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用堿溶液調(diào)至中性，減壓濃縮至無醇，加水飽和正丁 醇萃取，收集正丁醇萃取層，減壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，依次用水、 丙酮溶液回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物減壓干燥即得紫丁香苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述保溫溫度為60-80°C，保 溫2-4小時。
3.根據(jù)權利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述低碳醇為甲醇或乙醇， 使用量為濃縮液的5-10倍量。
4.根據(jù)權利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述活性炭為藥用活性炭， 用量為脫色液體的0. 5-2%。
5.根據(jù)權利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述酸為鹽酸或磷酸，調(diào)節(jié) PH1-3，堿為氫氧化鈉、氫氧化鈣或氫氧化鉀溶液。
6.根據(jù)權利要求1所述提取紫丁香苷的方法，其特征在于所述丙酮溶液為30-60%丙 酮水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取紫丁香苷的方法。方法是以鐵冬青為原料，粉碎20-80目，加6-20倍量水60-80℃保溫提取2-3次，提取液減壓濃縮，濃縮液加低碳醇共沸，再加0.5-2％活性炭脫色，脫色液調(diào)pH1-3放置沉淀，過濾雜質(zhì)，濾液用堿溶液調(diào)至中性，減壓濃縮至無醇，加水飽和正丁醇萃取，收集正丁醇萃取層，減壓回收正丁醇，加適量水放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，再用水、丙酮溶液回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物減壓干燥即得紫丁香苷產(chǎn)品。采用該方法生產(chǎn)紫丁香苷，設備一次性投資少，工藝操作簡單，所得產(chǎn)品含量高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07H15/203GK102070684SQ20101060400
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司