專利名稱：一種從救必應中提取紫丁香苷的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，特別是涉及一種應用超臨界 CO2萃取和聚酰胺樹脂分離提取紫丁香苷的方法。
背景技術：
紫丁香苷又叫丁香苷、救必應甲苷，是苯丙素類化合物。分子式C17H24O9,分子量 372. 36，微溶于冷水，稍溶于丙酮，溶于熱水、甲醇、乙醇，幾乎不溶于乙醚、苯、氯仿。紫丁香苷具有抗炎、鎮(zhèn)痛和抗腫瘤作用，常用于止血和抗肝毒藥。紫丁香苷的提取工藝較多，一般從刺五加、雪蓮和救必應藥材中提取純化得來，多是采用低碳醇或丙酮提取，純化也多采用萃取或大孔樹脂吸附后再硅膠柱分離，有機試劑特別毒性試劑使用較多，對操作人員危害大，環(huán)境污染嚴重。如專利“高純度紫丁香苷、制備方法及應用”，該專利公開的方法是以刺五加浸膏為原料用熱水溶解，離心，離心液過濾后上大孔樹脂層析柱，先用水除雜，再以低濃度的醇除雜解吸，分段收集含紫丁香苷的組分，減壓濃縮，濃縮液脫色，收集含紫丁香苷的部分，再層析，用低于70%的低級醇分別除雜、解吸，分段收集純度為85%以上的組分，減壓蒸干， 然后用不同濃度的乙醇結晶或重結晶，得到高純度的紫丁香苷。再如專利“一種從鐵冬青中提取分離紫丁香苷的方法”，該專利公開的方法是將藥材粉碎成細粉，用苯回流提取，將提取后的藥渣晾干，加入丙酮回流提取，濃縮提取液，靜置析出，用丙酮洗滌析出物，將析出物用丙酮-甲醇的混合溶液反復重結晶，最后再用甲醇重結晶，即可得到紫丁香苷的白色針晶。專利“一種紫丁香苷的提取分離方法”，該專利公開的方法是以白丁香枝為原料， 粉碎，煎煮法提取紫丁香苷，提取液用XDA-I或AB-8大孔吸附樹脂柱以20% 60%的乙醇溶液洗脫，再用硅膠柱層析分離，可得純度97%以上的紫丁香苷晶體。從雪蓮提取紫丁香苷的方法是甲醇或乙醇溶液浸泡提取，濃縮，浸膏依次用石油醚、乙醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取，正丁醇層上硅膠柱層析分離即得。超臨界(X)2萃取，是一種無污染、低能耗的提取方法。采用此法提取紫丁香苷研究較少，如“救必應超臨界(X)2萃取物的GC-MS分析”，該方法實驗并未涉及紫丁香苷的收率和純度，不是專屬性工藝。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，該方法是一種低污染、低能耗的方法。為了解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案如下一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步驟1)取救必應藥材，粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物；
2)用20-40%乙醇溶解上述紫丁香苷萃取物，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂柱吸附雜質(zhì)，過柱液減壓濃縮放置結晶；3)上述結晶物濾出，熱水溶解，加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮放置結晶，結晶物干燥即得紫丁香苷產(chǎn)品。所述超臨界CO2梯度萃取條件為第一梯度萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為15-25MPa，CO2流量為25_40L/h，萃取時間為l_2h，分離釜I溫度為50-55°C，壓力為
6-9MPa，分離釜II溫度為30-40°C，壓力為5_6MPa；第二梯度萃取溫度為50_65°C，萃取壓力為30-45MPa，CO2流量為30_60L/h，萃取時間為2_4h，分離釜I溫度為40-45°C，壓力為
7-10MPa，分離釜II溫度為30_45°C，壓力為5-6.5MPa。所述聚酰胺樹脂粒度為120-200目。本發(fā)明的積極效果在于采用超臨界(X)2梯度萃取，先萃取低熔點非極性物質(zhì)，再提取弱極性的紫丁香苷，能耗低、無污染，萃取物含量高，簡化了后續(xù)除雜工序；整個工藝無毒性試劑使用，無需控制溶劑殘留，符合藥品生產(chǎn)要求。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取救必應藥材，粉碎80目，取500g加入萃取釜中，開啟設備調(diào)節(jié)參數(shù)萃取溫度為 50°C，萃取壓力為15MPa，CO2流量為20L/h，分離釜I溫度為55°C，壓力為9MPa，分離釜II 溫度為40°C，壓力為5MPa。達到上述參數(shù)后，萃取池同時解析萃取物，萃取物棄去。再調(diào)節(jié)設備參數(shù)萃取溫度為50°C，萃取壓力為45MPa，CO2流量為30L/h，分離釜I溫度為45°C，壓力為lOMPa，分離釜II溫度為30°C，壓力為5MPa。達到參數(shù)后萃取池，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物25g，用200ml40%乙醇攪拌溶解，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂柱(聚酰胺20g， 粒度120-200目)吸附雜質(zhì)，過柱液減壓濃縮無醇放置結晶，結晶物濾出，用150ml熱水溶解，加Ig活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至50ml放置結晶，結晶物減壓干燥，得白色晶體紫丁香苷7. 3g，含量98. 4%。實施例2 取救必應藥材，粉碎60目，取Ikg加入萃取釜中，開啟設備調(diào)節(jié)參數(shù)萃取溫度為 40°C，萃取壓力為18MPa，CO2流量為22L/h，分離釜I溫度為50°C，壓力為7MPa，分離釜II 溫度為30°C，壓力為5MPa。達到上述參數(shù)后，萃取池同時解析萃取物，萃取物棄去。再調(diào)節(jié)設備參數(shù)萃取溫度為65°C，萃取壓力為45MPa，CO2流量為40L/h，分離釜I溫度為45°C，壓力為7MPa，分離釜II溫度為45°C，壓力為5MPa。達到參數(shù)后萃取4h，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物46g，用500ml20%乙醇攪拌溶解，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂柱(聚酰胺60g， 粒度120-200目)吸附雜質(zhì)，過柱液減壓濃縮無醇放置結晶，結晶物濾出，用300ml熱水溶解，加2g活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至120ml放置結晶，結晶物干燥，得白色晶體紫丁香苷 13. 4g，含量 98. 7%。實施例3 取救必應藥材，粉碎40目，取2kg加入萃取釜中，開啟設備調(diào)節(jié)參數(shù)萃取溫度為45°C，萃取壓力為25MPa，CO2流量為20L/h，分離釜I溫度為50°C，壓力為6MPa，分離釜II 溫度為35°C，壓力為5MPa。達到上述參數(shù)后，萃取池同時解析萃取物，萃取物棄去。再調(diào)節(jié)設備參數(shù)萃取溫度為60°C，萃取壓力為40MPa，CO2流量為45L/h，分離釜I溫度為45°C， 壓力為8MPa，分離釜II溫度為35°C，壓力為5MPa。達到參數(shù)后萃取池，解析萃取物，得到紫丁香苷萃取物105g，用900ml30%乙醇攪拌溶解，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂柱(聚酰胺 120g，粒度120-200目)吸附雜質(zhì)，過柱液減壓濃縮無醇放置結晶，結晶物濾出，用500ml熱水溶解，加3g活性炭脫色，脫色液減壓濃縮至300ml放置結晶，結晶物真空干燥，得白色晶體紫丁香苷30. 3g，含量98. 2 %。
權利要求
1.一種從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特征在于包括以下步驟1)取救必應藥材，粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物；2)用20-40%乙醇溶解上述紫丁香苷萃取物，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂柱吸附雜質(zhì)， 過柱液減壓濃縮放置結晶；3)上述結晶物濾出，熱水溶解，加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮放置結晶，結晶物干燥即得紫丁香苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權利要求1所述從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特征在于步驟1)所述超臨界CO2梯度萃取條件為第一梯度萃取溫度為40-50°C，萃取壓力為15-25MPa，CO2流量為25-40L/h，萃取時間為l-2h，分離釜I溫度為50-55°C，壓力為6_9MPa，分離釜II溫度為 30-40°C，壓力為5-6MPa ；第二梯度萃取溫度為50_65°C，萃取壓力為30_45MPa，CO2流量為 30-60L/h，萃取時間為2-4h，分離釜I溫度為40-45°C，壓力為7_10MPa，分離釜II溫度為 30-45°C，壓力為 5_6· 5MPa。
3.根據(jù)權利要求1所述從救必應中提取紫丁香苷的方法，其特征在于步驟幻所述聚酰胺樹脂粒度為120-200目。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從救必應中提取紫丁香苷的方法。方法是取救必應藥材粉碎40-80目，加入萃取釜中，采用超臨界CO2梯度萃取，收集紫丁香苷萃取物，用20-40％乙醇溶解紫丁香苷萃取物，過濾，濾液加入聚酰胺樹脂柱吸附雜質(zhì)，過柱液減壓濃縮放置結晶，結晶物濾出，熱水溶解，加活性炭脫色，脫色液減壓濃縮放置結晶，結晶物干燥即得產(chǎn)品。該方法具有低能耗、污染小的優(yōu)勢，是一種環(huán)保型提取分離方法。
文檔編號C07H15/203GK102558253SQ20101060386
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司