專利名稱：一種從番茄枝葉中提取番茄堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種從番茄枝葉中提取番茄堿的方法。
背景技術(shù)：
番茄堿是留體皂苷生物堿的代表物之一，溶于正丁醇、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、二氧六環(huán)和丙二醇，幾乎不溶于水、乙醚和石油醚。熔點263 ^8°C，對堿穩(wěn)定，在酸中被水解， 余下的留體部分稱番茄次堿，可作為合成類固醇性激素的原料。它的結(jié)構(gòu)主體是留體母核， 3位有羥基和四個葡萄糖構(gòu)成的“番茄四糖”連接形成糖苷，使其具有皂苷的性質(zhì)，比如溶血性。22位C與吡咯環(huán)相連，因而番茄堿歸屬于生物堿范疇。番茄堿是存在于番茄植物中的留體生物堿糖苷，是番茄生長過程中的次生代謝物質(zhì)，能抑制真菌和細菌的生長，對低等動物、昆蟲毒殺作用。番茄堿在自然界中存在于番茄莖葉和青色番茄中。番茄別名西紅柿、洋柿子，古名六月柿、喜報三元，是世界上種植比較廣泛的蔬菜， 果實營養(yǎng)價值豐富，很受人們喜愛，但是青色番茄含有生物堿，食用后可引起中毒反應(yīng)。其莖葉無用，也含有生物堿，不可作為飼料喂養(yǎng)禽畜。隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)研究發(fā)展，番茄堿可以作為合成激素的原料，也可以制成生物農(nóng)藥殺蟲，市場前景看好?，F(xiàn)有提取番茄堿的方法較少，一般采用甲醇、乙醇等為溶劑，浸漬法、滲漉法和超聲方法提取，濃縮后加酸除去雜質(zhì)，再用乙醚或氯仿萃取，堿化沉淀，在氧化鋁和硅膠柱分離。如文獻“番茄堿的提取純化及抑菌活性研究”，該文獻提取番茄堿的方法85%乙醇溶液， 料液比1 10，溫度55°C，提取時間池，得到粗品采用中性Al2O3柱層析法純化番茄堿粗品。 這些方法氯仿乙醚用量較大，成本較高，此外硅膠或氧化鋁柱分離處理量較小，不適合工業(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種從番茄枝葉中提取番茄堿的工業(yè)化方法，工藝操作簡單，生產(chǎn)成本較低。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的一種從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，其特征在于包括以下步驟取番茄枝葉，粉碎加5-8倍量60-80%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液加入硅藻土和活性炭脫色，減壓回收甲醇，濃縮液調(diào)節(jié)酸堿度，加入樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，洗脫劑洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2-3次，濃縮氯仿至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品。所述硅藻土和活性炭混合比例為10 2-3，用量為提取液的1-2%。所述樹脂為弱酸性陽離子交換樹脂或大孔樹脂。弱酸性陽離子交換樹脂優(yōu)選D151 和HZD-2，大孔樹脂優(yōu)選XDA-5和SPD450。
所述濃縮液調(diào)解酸堿度為鹽酸調(diào)節(jié)PH3-5 ；加入弱酸性陽離子交換樹脂吸附，氨水調(diào)節(jié)pH7. 5-8. 5，加入大孔樹脂柱吸附。所述洗脫劑為30-70%甲醇溶液，氨水調(diào)節(jié)PH8-9，用量為樹脂柱的3_5倍量。本發(fā)明的積極效果是采用了樹脂吸附純化，處理量大，工藝簡單易操作，而且效果好于萃取，也減少后續(xù)氯仿萃取用量，從而降低了成本，實現(xiàn)了工業(yè)化目的。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取新鮮番茄枝葉，粉碎取10kg，50kg60%甲醇溶液回流提取3次(第三次提取液套用下次提取)，提取液加入Ikg硅藻土活性炭(5 1)脫色，濾出固體雜質(zhì)，減壓回收甲醇， 濃縮液氨水調(diào)節(jié)PH7. 5，加入2LXDA-5樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，取10L30%甲醇溶液(PH9)洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，得濃縮液200ml，濃縮液加入150ml氯仿萃取3 次，濃縮氯仿層至100ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品8. lg，含量91. 3%。實施例2:取新鮮番茄枝葉，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 ；3)脫色，濾出固體雜質(zhì)，減壓回收甲醇，濃縮液氨水調(diào)節(jié)PH8.5，加入 2L SPD450樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，取6L70%甲醇溶液(pH8)洗脫有效成分， 洗脫液減壓濃縮，得濃縮液250ml，濃縮液加入200ml氯仿萃取2次，濃縮氯仿層至80ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品9. lg，含量87. 8%。實施例3 取新鮮番茄枝葉，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 ；3)脫色，濾出固體雜質(zhì)，減壓回收甲醇，濃縮液氨水調(diào)節(jié)PH8，加入2L SPD450樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，取8L50%甲醇溶液(pH8)洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，得濃縮液200ml，濃縮液加入200ml氯仿萃取2次，濃縮氯仿層至120ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品8. 4g，含量90. 8%。實施例4 取新鮮番茄枝葉，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 3)脫色，濾出固體雜質(zhì)，減壓回收甲醇，濃縮液鹽酸調(diào)節(jié)PH3，加入 1LD151陽離子交換樹脂樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，取3L30%甲醇溶液(pH9)洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，得濃縮液IOOml，濃縮液加入IOOml氯仿萃取3次，濃縮氯仿層至90ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品7. 2g，含量95. 3%。實施例5 取新鮮番茄枝葉，粉碎取10kg，70kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入^ig 硅藻土活性炭(10 3)脫色，濾出固體雜質(zhì)，減壓回收甲醇，濃縮液鹽酸調(diào)節(jié)PH5，加入IL HZD-2陽離子交換樹脂樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，取3L50%甲醇溶液(pH8)洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，得濃縮液150ml，濃縮液加入150ml氯仿萃取2次，濃縮氯仿層至100ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品7. 5g，含量91. 3%。
實施例6 取新鮮番茄枝葉，粉碎取100kg，700kg60%甲醇溶液回流提取2次，提取液加入 30kg硅藻土活性炭(10 幻脫色，濾出固體雜質(zhì)，減壓回收甲醇，濃縮液鹽酸調(diào)節(jié)pH4， 加入10LD151陽離子交換樹脂樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，取30L30%甲醇溶液 (pH9)洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，得濃縮液1000ml，濃縮液加入1500ml氯仿萃取3 次，濃縮氯仿層至200ml，冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品70. 7g，含量94. 1%。
權(quán)利要求
1.一種從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，其特征在于包括以下步驟取番茄枝葉，粉碎加5-8倍量60-80%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液加入硅藻土和活性炭脫色，減壓回收甲醇，濃縮液調(diào)節(jié)酸堿度，加入樹脂柱吸附，去離子水洗樹脂柱中性，洗脫劑洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2-3次，濃縮氯仿至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，其特征在于所述硅藻土和活性炭混合比例為10 2-3，用量為提取液的1-2%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，其特征在于所述樹脂為弱酸性陽離子交換樹脂或大孔樹脂。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，其特征在于所述濃縮液調(diào)解酸堿度為鹽酸調(diào)節(jié)PH3-5 ；加入弱酸性陽離子交換樹脂吸附，氨水調(diào)節(jié)pH7. 5-8. 5，加入大孔樹脂柱吸附。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，其特征在于所述洗脫劑為 30-70%甲醇溶液，氨水調(diào)節(jié)pH8-9，用量為樹脂柱的3-5倍量。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從番茄枝葉中提取番茄堿的方法，采用以下步驟取番茄枝葉，粉碎加5-8倍量60-80％甲醇溶液回流提取2-3次，提取液加入1-2％的硅藻土和活性炭脫色，減壓回收甲醇，濃縮液調(diào)節(jié)酸堿度，加入弱酸性陽離子交換樹脂或大孔樹脂吸附，去離子水洗樹脂柱中性，堿性甲醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮，氯仿萃取2-3次，濃縮氯仿至小體積冷藏結(jié)晶，結(jié)晶物干燥得番茄堿產(chǎn)品。該方法采用樹脂柱富集分離番茄堿，操作簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07J75/00GK102558283SQ20101060387
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司