專利名稱：一種從蘆筍中提取氨基酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，涉及一種應(yīng)用陽(yáng)離子樹脂從蘆筍中提取氨基酸的方法。
背景技術(shù)：
蘆筍，學(xué)名石刁柏，百合科天門冬屬植物。目前我國(guó)蘆筍種植廣泛，老莖干枯后，農(nóng)民將其收割回家，當(dāng)做柴燒，未能充分利用。
蘆筍中游離氨基酸含量很高，且種類齊全，大約有17種，其中必需氨基酸8種，半必需氨基酸2種。主要是天門冬氨酸和谷氨酸。天冬氨酸普遍存在于生物合成作用中。它是生物體內(nèi)賴氨酸、蘇氨酸、異亮氨酸、蛋氨酸等氨基酸及嘌呤、嘧啶堿基的合成前體。它可作為鉀離子、鎂離子的載體向心肌輸送電解質(zhì)，從而改善心肌收縮功能，同時(shí)降低氧消耗， 在冠狀動(dòng)脈循環(huán)障礙缺氧時(shí)，對(duì)心肌有保護(hù)作用。它參與鳥氨酸循環(huán)，促進(jìn)氧和二氧化碳生成尿素，降低血液中氮和二氧化碳的量，增強(qiáng)肝臟功能，消除疲勞。王嘉彥等“蘆筍糖漿對(duì)惡性腫瘤化療增效減毒作用的臨床觀察”，研究結(jié)果顯示，蘆筍中抗癌有效成分門冬酰胺，對(duì)體內(nèi)惡變的細(xì)胞形成一種生化屏障，從而防止正常細(xì)胞惡變，是惡變細(xì)胞營(yíng)養(yǎng)屏障，從而抑制生長(zhǎng)和增值。
當(dāng)前有關(guān)蘆筍氨基酸提取、純化技術(shù)鮮有報(bào)道，多為實(shí)驗(yàn)室分離提取，制備量小。 如黃曉德等“蘆筍莖葉游離氨基酸的提取及含量測(cè)定”，該文獻(xiàn)公開的方法是水浸提法提取蘆筍莖葉游離氨基酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種從蘆筍中提取氨基酸的方法，該方法通過超聲提取、膜分離、離子交換樹脂、重結(jié)晶、干燥等步驟獲得氨基酸。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案由以下步驟實(shí)現(xiàn)的
—種從蘆筍中提取氨基酸的方法，其特征在于包括以下步驟
(1)提取將干燥蘆筍粉碎至粗粉，用5-10倍量熱水超聲提取2-3次，每次l_3h， 合并濾液；
(2)膜分離上述濾液經(jīng)微濾膜濾過，再通過超濾膜超濾，收集透過液；
(3)陽(yáng)離子交換樹脂上述透過液上陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用水和 NaOH溶液洗脫，收集NaOH溶液洗脫液；
(4)重結(jié)晶上述洗脫液濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用水-乙醇-乙醚重結(jié)晶，結(jié)晶干燥即得蘆筍氨基酸產(chǎn)品。
所述步驟(1)中熱水溫度在40_60°C，超聲提取頻率為25KHz。
所述步驟O)中微濾膜為0. 2μπι的陶瓷膜，超濾膜為截留分子量1000的中空復(fù)合膜，壓力0. 5-lMpa。
所述步驟(3)中陽(yáng)離子樹脂為強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂，可選001x7、201x7、D72、 D001-CC、D81中的一種，洗脫用NaOH溶液濃度為0. 8_lmol/L。
所述步驟中乙醇和乙醚體積比為5 0.5。
本發(fā)明采用超聲提取，得率高，周期短；膜分離，條件溫和，無變相，不會(huì)破壞氨基酸的結(jié)構(gòu)；采用離子交換樹脂，水和堿液洗脫，除雜效果好；再通過水-乙醇-乙醚重結(jié)晶， 獲得了高含量產(chǎn)品。本工藝具有工業(yè)化意義。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
實(shí)施例1
將干燥蘆筍粉碎至粗粉，取10kg，用5倍量熱水超聲提取3次，每次池，超聲提取頻率為25KHz，合并濾液，濾液經(jīng)陶瓷膜濾過，再通過截留分子量1000的中空復(fù)合膜超濾， 收集透過液，上001x7陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用35L水和lmol/L NaOH溶液洗脫，至茚三酮反應(yīng)呈陰性，收集NaOH溶液洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用熱水溶解，逐漸加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，過濾，結(jié)晶干燥即得氨基酸4. 3g，含量為97.4%。
實(shí)施例2
將干燥蘆筍粉碎至粗粉，取IOkg用8倍量熱水超聲提取2次，每次lh，超聲提取頻率為25KHz，合并濾液，濾液經(jīng)陶瓷膜濾過，再通過截留分子量1000的中空復(fù)合膜超濾，收集透過液，上201x7陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用40L水和lmol/L NaOH溶液洗脫，至茚三酮反應(yīng)呈陰性，收集NaOH溶液洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用熱水溶解，逐漸加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，過濾，結(jié)晶干燥即得氨基酸4. 8g，含量為92.5%。
實(shí)施例3
將干燥蘆筍粉碎至粗粉，取20kg，用10倍量熱水超聲提取3次，每次池，超聲提取頻率為25KHz，合并濾液，濾液經(jīng)陶瓷膜濾過，再通過截留分子量1000的中空復(fù)合膜超濾， 收集透過液，上D72陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用65L水和0. 8mol/L NaOH溶液洗脫，至茚三酮反應(yīng)呈陰性，收集NaOH溶液洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用熱水溶解，逐漸加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，過濾，結(jié)晶干燥即得氨基酸7.2g，含量為98.0%。
實(shí)施例4
將干燥蘆筍粉碎至粗粉，取20kg，用9倍量熱水超聲提取3次，每次2. 5h，超聲提取頻率為25KHz，合并濾液，濾液經(jīng)陶瓷膜濾過，再通過截留分子量1000的中空復(fù)合膜超濾，收集透過液，上D001-CC陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用75L水和0. 9mol/L NaOH溶液洗脫，至茚三酮反應(yīng)呈陰性，收集NaOH溶液洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用熱水溶解，逐漸加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，過濾，結(jié)晶干燥即得氨基酸9. 4g，含量為 94. 6%。
實(shí)施例5
將干燥蘆筍粉碎至粗粉，取30kg，用8倍量熱水超聲提取2次，每次池，超聲提取頻率為25KHz，合并濾液，濾液經(jīng)陶瓷膜濾過，再通過截留分子量1000的中空復(fù)合膜超濾， 收集透過液，上D81陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用70L水和lmol/L NaOH溶液洗脫，至茚三酮反應(yīng)呈陰性，收集NaOH溶液洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用熱水溶解，逐漸加入乙醇-乙醚(5 0. 混合溶液，過濾，結(jié)晶干燥即得氨基酸15. 6g，含量為96.9%。
權(quán)利要求
1.一種從蘆筍中提取氨基酸的方法，其特征在于包括以下步驟(1)提取將干燥蘆筍粉碎至粗粉，用5-10倍量熱水超聲提取2-3次，每次l_3h，合并濾液；(2)膜分離上述濾液經(jīng)微濾膜濾過，再通過超濾膜超濾，收集透過液；(3)陽(yáng)離子交換樹脂上述透過液上陽(yáng)離子交換樹脂柱，交換完成后，依次用水和NaOH 溶液洗脫，收集NaOH溶液洗脫液；(4)重結(jié)晶上述洗脫液濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用水-乙醇-乙醚重結(jié)晶，結(jié)晶干燥即得蘆筍氨基酸產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(1)中熱水溫度在40-60°C，超聲提取頻率為25KHz。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(2)中微濾膜為0.2μπι的陶瓷膜， 超濾膜為截留分子量1000的中空復(fù)合膜，壓力0. 5-lMpa。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(3)中陽(yáng)離子樹脂為強(qiáng)酸型陽(yáng)離子樹脂，可選001x7,201x7, D72、D001-CC、D81中的一種，洗脫用NaOH溶液濃度為0. 8-lmol/ L0
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述步驟(4)中乙醇和乙醚體積比為 5 0. 5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從蘆筍中提取氨基酸的方法，工藝步驟包括將干燥蘆筍加水超聲提取，提取液通過微濾膜和超濾膜，濾液上陽(yáng)離子交換樹脂，用水和一定濃度的NaOH溶液洗脫，洗脫液濃縮，析晶，水-乙醇-乙醚重結(jié)晶，濾出結(jié)晶干燥即得產(chǎn)品。該方法能耗低、得率高、所得氨基酸活性高，可推廣至大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C227/28GK102531934SQ201010603858
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司