專利名稱：一種制備色氨酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，具體是制備高透光率色氨酸的方法。
背景技術(shù)：
L-色氨酸的分子式C11H12N2O2，分子量204. 23，別名氨基吲哚丙酸，結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種高透光率色氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一、將粗品色氨酸加入混合溶解液中，加熱使其全部溶解，加入活性炭吸附半小時 后，過濾除去活性炭，再用濾膜進行膜過濾，其中混合溶解液為純化水、低級脂肪醇或低級 脂肪酮和低級脂肪酸的混合液；步驟二、將濾液在攪拌下緩慢結(jié)晶，并使用物理方法進一步降溫使其充分結(jié)晶； 步驟三、將結(jié)晶液過濾得到的白色晶體經(jīng)充分洗滌，調(diào)節(jié)PH值后再次過濾，干燥得純品 ；其中，母液能循環(huán)利用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述的粗品色 氨酸為固體或液體狀態(tài)，經(jīng)由發(fā)酵或合成過程得到，其中不含發(fā)酵菌絲體，含量在30重量％ -100重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述的粗品 色氨酸的用量為可形成重量濃度為30-75克/升的澄清溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶解液用量 的比例為，低級脂肪醇或低級脂肪酮低級脂肪酸=2-7 1 ；低級脂肪醇或低級脂肪酮 水=0. 5-5 1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述低級脂 肪醇或低級脂肪酮為乙醇、異丙醇或丙酮；低級脂肪酸為甲酸、乙酸或丙酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中混合溶解液 所加入試劑可先行混合，也可分別加入，且無先后順序要求，可根據(jù)實際設(shè)備情況安排。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所述加熱溶解溫 度為30-70°C，使粗品溶解且不破壞色氨酸組分。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟一中所加活性炭為普 通工業(yè)生產(chǎn)用活性炭，且不用做任何前期處理，根據(jù)粗品色氨酸含量不同，用量為所加粗品 重量的1重量％ -10重量％。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟二中所述結(jié)晶過程時 間在2-5小時，進一步降溫的最終溫度降至-10°C -10°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟三中所述充分洗滌 包含水洗和混合溶液洗步驟，其中所述混合溶液為低級脂肪醇或低級脂肪酮和水的混合溶 液，混合比例為0. 1-3. 5 1。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟三中所述調(diào)節(jié)PH值 是指以呈堿性物質(zhì)將PH值調(diào)至5-8。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的色氨酸的制備方法，其特征在于所述呈堿性物質(zhì)為氫氧 化鈉或氨水。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于步驟三中所述干燥過程是 指將濕品放入鼓風(fēng)干燥箱或真空干燥箱，或混漿用噴干塔進行干燥。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色氨酸的制備方法，其特征在于所述循環(huán)利用是指將母液 蒸餾得到的水與醇或酮的混合溶液，測出其中醇或酮濃度，在下一批次純化時重復(fù)利用。
15.一種高透光率色氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟步驟一粗品色氨酸加入水和低級脂肪醇或低級脂肪酮的混合溶解液中，加入醋酸， 加熱至30°C以上使其全部溶解，形成濃度為30-75克/升的溶液，按色氨酸重量的1重 量％ -10重量％加入活性炭，在保溫狀態(tài)下攪拌吸附半小時后，過濾除去活性炭，再用微孔 濾膜進行膜過濾；步驟二 濾液在攪拌下緩慢降溫結(jié)晶，并使用水浴、冰浴進一步降溫至_5°C -10°C左 右，使其充分結(jié)晶，降溫過程在2小時以上；步驟三結(jié)晶液過濾得到的白色晶體，分別以純化水、混合溶液充分洗滌，氨水調(diào)節(jié)PH 值至4-9后再次過濾抽干，放入真空干燥箱，300C -90°C干燥3小時得純品，其中混合溶液為 低級脂肪醇或低級脂肪酮和水的混合溶液，混合比例為0.1-3. 5 1 ；步驟四母液經(jīng)蒸餾得到低級脂肪醇或低級脂肪酮與水的混合溶液，測出其中低級脂 肪醇或低級脂肪酮濃度，循環(huán)利用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基酸的制備方法，尤其涉及提供一種簡便高效的制備高透光率色氨酸的方法。該方法包括將粗品色氨酸加入混合溶解液中，加熱使其全部溶解，加入活性炭吸附半小時后，過濾除去活性炭，再用濾膜進行膜過濾，其中混合溶解液為純化水、低級脂肪醇或低級脂肪酮和低級脂肪酸的混合液；將濾液在攪拌下緩慢結(jié)晶，并使用物理方法進一步降溫使其充分結(jié)晶；結(jié)晶液過濾得到的白色晶體經(jīng)充分洗滌，調(diào)節(jié)PH值后再次過濾，干燥得純品；所有母液均可循環(huán)利用。此法獲得的色氨酸產(chǎn)品符合2010版藥典中藥用級標準規(guī)定的透光率95％等各項指標；且該法所使用溶媒單一，不需單獨回收，母液簡單處理后可重復(fù)使用，不造成任何污染。
文檔編號C07D209/20GK102146052SQ201010603780
公開日2011年8月10日 申請日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者于傳軍, 左良成, 常曉菲, 張利強, 朱維忠, 王文笙, 王靜, 馬冉, 齊志強 申請人:山東魯抗醫(yī)藥股份有限公司