一種新型的色酚as-lc的制備和加工工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及色酚合成領(lǐng)域，具體涉及一種新型的色酸AS-LC的制備和加工工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 色酚俗稱納夫妥(Naphthol)、打底劑，指偶氮染料的偶合組分。是一種重要的染料 中間體，主要用于生產(chǎn)有機(jī)顏料及用于棉纖維，膠黏纖維和部分合成纖維的染色、印花。
[0003]色酚在印染時作為打底劑，與色基的重氮鹽在纖維素纖維上進(jìn)行偶合反應(yīng)，形成 不溶性偶氮染料而固著于纖維上。一種色酚往往能與不同的色基重氮鹽偶合而成不同的偶 氮染料，具有不同的色調(diào)和牢度。色酚多數(shù)品種是由2-羥基-3-萘甲酸經(jīng)酰氯化后與不同的 芳胺縮合而成，也有咔唑、氧芴、蒽的羥基甲酰胺類衍生物等。例如色酸AS-LC、色酸AS-IRG、 色酚AS-LB、色酚AS-BT等。
[0004]色酸類化合物一般反應(yīng)為
[0006]該反應(yīng)為一般的酰胺化反應(yīng)，從反應(yīng)機(jī)理到反應(yīng)過程都比較清晰，文獻(xiàn)報道以及 實際使用中都采用三氯化磷等作為吸水劑，該吸水劑效果好，反應(yīng)條件相對溫和?；蛘呤褂?二氯亞砜先使2,3酸酰氯化，再進(jìn)行酰胺化反應(yīng)。但是也存在一定的問題。
[0007] 1.由于三氯化磷或者二氯亞砜的使用，產(chǎn)生了新的污染物，如亞磷酸鹽，鹽酸等；
[0008] 2.反應(yīng)過程中有少量的未反應(yīng)的原料及產(chǎn)品溶解于水相中，很難回收等。
[0009] 此外，傳統(tǒng)的色酚制備工藝的產(chǎn)率也不高，產(chǎn)品后續(xù)提純較為復(fù)雜
[0010] 色酚類產(chǎn)品的使用范圍非常廣，然后由于環(huán)境問題，大大限制了其的應(yīng)用。因此需 要開發(fā)設(shè)計出一種新型、綠色、高收率的制備工藝。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明提供了一種新型、綠色、高收率的制備和簡易 的加工提純工藝。該方法不僅有效的分離出反應(yīng)過程中生產(chǎn)的水，促進(jìn)酰胺化反應(yīng)平衡不 斷向右移動，而且通過優(yōu)化反應(yīng)條件，大大提高了色酚AS-LC的產(chǎn)品收率。此外，還能通過新 型干燥器來對產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步加工提純，提高產(chǎn)品的純度。
[0012] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：
[0013] -種用于色酸AS-LC的制備和加工的裝置，包括分離式反應(yīng)釜和分離式干燥器。
[0014]所述的分離式反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜本體，在所述的反應(yīng)釜本體內(nèi)設(shè)有三葉后掠式軸 流攪拌器，不僅促進(jìn)了反應(yīng)物的接觸，加速反應(yīng)速率，更使得水在旋轉(zhuǎn)時，發(fā)生沉降。在反應(yīng) 釜本體的上部設(shè)有反應(yīng)釜進(jìn)料口，反應(yīng)釜本體的下部設(shè)有反應(yīng)釜出料口，反應(yīng)釜本體的底 部設(shè)有聚水管和分水閥，從而對反應(yīng)中生成的水進(jìn)行分離。聚水管材質(zhì)最好選取透明玻璃 和透明的塑料材質(zhì)，有利于觀察生成的水與有機(jī)溶劑的界面。
[0015]所述的分離式干燥器包括干燥器本體，在所述的干燥器本體上部設(shè)有干燥器進(jìn)料 口，干燥器本體下部設(shè)有干燥器出料口，在所述的干燥器本體內(nèi)部設(shè)有平鋪的蒸汽分布器， 干燥器本體的頂端設(shè)有冷凝回流管道，在冷凝回流管道內(nèi)設(shè)有冷凝器，在干燥器的底部設(shè) 有蒸汽入口。
[0016]在干燥器的外部還設(shè)有能夠通入蒸汽、對干燥器本體進(jìn)行加熱的夾套，在干燥器 上端設(shè)有蒸汽出口。
[0017]進(jìn)一步的，在干燥器本體內(nèi)、冷凝回流管道以下還設(shè)有平鋪的液體分布器。所述的 干燥器進(jìn)料口和干燥器出料口設(shè)于液體分布器和蒸汽分布器之間。
[0018]在干燥器本體內(nèi)設(shè)有密網(wǎng)，所述的密網(wǎng)設(shè)于蒸汽分布器的上方、液體分布器的下 方，從而使物料固定在蒸汽分布器以上和液體分布器以下，便于對物料進(jìn)行處理。
[0019]-種新型的色酚AS-LC的制備和加工工藝，在上述的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)原料 的份數(shù)值均以物質(zhì)的量計，反應(yīng)步驟如下：
[0020] (1)向反應(yīng)釜中投入2-羥基-3-萘甲酸1份，取與水互不相溶的溶劑0.5~1.5份，將 2-羥基-3-萘甲酸溶于溶劑中，然后加入2，5-二甲氧基-4-氯苯胺1.05~1.5份，升溫、攪拌 并進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50~120°C，反應(yīng)時間為2~12h，得到粗產(chǎn)物，收率85~90 %;
[0021] (2)對粗產(chǎn)品進(jìn)行精餾精制，收率93~95%。
[0022] (3)在干燥器內(nèi)通入蒸汽，上升蒸汽通過蒸汽分布器后與粗產(chǎn)物均勻接觸，水蒸汽 遇冷物料液化成小水珠，溶解粗產(chǎn)物中的可溶性雜質(zhì);過量的蒸汽在頂部的冷凝器冷凝形 成水流回流入干燥器中沖洗粗產(chǎn)物品，重復(fù)回流沖洗三次;最后，在干燥器外部的夾套中通 過水蒸汽，對干燥器進(jìn)行加熱干燥，得到最終產(chǎn)品，收率88~92%。
[0023]對比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明有益的效果為：
[0024] 1.新型綠色分離酰胺化反應(yīng)中的水分，提高了水分離效率；
[0025] 2.防止雜質(zhì)的產(chǎn)生；
[0026]3.有效提高了產(chǎn)品的收率，同時節(jié)約了能耗；
[0027]4.通過對干燥器的改造，使其兼具提純的功能，進(jìn)一步提高產(chǎn)品的收率。
【附圖說明】
[0028]圖1:分離式反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029]圖2:分離式干燥器的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0030] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0031] 實施例1
[0032]-種用于色酸AS-LC的制備和加工的裝置，包括分離式反應(yīng)釜和分離式干燥器。
[0033]所述的分離式反應(yīng)爸包括反應(yīng)爸本體1，在所述的反應(yīng)爸本體內(nèi)設(shè)有三葉后掠式 軸流攪拌器2，在反應(yīng)釜本體的上部設(shè)有反應(yīng)釜進(jìn)料口 3，反應(yīng)釜本體的下部設(shè)有反應(yīng)釜出 料口 4,反應(yīng)釜本體的底部設(shè)有聚水管5和分水閥6。所述聚水管5選取透明玻璃和透明的塑 料材質(zhì)。
[0034]所述的分離式干燥器包括干燥器本體7,在所述的干燥器本體7上部設(shè)有干燥器進(jìn) 料口 8,干燥器本體下部設(shè)有干燥器出料口 9,在所述的干燥器本體7內(nèi)部設(shè)有平鋪的蒸汽分 布器10,干燥器本體9的頂端設(shè)有冷凝回流管道11，在冷凝回流管道11內(nèi)設(shè)有冷凝器12,在 干燥器的底部設(shè)有蒸汽入口。在干燥器的外部還設(shè)有能夠通入蒸汽、對干燥器本體進(jìn)行加 熱的夾套，在干燥器上端設(shè)有蒸汽出口。進(jìn)一步的，在干燥器本體7內(nèi)、冷凝回流管道11以下 還設(shè)有平鋪的液體分布器13。所述的干燥器進(jìn)料口 8和干燥器出料口 9設(shè)于液體分布器10和 蒸汽分布器13之間。在干燥器本體9內(nèi)設(shè)有密網(wǎng)14,所述的密網(wǎng)14設(shè)于蒸汽分布器10的上 方、液體分布器13的下方。
[0035]在上述的反應(yīng)釜中進(jìn)行色酚AS-LC的制備反應(yīng)，反應(yīng)原料的份數(shù)值均以物質(zhì)的量 計，反應(yīng)步驟如下：
[0036] 1.將物料2-羥基-3-萘甲酸1份(物質(zhì)的量，下同）溶于與水互不相溶的溶劑1.1份 (如甲苯、氯苯），將上述溶液加入到反應(yīng)釜中（如圖1)，然后加入2,5_二甲氧基-4-氯苯胺 1.15份，升溫、攪拌并進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度為85°C，反應(yīng)時間為5h，得到粗產(chǎn)物，收率89 %。 [0037] 2.對粗產(chǎn)品進(jìn)行精餾精制，收率94%。
[0038] 3.將精制后的產(chǎn)物加入到分離式干燥器(如圖2)，上升蒸汽通過蒸汽分布器與色 酚粗品均勻接觸，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解產(chǎn)品中的可溶性雜質(zhì)，過量的蒸汽在 頂部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中沖洗色酚AS-LC產(chǎn)品，重復(fù)回流沖洗三次后，最 后，在干燥器外部的夾套中通過水蒸汽，對干燥器進(jìn)行加熱干燥，得到最終產(chǎn)品，收率92 %。 [0039]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例，并非對本發(fā)明作任何形式上的限制，任何熟 悉本專業(yè)的技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍內(nèi)，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)，對以上實 施例所作的任何簡單的修改、等同替換與改進(jìn)等，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍之 內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種用于色酚AS-LC的制備和加工的裝置，其特征在于:包括分離式反應(yīng)釜和分離式 干燥器;所述的分離式反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜本體，在所述的反應(yīng)釜本體內(nèi)設(shè)有三葉后掠式軸 流攪拌器，在反應(yīng)釜本體的上部設(shè)有反應(yīng)釜進(jìn)料口，反應(yīng)釜本體的下部設(shè)有反應(yīng)釜出料口， 反應(yīng)釜本體的底部設(shè)有聚水管和分水閥；所述的分離式干燥器包括干燥器本體，在所述的 干燥器本體上部設(shè)有干燥器進(jìn)料口，干燥器本體下部設(shè)有干燥器出料口，在所述的干燥器 本體內(nèi)部設(shè)有平鋪的蒸汽分布器，干燥器本體的頂端設(shè)有冷凝回流管道，在冷凝回流管道 內(nèi)設(shè)有冷凝器，在干燥器的底部設(shè)有蒸汽入口；在干燥器的外部還設(shè)有能夠通入蒸汽、對干 燥器本體進(jìn)行加熱的夾套，在干燥器上端設(shè)有蒸汽出口。2. 如權(quán)利要求1所述的用于色酚AS-LC的制備和加工的裝置，其特征在于:在干燥器本 體內(nèi)、冷凝回流管道以下還設(shè)有平鋪的液體分布器。3. 如權(quán)利要求2所述的用于色酚AS-LC的制備和加工的裝置，其特征在于:所述的干燥 器進(jìn)料口和干燥器出料口設(shè)于液體分布器和蒸汽分布器之間。4. 如權(quán)利要求1所述的用于色酚AS-LC的制備和加工的裝置，其特征在于:在干燥器本 體內(nèi)設(shè)有密網(wǎng)，所述的密網(wǎng)設(shè)于蒸汽分布器的上方、液體分布器的下方。5. -種新型的色酚AS-LC的制備和加工工藝，其特征在于:在權(quán)利要求1所述的反應(yīng)釜 中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)原料的份數(shù)值均以物質(zhì)的量計，反應(yīng)步驟如下： (1) 向反應(yīng)釜中投入2-羥基-3-萘甲酸1份，取與水互不相溶的溶劑0.5~1.5份，將2-羥 基-3-萘甲酸溶于溶劑中，然后加入2，5-二甲氧基-4-氯苯胺1.05~1.5份升溫、攪拌并進(jìn)行 反應(yīng)，反應(yīng)溫度為50~120°C，反應(yīng)時間為2~12h，得到粗產(chǎn)物； (2) 對粗廣品進(jìn)彳丁精饋精制。6. 如權(quán)利要求5所述的色酚AS-LC的制備和加工工藝，其特征在于:還包括提純干燥步 驟，在權(quán)利要求1~4任一項所述的干燥器中進(jìn)行提純干燥，步驟如下：在干燥器內(nèi)通入蒸 汽，上升蒸汽通過蒸汽分布器后與粗產(chǎn)物均勻接觸，水蒸汽遇冷物料液化成小水珠，溶解粗 產(chǎn)物中的可溶性雜質(zhì);過量的蒸汽在頂部的冷凝器冷凝形成水流回流入干燥器中沖洗粗產(chǎn) 物品，重復(fù)回流沖洗三次；最后，在干燥器外部的夾套中通過水蒸汽，對干燥器進(jìn)行加熱干 燥，得到最終產(chǎn)品。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型的色酚AS-LC的制備和加工工藝，在分離式反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，得到粗產(chǎn)物后在分離式干燥器中進(jìn)行提純、干燥。本發(fā)明提供了一種新型、綠色、高收率的制備和簡易的加工提純工藝，該方法不僅有效的分離出反應(yīng)過程中生產(chǎn)的水，促進(jìn)酰胺化反應(yīng)平衡不斷向右移動，而且通過優(yōu)化反應(yīng)條件，大大提高了色酚AS-LC的產(chǎn)品收率。此外，還能通過新型干燥器來對產(chǎn)品進(jìn)行進(jìn)一步加工提純，提高產(chǎn)品的純度。
【IPC分類】C07C231/24, C07C235/66, C07C231/02
【公開號】CN105461583
【申請?zhí)枴緾N201510964793
【發(fā)明人】馬鴻釗, 葛正興, 李遠(yuǎn)兵, 郁冬青, 梁健, 秦桂芳, 呂思青
【申請人】常熟市柏倫精細(xì)化工有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月21日