一種2-吡啶丙烯酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-吡啶丙烯酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 吡啶及其衍生物廣泛地分布于自然界。許多植物成分如生物堿等的結(jié)構(gòu)中都含有 吡啶環(huán)化合物，它們是生產(chǎn)許多重要化合物的基礎(chǔ)，是醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、表面活性劑、橡膠 助劑、飼料添加劑、食品添加劑、粘合劑等生產(chǎn)中不可缺少的原料。2-吡啶丙烯酸是一種重 要中間體，其衍生物具有放射增敏作用。
[0003] 目前，已報道的2-吡啶丙烯酸的合成方法存在收率低、成本高、工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)中收率低、成本高等技術(shù)不足，提供一種收率高、工 藝簡單的2-吡啶丙烯酸的制備方法。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，包括以下步驟：以2-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加 入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至60-70°C，反應(yīng)2. 5-3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反 應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至〇_5°C再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產(chǎn) 品2-吡啶丙烯酸。
[0006] 進(jìn)一步的，所述2-吡啶甲醛與丙二酸的摩爾比為1:2-2. 5。
[0007] 進(jìn)一步的，所述催化劑為哌啶。
[0008] 進(jìn)一步的，所述哌啶的用量為所述2-吡啶甲醛用量的12-15%，所述百分比為質(zhì)量 百分比。
[0009] 進(jìn)一步的，一種2-吡啶丙烯酸的制備方法包括以下步驟：以2-吡啶甲醛為原料， 吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至65°C，反應(yīng)3h，薄層色譜跟蹤反 應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至0-5°C再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即 得所需產(chǎn)品2-吡啶丙烯酸。
[0010] 本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下：
采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)，非常 適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產(chǎn)成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0011] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。這些實(shí)施例完全是例證性的，它們 僅用來對本發(fā)明進(jìn)行具體描述，不應(yīng)理解為對本發(fā)明的限制。
[0012] 實(shí)施例1 將2-吡啶苯甲醛（10. 7g，0.lmol)、丙二酸（20. 4g，0. 2mol)加入到100ml圓底燒瓶中， 加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1. 3g哌啶，油浴升溫至 60°C，反應(yīng)2. 5h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至0-5°C，倒入盛有濃鹽 酸（12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需2-吡啶丙烯酸，摩 爾收率為72%。
[0013] 實(shí)施例2 將2-吡啶苯甲醛（10. 7g，0.lmol)、丙二酸（20. 4g，0. 2mol)加入到100ml圓底燒瓶中， 加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1. 3g哌啶，油浴升溫至 70°C，反應(yīng)2. 5h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至0-5°C，倒入盛有濃鹽 酸（12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需2-吡啶丙烯酸，摩 爾收率為72%。
[0014] 實(shí)施例3 將2-吡啶苯甲醛（10. 7g，0.lmol)、丙二酸（23. 5g，0. 23mol)加入到100ml圓底燒瓶 中，加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1. 4g哌啶，油浴升溫 至65°C，反應(yīng)2. 5h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至0-5°C，倒入盛有濃 鹽酸（12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需2-吡啶丙烯酸， 摩爾收率為76%。
[0015] 實(shí)施例4 將2-吡啶苯甲醛（10. 7g，0.lmol)、丙二酸（25. 5g，0. 25mol)加入到100ml圓底燒瓶 中，加入30ml吡啶作溶劑，磁力攪拌，待其全部溶解后，向體系中注入1. 6g哌啶，油浴升溫 至65°C，反應(yīng)3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，將反應(yīng)液冷卻至0-5°C，倒入盛有濃鹽 酸（12mol/l，50ml)的冰水混合物中，有大量白色固體析出，抽濾，得所需2-吡啶丙烯酸，摩 爾收率為78%。
【主權(quán)項】
1. 一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：以2-吡啶甲醛為原料， 吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至60-70°C，反應(yīng)2. 5-3h，薄層色譜 跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至〇-5°C再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽 濾，即得所需產(chǎn)品2-吡啶丙烯酸。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，其特征在于所述2-吡啶甲 醛與丙二酸的摩爾比為1:2-2. 5。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，其特征在于所述催化劑為哌 啶。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，其特征在于所述哌啶的用量 為所述2-吡啶甲醛用量的12-15%，所述百分比為質(zhì)量百分比。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟： 以2-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至65°C，反 應(yīng)3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至0-5°C再倒入濃鹽酸的冰水混合物 中，析出固體，抽濾，即得所需產(chǎn)品2-吡啶丙烯酸。
【專利摘要】本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種2-吡啶丙烯酸的制備方法，包括以下步驟：以2-吡啶甲醛為原料，吡啶作溶劑，加入丙二酸，完全溶解后加入催化劑，升溫至60-70℃，反應(yīng)2.5-3h，薄層色譜跟蹤反應(yīng)，待反應(yīng)完全，將反應(yīng)液冷卻至0-5℃再倒入濃鹽酸的冰水混合物中，析出固體，抽濾，即得所需產(chǎn)品2-吡啶丙烯酸。采用本發(fā)明的有益效果是：反應(yīng)條件溫和，易于操作，后處理簡單，容易放大生產(chǎn)，非常適合工業(yè)化生產(chǎn)；催化效果好，收率高；原料價格便宜，生產(chǎn)成本低。
【IPC分類】C07D213/55
【公開號】CN105037254
【申請?zhí)枴緾N201510561706
【發(fā)明人】陳吉美
【申請人】陳吉美
【公開日】2015年11月11日
【申請日】2015年9月7日