一種提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法
【專利摘要】一種提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，包括以下步驟：（1）將預(yù)先配好的含釤、鈷、鐵、銅、鋯的原料進(jìn)行熔煉，再保溫精練，然后急冷得到釤鈷合金鑄錠，并將釤鈷合金鑄錠粗破碎成粗顆粒；（2）將粗顆粒的一部分采用球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎，得到球磨粉末；（3）將粗顆粒的另一部分采用氣流磨進(jìn)一步粉碎，得到氣流磨粉末；（4）將氣流磨粉末和球磨粉末混合均勻，得到混合磁粉；（5）將混合磁粉在磁場下取向并壓制成型，進(jìn)行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯；將釤鈷毛坯真空預(yù)燒結(jié)，充惰性氣體燒結(jié)，降溫固溶，風(fēng)冷至室溫，得到燒結(jié)毛坯；進(jìn)行時(shí)效處理，得到釤鈷永磁體。本發(fā)明方法能制得具有高內(nèi)稟矯頑力和高磁能積綜合性能優(yōu)異的燒結(jié)釤鈷永磁體。
【專利說明】
一種提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及稀土永磁材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁 性能的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 燒結(jié)釤鈷永磁材料是一種具有高矯頑力和高磁能積的稀土永磁材料，其制備方法 采用粉末冶金方法，通過對熔煉鑄錠的破碎、制粉，再成型、燒結(jié)和回火等過程，制得性能合 格的產(chǎn)品。由于燒結(jié)釤鈷具有高的矯頑力，高溫時(shí)不易退磁，因此主要應(yīng)用于高溫使用環(huán) 境，并且需要保持較高的磁能積。
[0003] 制粉是制備燒結(jié)釤鈷的一道重要工序。研究表明，粉末的粒度和粒度分布、顆粒形 貌對燒結(jié)釤鈷的矯頑力和磁能積有較大影響。球磨制粉方式和氣流磨制粉方式對釤鈷粉末 粒度及粒度分布、顆粒形貌的影響完全不同，因而兩種制粉方式制備的粉末的性能也不相 同。球磨粉末的粒度分布寬，顆粒表面呈不規(guī)則形狀，而氣流磨粉末顆粒粒度分布相對集 中，顆粒表面光滑，形狀規(guī)整。
[0004] 但現(xiàn)有制備燒結(jié)釤鈷永磁材料的制粉工序，要么是采用球磨制粉方式，要么是采 用氣流磨制粉方式，因而制得的燒結(jié)釤鈷永磁材料的綜合磁性能欠佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服上述【背景技術(shù)】的不足，提供一種可制得同時(shí) 具有較高矯頑力和較高磁能積的燒結(jié)釤鈷永磁體的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制 備方法。
[0006] 本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能 的制備方法，包括以下步驟： (1) 將預(yù)先配好的含釤、鈷、鐵、銅、鋯的原料進(jìn)行熔煉，再保溫精練，然后澆入冷凝模中 急冷得到釤鈷合金鑄錠，并將釤鈷合金鑄錠粗破碎成粗顆粒； (2) 將所述粗顆粒的一部分采用球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎，得到球磨粉末； (3) 將所述粗顆粒的另一部分采用氣流磨進(jìn)一步粉碎，得到氣流磨粉末； (4) 將所述氣流磨粉末和所述球磨粉末混合均勻，得到混合磁粉； (5) 將所述混合磁粉在磁場下取向并壓制成型，然后進(jìn)行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯;然 后將釤鈷毛坯真空預(yù)燒結(jié)，再充惰性氣體燒結(jié)，然后降溫固溶，最后風(fēng)冷至室溫，得到燒結(jié) 毛坯;最后進(jìn)行時(shí)效處理，得到釤鈷永磁體。
[0007] 進(jìn)一步，步驟（1)中，將釤、鈷、鐵、銅、鋯按照以下質(zhì)量百分比配料:釤24.5~26%、 鈷52~56%、鐵7.5~12%、銅6.5~8%、鋯2~4%。
[0008] 進(jìn)一步，步驟(1)中，所述保溫精練的溫度為1400~1500°C，時(shí)間為10~15min。
[0009] 進(jìn)一步，步驟(1)中，所述粗顆粒的平均粒徑為100μπι。
[0010] 進(jìn)一步，步驟(2)中，所述球磨粉末的粒徑優(yōu)選3~5μηι。
[0011] 進(jìn)一步，步驟(3)中，所述氣流磨粉末的粒徑優(yōu)選3~5μηι。
[0012] 進(jìn)一步，步驟(4)中，所述氣流磨粉末和球磨粉末的混配比例優(yōu)選10-2:1。
[0013]進(jìn)一步，步驟(5)中，戶斤述磁場的強(qiáng)度為1.8~2.0Τ。
[0014] 進(jìn)一步，步驟(5)中，所述惰性氣體優(yōu)選氬氣。
[0015] 進(jìn)一步，步驟(5)中，所述時(shí)效處理的步驟是:將燒結(jié)毛坯在800~830°C下保溫10 ~20h，隨后降溫至400~450°C，保溫10~15h，最后急冷至室溫得到釤鈷永磁體。
[0016] 進(jìn)一步，步驟(5)中，冷等靜壓的壓強(qiáng)為200~300MPa。
[0017] 進(jìn)一步，步驟(5)中，真空預(yù)燒結(jié)的溫度為1000~1190°C，時(shí)間為30~60min;充惰 性氣體燒結(jié)的溫度為1200~1220°C，時(shí)間為90~120min;降溫至1160~1180°C，固溶90~ 120min〇
[0018] 進(jìn)一步，步驟(5)中，所述時(shí)效處理的降溫是指，以0.3~0.7°C/min的速度降溫至 400~450。。。
[0019]研究表明，球磨方式的燒結(jié)釤鈷內(nèi)稟矯頑力高，但磁能積低;氣流磨方式的燒結(jié)釤 鈷的內(nèi)稟矯頑力低，但磁能積低。
[0020] 本發(fā)明采用將氣流磨粉末和球磨粉末混合的方式，綜合兩種制粉方法的優(yōu)點(diǎn)，克 服氣流磨制粉內(nèi)稟矯頑力低和球磨制粉磁能積低的缺點(diǎn)，獲得同時(shí)具有高內(nèi)稟矯頑力和高 磁能積綜合性能優(yōu)異的燒結(jié)釤鈷永磁體。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0022] 對比例1 本對比例包括以下步驟： (1) 配料:稱取原料釤、鈷、鐵、銅、鋯;將原料按以下質(zhì)量百分比配料:釤25.5%、鈷52%、 鐵10.5%、銅8%、鋯4%; (2) 合金熔煉:將配制好的原料在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，再在1450Γ溫度下保溫精練 IOmin，然后饒入冷凝模中急冷得到釤鈷合金鑄錠； (3) 合金鑄錠粗破碎:將釤鈷合金鑄錠用振磨機(jī)粗破碎成平均粒徑100μπι的粗顆粒； (4) 球磨制粉:將粗顆粒采用行星式球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎到3~5μηι，得到球磨磁粉； (5) 取向成型:將球磨磁粉在1.8Τ的磁場下取向并壓制成型，然后再在200Mpa壓強(qiáng)下進(jìn) 行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯； (6)燒結(jié)和固溶:在管式爐中，將釤鈷毛坯在1185 °C下真空預(yù)燒結(jié)30min，再充氬氣在 1200°C下燒結(jié)90min，然后降溫至1175°C固溶120min，最后風(fēng)冷至室溫，得到燒結(jié)毛坯； (7)時(shí)效處理:將燒結(jié)毛坯在800°C下保溫20h，隨后以0.48°C/min的速度降溫至400°C， 保溫l〇h，最后急冷至室溫得到釤鈷永磁體。
[0023] 本對比例制備的釤鈷永磁體樣品測試磁性能，測試結(jié)果如表1所示。
[0024] 對比例2 本對比例包括以下步驟： (1)配料:稱取原料釤、鈷、鐵、銅、鋯;將原料按以下質(zhì)量百分比配料:釤25.5%、鈷52%、 鐵10.5%、銅8%、鋯4%; (2) 合金熔煉:將配制好的原料在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，再在1450Γ溫度下保溫精練 IOmin，然后饒入冷凝模中急冷得到釤鈷合金鑄錠； (3) 合金鑄錠粗破碎:將釤鈷合金鑄錠用振磨機(jī)粗破碎成平均粒徑100μπι的粗顆粒； (4) 氣流磨制粉:將粗顆粒采用氣流磨進(jìn)一步粉碎到3~5μπι，得到氣流磨磁粉； (5) 取向成型:將氣流磨磁粉在1.8Τ的磁場下取向并壓制成型，然后再在200Mpa壓強(qiáng)下 進(jìn)行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯； (6) 燒結(jié)和固溶:在管式爐中，將釤鈷毛坯在1185 °C下真空預(yù)燒結(jié)30min，再充氬氣在 1200°C下燒結(jié)90min，然后降溫至1175°C固溶120min，最后風(fēng)冷至室溫，得到燒結(jié)毛坯； (7) 時(shí)效處理:將燒結(jié)毛坯在800°C下保溫20h，隨后以0.48°C/min的速度降溫至400°C， 保溫l〇h，最后急冷至室溫得到釤鈷永磁體。
[0025] 本對比例制備的釤鈷永磁體樣品測試磁性能，測試結(jié)果如表1所示。
[0026] 實(shí)施例1 本實(shí)施例包括以下步驟： (1) 配料:稱取原料釤、鈷、鐵、銅、鋯;將原料按以下質(zhì)量百分比配料:釤25.5%、鈷52%、 鐵10.5%、銅8%、鋯4%; (2) 合金熔煉:將配制好的原料在中頻感應(yīng)爐中進(jìn)行熔煉，再在1450Γ溫度下保溫精練 IOmin，然后饒入冷凝模中急冷得到釤鈷合金鑄錠； (3) 合金鑄錠粗破碎:將釤鈷合金鑄錠用振磨機(jī)粗破碎成平均粒徑100μπι的粗顆粒； (4) 球磨制粉:將部分粗顆粒采用行星式球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎到3~5μηι，得到球磨粉末； (5) 氣流磨制粉:將部分粗顆粒采用氣流磨進(jìn)一步粉碎到3~5μπι，得到氣流磨粉末； (6) 粉末混合:將氣流磨粉末和球磨粉末按照10:1的比例混合均勻，得到混合磁粉； (7) 取向成型:將混合磁粉在1.8Τ的磁場下取向并壓制成型，然后再在200Mpa壓強(qiáng)下進(jìn) 行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯； (8) 燒結(jié)和固溶:在管式爐中，將釤鈷毛坯在1185 °C下真空預(yù)燒結(jié)30min，再充氬氣在 1200°C下燒結(jié)90min，然后降溫至1175°C固溶120min，最后風(fēng)冷至室溫，得到燒結(jié)毛坯； (9) 時(shí)效處理:將燒結(jié)毛坯在800°C下保溫20h，隨后以0.48°C/min的速度降溫至400°C， 保溫l〇h，最后急冷至室溫得到釤鈷永磁體。
[0027] 本實(shí)施例制備的釤鈷永磁體樣品測試磁性能，測試結(jié)果如表1所示。
[0028] 實(shí)施例2 本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:步驟(6)中，氣流磨粉末和球磨粉末按照10:3的比 例混合均勻。其余同實(shí)施例1。
[0029] 本實(shí)施例制備的釤鈷永磁體樣品測試磁性能，測試結(jié)果如表1所示。
[0030] 實(shí)施例3 本實(shí)施例與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于:步驟(6)中，氣流磨粉末和球磨粉末按照10:5的比 例混合均勻。其余同實(shí)施例1。
[0031 ]本實(shí)施例制備的釤鈷永磁體樣品測試磁性能，測試結(jié)果如表1所示。
[0032] 從上述實(shí)施例制備的樣品性能可知，本發(fā)明的釤鈷永磁材料具有兩種制粉方法的 優(yōu)點(diǎn)，綜合具有高內(nèi)稟矯頑力和高磁能積，在氣流磨粉末和球磨粉末的摻混比例為10:3時(shí)， 內(nèi)稟矯頑力和磁能積達(dá)到最佳組合，超過了單獨(dú)使用球磨制粉的釤鈷性能。
[0033] 本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種修改和變型，倘若這些修改和變型在本 發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則這些修改和變型也在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。 [0034]說明書中未詳細(xì)描述的內(nèi)容為本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的現(xiàn)有技術(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將預(yù)先配好的含釤、鈷、鐵、銅、鋯的原料進(jìn)行熔煉，再保溫精練，然后澆入冷凝模中 急冷得到釤鈷合金鑄錠，并將釤鈷合金鑄錠粗破碎成粗顆粒； (2) 將所述粗顆粒的一部分采用球磨機(jī)進(jìn)一步粉碎，得到球磨粉末； (3) 將所述粗顆粒的另一部分采用氣流磨進(jìn)一步粉碎，得到氣流磨粉末； (4) 將所述氣流磨粉末和所述球磨粉末混合均勻，得到混合磁粉； (5) 將所述混合磁粉在磁場下取向并壓制成型，然后進(jìn)行冷等靜壓，得到釤鈷毛坯;然 后將釤鈷毛坯真空預(yù)燒結(jié)，再充惰性氣體燒結(jié)，然后降溫固溶，最后風(fēng)冷至室溫，得到燒結(jié) 毛坯;最后進(jìn)行時(shí)效處理，得到釤鈷永磁體。2. 如權(quán)利要求1所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在于:步驟 (1)中，將釤、鈷、鐵、銅、鋯按照以下質(zhì)量百分比配料：釤24.5~26%、鈷52~56%、鐵7.5~ 12%、銅6.5 ~8%、鋯2 ~4%。3. 如權(quán)利要求1或2所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在于： 步驟(1)中，所述保溫精練的溫度為1400~1500°C，時(shí)間為10~15min。4. 如權(quán)利要求1-3之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(1)中，所述粗顆粒的平均粒徑為100μπι。5. 如權(quán)利要求1-4之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(2)中，所述球磨粉末的粒徑為3~5μπι。6. 如權(quán)利要求1-5之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(3)中，所述氣流磨粉末的粒徑為3~5μπι。7. 如權(quán)利要求1-6之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(4)中，所述氣流磨粉末和球磨粉末的混配比例為10-2:1。8. 如權(quán)利要求1-7之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(5)中，所述時(shí)效處理的步驟是:將燒結(jié)毛坯在800~830°C下保溫10~20h，隨后降 溫至400~450 °C，保溫10~15h，最后急冷至室溫得到釤鈷永磁體。9. 如權(quán)利要求1-8之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(5)中，冷等靜壓的壓強(qiáng)為200~300MPa。10. 如權(quán)利要求1-9之一所述的提高燒結(jié)釤鈷永磁體綜合磁性能的制備方法，其特征在 于:步驟(5)中，真空預(yù)燒結(jié)的溫度為1000~1190°C，時(shí)間為30~60min;充惰性氣體燒結(jié)的 溫度為1200~1220°C，時(shí)間為90~120min;降溫至1160~1180°C，固溶90~120min。
【文檔編號】B22F3/04GK106057390SQ201610521683
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月5日
【發(fā)明人】羅明, 譚春林, 王濤
【申請人】湖南航天磁電有限責(zé)任公司