本發(fā)明涉及一種基于稻殼制備多孔碳化硅材料的方法，屬于碳化硅材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳化硅材料由于自身的微觀形貌和晶體結(jié)構(gòu)使其具備更多獨特的優(yōu)異性能和更加廣泛的應(yīng)用前景，被普遍認為有望成為第三代寬帶隙半導體材料的重要組成單元。碳化硅納米材料具有高的禁帶寬度，高的臨界擊穿電場和熱導率，小的介電常數(shù)和較高的電子飽和遷移率，以及抗輻射能力強，機械性能好等特性，成為制作高頻、大功率、低能耗、耐高溫和抗輻射器件的電子和光電子器件的理想材料。碳化硅納米線表現(xiàn)出的室溫光致發(fā)光性，使其成為制造藍光發(fā)光二極管和激光二極管的理想材料。近年來的研究表明：微米級碳化硅晶須已被應(yīng)用于增強陶瓷基、金屬基和聚合物基復合材料，這些復合材料均表現(xiàn)出良好的機械性能，可以想象用強度硬度更高及長徑比更大的碳化硅納米材料作為復合材料的增強相，將會使其性能得到進一步增強。碳化硅納米材料具有閾值場強低，電流密度大，高溫穩(wěn)定性好等優(yōu)異特點可望作為電場發(fā)射材料，利用這一特性可制成第三代新型電子光源，并將在圖像顯示技術(shù)方面發(fā)揮巨大作用。但碳化硅作為第三代寬禁帶半導體，由于它屬于間接帶隙半導體，因而發(fā)光效率較低，這極大的限制了在發(fā)光器件中的應(yīng)用，且目前方法制備的碳化硅納米材料反應(yīng)設(shè)備成本高，反應(yīng)產(chǎn)物形貌不均一，純度低，產(chǎn)率小。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對碳化硅作為第三代寬禁帶半導體，由于它屬于間接帶隙半導體，其發(fā)光效率較低，且目前方法制備的碳化硅材料反應(yīng)設(shè)備成本高，反應(yīng)產(chǎn)物形貌不均一，純度低，產(chǎn)率小的弊端，提供了一種取稻殼于氫氧化鈉溶液中浸泡，加入硝酸鎳超聲振蕩，加熱出料后過濾，濾渣與果膠酶混合，于鹽酸溶液中浸泡，過濾濾渣與石墨混合碳化，加入氧化鋁、氟化銨碾磨，保溫后與液氮混合靜置，再與鹽酸溶液混合，過濾濾渣干燥粉碎制得多孔碳化硅材料的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，產(chǎn)物形貌均一，發(fā)光效率高，有效解決了純度低，產(chǎn)率小問題。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）取稻殼浸泡于質(zhì)量分數(shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.2～0.5％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在26～28KHz下振蕩40～50min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至1～2MPa，加熱至105～110℃，以200r/min攪拌1～2h，自然冷卻至室溫，在30～40s泄壓至標準大氣壓；
（2）在上述泄壓后，進行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量0.8～1.1％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分數(shù)為1％鹽酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min攪拌酶解2～3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.2～1.4％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在430～470℃下碳化1～2h；
（3）在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機中進行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為230～260℃，壓力為70～80kPa，保溫2～3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置10～15min；
（4）在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分數(shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌30～40min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并進行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為1.98～2.78eV（635nm），禁帶寬度為2.56～2.86eV，擊穿電場為0.78～1.56MV/cm，電子遷移率為3200～4600cm2/V·s，熱導率為4.5～5.8W/cm·K。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強；
（2）產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高，發(fā)光峰為1.98～2.78eV（635nm）。
具體實施方式
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分數(shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.2～0.5％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在26～28KHz下振蕩40～50min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至1～2MPa，加熱至105～110℃，以200r/min攪拌1～2h，自然冷卻至室溫，在30～40s泄壓至標準大氣壓；然后在上述泄壓后，進行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量0.8～1.1％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分數(shù)為1％鹽酸溶液中，在28～32℃下，以130r/min攪拌酶解2～3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.2～1.4％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在430～470℃下碳化1～2h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機中進行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為230～260℃，壓力為70～80kPa，保溫2～3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置10～15min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分數(shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌30～40min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥2～3h，并進行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
實例1
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分數(shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.2％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在26KHz下振蕩40min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至1MPa，加熱至105℃，以200r/min攪拌1h，自然冷卻至室溫，在30s泄壓至標準大氣壓；然后在上述泄壓后，進行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量0.8％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分數(shù)為1％鹽酸溶液中，在28℃下，以130r/min攪拌酶解2h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.2％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在430℃下碳化1h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機中進行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為230℃，壓力為70kPa，保溫2h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置10min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分數(shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌30min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥3h，并進行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強；產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高；制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為1.98eV（635nm），禁帶寬度為2.56eV，擊穿電場為0.78MV/cm，電子遷移率為3200cm2/V·s，熱導率為4.5W/cm·K。
實例2
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分數(shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.3％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在27KHz下振蕩45min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至2MPa，加熱至108℃，以200r/min攪拌2h，自然冷卻至室溫，在35s泄壓至標準大氣壓；然后在上述泄壓后，進行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量1.0％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分數(shù)為1％鹽酸溶液中，在30℃下，以130r/min攪拌酶解3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.3％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在440℃下碳化2h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機中進行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為245℃，壓力為75kPa，保溫3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置13min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分數(shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌35min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥3h，并進行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強；產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高；制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為2.38eV（635nm），禁帶寬度為2.71eV，擊穿電場為1.17MV/cm，電子遷移率為3900cm2/V·s，熱導率為5.1W/cm·K。
實例3
首先取稻殼浸泡于質(zhì)量分數(shù)為10％的氫氧化鈉溶液中，再加入稻殼質(zhì)量0.5％硝酸鎳，置于超聲振蕩器中，在28KHz下振蕩50min后，將混合物放入高壓反應(yīng)釜中，升壓至2MPa，加熱至110℃，以200r/min攪拌2h，自然冷卻至室溫，在40s泄壓至標準大氣壓；然后在上述泄壓后，進行出料并過濾，將濾渣與其質(zhì)量1.1％的果膠酶混合均勻，并浸泡于質(zhì)量分數(shù)為1％鹽酸溶液中，在32℃下，以130r/min攪拌酶解3h，隨后過濾，收集濾渣，將濾渣與其質(zhì)量1.4％石墨混合均勻，并置于管式炭化爐中，在470℃下碳化2h；再在上述碳化結(jié)束后，將碳化物、氧化鋁及氟化銨按質(zhì)量比7:1:2，放入研磨機中進行研磨，過200目篩，將過篩顆粒放入真空爐中，設(shè)定溫度為260℃，壓力為80kPa，保溫3h，保溫結(jié)束后取出混合物，并將其與液氮按質(zhì)量比12:1，混合均勻，靜置15min；然后在上述靜置結(jié)束后，將混合物與質(zhì)量分數(shù)為25％鹽酸溶液按固液比1:2，放入容器中，以160r/min攪拌40min，隨后過濾，使用蒸餾水沖洗濾渣直至沖洗液pH為中性，再將濾渣放入90℃烘箱中干燥3h，并進行粉碎，過200目篩，即可得到多孔碳化硅材料。
本發(fā)明制備步驟簡單，成本低，充分利用稻殼多孔碳化硅材料，針對性強；產(chǎn)物形貌均一，純度高，產(chǎn)率大，發(fā)光效率高；制得的多孔碳化硅材料發(fā)光峰為2.78eV（635nm），禁帶寬度為2.86eV，擊穿電場為1.56MV/cm，電子遷移率為4600cm2/V·s，熱導率為5.8W/cm·K。