一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法
【專利說明】 一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑及其制作方
法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及固體酸催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙醚具有廣泛用途，化工方面主要用作油類、染料、生物堿、脂肪、樹脂、硝化纖維、碳氫化合物、亞麻油、松香脂、香料、非硫化橡膠等的優(yōu)良溶劑；醫(yī)藥工業(yè)用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑；毛紡、棉紡工業(yè)用作油污潔凈劑；還可用于火藥工業(yè)制造無煙火藥，其制備方法工業(yè)上可在酸催化下，由乙醇失水制得。
[0003]目前在實際的化學(xué)生產(chǎn)工藝中生產(chǎn)乙醚大多數(shù)仍采用液體酸比如濃硫酸作為催化劑，雖然具有價廉、反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)活性高等優(yōu)點，但存在對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、殘液及廢水對環(huán)境污染嚴(yán)重、操作條件苛刻、產(chǎn)品后處理比較困難、副產(chǎn)物多、選擇性差以及在工藝上難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等缺點，不能滿足當(dāng)前環(huán)保和經(jīng)濟發(fā)展的需要；現(xiàn)有技術(shù)中雖已有小部分企業(yè)采用固體酸催化劑氧化鋁或分子篩等，但存在易于溶脫、穩(wěn)定性較差、壽命較短、易失活、酸強度分布寬、孔徑小、易積碳、催化劑的表面性質(zhì)復(fù)雜等缺陷。若制備出無毒無害的復(fù)合固體酸催化劑，則上述諸多問題就可以得到解決，并且以固體酸代替液體酸作催化劑也是實現(xiàn)環(huán)境友好催化新工藝的一條重要途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁40-50、海泡石7-9、二氧化硅35-45、氧化鋯8_10、錦綸短纖維12-16、硫酸鋁2-3、氨丙基三乙氧基硅烷15-18、甲基丙烯酸縮水甘油酯4-6、適量水。
[0006]所述的一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將硫酸鋁加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入海泡石浸?0-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將錦綸短纖維放入甲基丙烯酸縮水甘油酯中浸漬3-6小時取出烘干粉碎至200-300目，加入β -氧化鋁、氨丙基三乙氧基硅烷超聲波分散3-5小時烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，至完全浸漬后加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下烘干研磨出料。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明首先采用硫酸鋁的水溶液對海泡石表面酸化處理后均勾負載到二氧化娃上，形成穩(wěn)定的Mg-O-Si和Al-O-Si的共價結(jié)構(gòu)，負載過程并未破壞S12的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大；再通過氨丙基三乙氧基硅烷將錦綸短纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，可抑制催化劑活性組分的溶脫，提高穩(wěn)定性；最后將改性后的二氧化硅和氧化鋁復(fù)合制得的固體酸催化劑，孔徑介于介孔水平，具有酸值高、成本低、催化效果好、可重復(fù)多次使用等優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0008]所述的一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁42、海泡石7、二氧化硅36、氧化鋯8、錦綸短纖維15、硫酸鋁2、氨丙基三乙氧基硅烷16、甲基丙烯酸縮水甘油酯4、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將硫酸鋁加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入海泡石浸?0-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將錦綸短纖維放入甲基丙烯酸縮水甘油酯中浸漬3-6小時取出烘干粉碎至200-300目，加入β -氧化鋁、氨丙基三乙氧基硅烷超聲波分散3-5小時烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，至完全浸漬后加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下烘干研磨出料。
[0010]使用本發(fā)明生產(chǎn)的復(fù)合固體酸催化劑的技術(shù)參數(shù)指標(biāo)如下:催化乙醇脫水制乙醚反應(yīng)的乙醇轉(zhuǎn)化率為62.5%，乙醚選擇性接近100%，其催化效果明顯優(yōu)于單一的氧化鋁催化劑。
【主權(quán)項】
1.一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁40-50、海泡石7-9、二氧化硅35-45、氧化鋯8_10、錦綸短纖維12-16、硫酸鋁2-3、氨丙基三乙氧基硅烷15-18、甲基丙烯酸縮水甘油酯4-6、適量水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將硫酸鋁加水?dāng)嚢柚镣耆芙猓尤牒Ｅ菔?0-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用； (2)將錦綸短纖維放入甲基丙烯酸縮水甘油酯中浸漬3-6小時取出烘干粉碎至200-300目，加入β -氧化鋁、氨丙基三乙氧基硅烷超聲波分散3-5小時烘干； (3)將步驟(1)、(2)物料混勻，至完全浸漬后加入其他剩余成分攪拌30-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下烘干研磨出料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鋁負載錦綸短纖維復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：β-氧化鋁40-50、海泡石7-9、二氧化硅35-45、氧化鋯8-10、錦綸短纖維12-16、硫酸鋁2-3、氨丙基三乙氧基硅烷15-18、甲基丙烯酸縮水甘油酯4-6、適量水；本發(fā)明采用硫酸鋁的水溶液對海泡石表面酸化處理后均勻負載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的 Mg-O-Si和Al-O-Si的共價結(jié)構(gòu)，負載過程并未破壞SiO2的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，將錦綸短纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，可抑制催化劑活性組分的溶脫，具有酸值高、成本低、催化效果好、可重復(fù)多次使用等優(yōu)點。
【IPC分類】B01J31/38
【公開號】CN104888861
【申請?zhí)枴緾N201510241780
【發(fā)明人】俞奮玉, 周章凱
【申請人】安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月13日