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一種壬二腈的制備工藝的制作方法

文檔序號:39729616發(fā)布日期:2024-10-22 13:34閱讀:8來源:國知局
一種壬二腈的制備工藝的制作方法

本發(fā)明屬于精細化工。更具體地,涉及一種壬二腈的制備工藝。


背景技術(shù):

1、壬二腈是一種重要的化工原料,可用于生產(chǎn)高溫尼龍p9at,也可以用于制藥等行業(yè)。

2、現(xiàn)有技術(shù)中,壬二腈的生產(chǎn)主要有三種方法:1、以壬二酸(杜鵑花酸)為原料,氨化得到壬二酰胺后,再脫水制備壬二腈;2、以1,9-二鹵代壬烷為原料,通過與無機氰化物取代反應(yīng)得到;3、壬二醇氨解脫水制備壬二腈。

3、cn106220513a公開了一種制備壬二胺的方法,它以壬二酸為原料,依次經(jīng)中和反應(yīng)、脫水反應(yīng)和減壓反應(yīng)制備得到壬二腈,壬二腈經(jīng)加氫反應(yīng)制備得到壬二胺。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明提供了一種過程簡單,效率和收率極高的工藝路線,且以可再生生物質(zhì)資源為原料,來源廣泛,同時過程均較為簡單且可實施,具有重大的社會意義和經(jīng)濟價值。

4、cn104945279a公開了一種二元醇氨氧化制備二元腈的方法。該方法以空氣或氧氣中的一種或二種為氧源,以氨氣、氨水、尿素、氯化銨、碳酸銨、硫酸銨、磷酸銨、磷酸氫銨、甲酸銨中的一種或二種為氮源,在催化作用下,二元醇被氨氧化為二元腈。本發(fā)明氨氧化效率高,產(chǎn)品收率高;以空氣或氧氣作為氧源,經(jīng)濟、環(huán)保;產(chǎn)物和催化劑已分離,后處理簡單;催化劑易于重復使用,具有很好的應(yīng)用前景。

5、而上述制備工藝復雜,或者所使用的脫水劑具有較強的腐蝕性,或者壬二胺的收率較低。


技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷和不足,提供一種壬二腈的制備工藝。所述工藝步驟包括以下步驟:將壬二酸與氨氣在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)。本發(fā)明的催化劑以ts-1為載體,負載活性組分鈣和鎘,然后與β沸石和凹凸棒土研磨混合均勻,噴霧造粒,焙燒得到催化劑,所得到的催化劑具有優(yōu)異的催化性能,壽命長,目標產(chǎn)物的收率高。

2、本發(fā)明上述目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn):

3、一種壬二腈的制備工藝,所述工藝步驟包括以下步驟:

4、將壬二酸與氨氣在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)。

5、優(yōu)選的,所述反應(yīng)條件為壬二酸與氨氣的摩爾比為:1:2~20;反應(yīng)壓力為0.1~5mpa,原料空速為0.1~1.5h-1;反應(yīng)溫度為350~450℃。

6、優(yōu)選的技術(shù)方案,所述催化劑的制備方法包括以下步驟:

7、(1):將鈣鹽、鉻鹽和ts-1超聲分散到去離子水中,攪拌一定時間,蒸干水分,然后焙燒得到產(chǎn)物a;

8、(2)將產(chǎn)物a、β沸石、凹凸棒土和適量的水研磨均勻得到漿料,噴霧造粒,焙燒處理得到催化劑。

9、優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述攪拌時間為30~50min。

10、優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述蒸干的溫度為80℃;所述焙燒為于450~550℃焙燒2~4h。

11、優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述鈣鹽為醋酸鈣、氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。

12、優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述鉻鹽為醋酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻中的至少一種。

13、優(yōu)選的,在步驟(1)中,所述鈣鹽、鉻鹽和ts-1的比為:0.03~0.05mol:0.01~0.03mol:100g。

14、優(yōu)選的,在步驟(2)中,所述產(chǎn)物a、β沸石和凹凸棒土的質(zhì)量比為1:0.4~0.8:0.3~0.5;所述焙燒處理為在500~600℃焙燒處理5~9h。

15、優(yōu)選的,所述壬二酸在反應(yīng)之前進行預熱處理,所述預熱溫度為220~240℃。

16、在本發(fā)明中,優(yōu)選的技術(shù)方案,一種壬二腈的制備工藝,所述具體工藝步驟為:

17、s1、取1kg催化劑制備成催化劑床層;

18、s2、將步驟s1制得的催化劑床層裝填到固定床反應(yīng)器上;

19、s3、壬二酸進料器計量后進入預熱段,預熱后與氨氣一起進入催化劑床層進行反應(yīng);

20、s4、粗品經(jīng)精餾純化,得到產(chǎn)品壬二腈。

21、本發(fā)明具有以下有益效果:

22、(1)本發(fā)明以ts-1為載體,負載活性組分鈣和鉻,利用活化組分之間的相互作用,顯著改善了壬二腈的收率;

23、(2)通過與β沸石和凹凸棒土混合,噴霧造粒,焙燒得到的催化劑,不僅降低了鉻的流失,而且改善了催化劑的壽命,且催化劑具有較高的活性,壬二腈的收率較高。

24、(3)本發(fā)明的工藝簡單,原料來源廣泛,應(yīng)用前景好。



技術(shù)特征:

1.一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:所述制備工藝步驟包括以下步驟:

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:在步驟(1)中,所述攪拌時間為30~50min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:在步驟(1)中,所述蒸干的溫度為80℃;所述焙燒為于450~550℃焙燒2~4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:在步驟(1)中,所述鈣鹽為醋酸鈣、氯化鈣、硝酸鈣中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:在步驟(1)中,所述鉻鹽為醋酸鉻、氯化鉻、硝酸鉻中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:在步驟(1)中,所述鈣鹽、鉻鹽和ts-1的比為:0.03~0.05mol:0.01~0.03?mol:100g。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:在步驟(2)中,所述產(chǎn)物a、β沸石和凹凸棒土的質(zhì)量比為1:0.4~0.8:0.3~0.5;所述焙燒處理為在500~600℃焙燒處理5~9h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種壬二腈的制備工藝,其特征在于:所述壬二酸在反應(yīng)之前進行預熱處理,所述預熱溫度為220~240℃。


技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于精細化工技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種壬二腈的制備工藝。所述工藝步驟包括以下步驟:將壬二酸與氨氣在催化劑存在的條件下進行反應(yīng)。本發(fā)明的催化劑以TS?1為載體,負載活性組分鈣和鉻,然后與β沸石和凹凸棒土研磨混合均勻,噴霧造粒,焙燒得到催化劑,所得到的催化劑具有優(yōu)異的催化性能,壽命長,目標產(chǎn)物的收率高。

技術(shù)研發(fā)人員:閆海生
受保護的技術(shù)使用者:沈陽開拓利思科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日:
技術(shù)公布日:2024/10/21
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