9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化合物制備領(lǐng)域，尤其是一種9-化2-二臘己帰基）久洛尼定的制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，由于生物實(shí)驗(yàn)取得新突破，使我們在治療和尋找病因的過程中，手段更多， 結(jié)果更加準(zhǔn)確，郝么為治療各種病的把性藥物需求也逐漸增大，因此，各種具有新功能的化 合物在大量的被開發(fā)，全世界都在尋找具有抵抗各種疑難雜癥的新化合物，郝么在送些新 化合物開發(fā)的過程中，會(huì)產(chǎn)生眾多的新結(jié)構(gòu)和新構(gòu)型的化合物，進(jìn)而在送些眾多的新化合 物中尋找有用，有治療用處的分子，因此開發(fā)新化合物是一個(gè)及其重要的過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種9-化2-二臘己帰基）久洛尼定的制備方法。本發(fā)明 的目的是通過W下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0004] 取9-醒基久洛尼定，充分溶解于己酸酢，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入丙二臘，攬拌下回流 反應(yīng)反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后渾滅，堿洗，水洗，干燥，濃縮，TLC(PE ;EA = 3:1)得紅色固體 9-(2,2-二臘己帰基）久洛尼定。
[0005] 其中所述的9-醒基久洛尼定、丙二臘的質(zhì)量比為7:22 ;所述的9-醒基久洛尼定 的己酸酢溶液濃度為：每0.7g9-醒基久洛尼定采用10ml己酸酢溶解。
[0006] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是：
[0007] 1、本發(fā)明使用9-醒基久洛尼定、丙二臘等原料合成了 9-(2, 2-二臘己帰基）久洛 尼定，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo) 樣或樣品。
[0008] 2、本發(fā)明提供了 9-化2-二臘己帰基）久洛尼定合成過程中的合成條件、原料，W 及合成后產(chǎn)物的核磁圖，為合成過程中各產(chǎn)物的分析和鑒定提供詳盡的支持。
【附圖說明】
[0009] 圖1為該制備方法合成的9-化2-二臘己帰基）久洛尼定的核磁圖， NMR1082052004(300MHz, DMS0)〇
【具體實(shí)施方式】
[0010] 下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能W下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011] 本發(fā)明的反應(yīng)路線如下：
[0012]
[0013] 9-(2, 2-二臘己帰基）久洛尼定的制備方法如下：
[0014] 取9-醒基久洛尼定化7g)，充分溶解于己酸酢（10ml)，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入丙二睛 (2. 2g)，攬拌下回流反應(yīng)反應(yīng)化。反應(yīng)結(jié)束后，渾滅，堿洗，水洗，干燥，濃縮，TLC(PE ;EA = 3:1)得紅色固體9-化2-二臘己帰基）久洛尼定1. Og。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種9-(2, 2-二腈乙烯基）久洛尼定的制備方法，其特征在于： 取9-醛基久洛尼定，充分溶解于乙酸酐，在氬氣保護(hù)下加入丙二腈，攪拌下回流反 應(yīng)反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后淬滅，堿洗，水洗，干燥，濃縮，TLC(PE :EA = 3:1)得紅色固體 9-(2, 2-二腈乙烯基）久洛尼定。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的9-醛基久洛尼定、丙二腈的 質(zhì)量比為7:22。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的9-醛基久洛尼定的乙酸酐溶 液濃度為：每〇.7g9-醛基久洛尼定采用10ml乙酸酐溶解。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定的制備方法，采用9-醛基久洛尼定、丙二腈等原料合成了具有復(fù)雜結(jié)構(gòu)的化合物9-(2,2-二腈乙烯基)久洛尼定，該產(chǎn)物的產(chǎn)率高，且結(jié)晶效果好，純度高，為后續(xù)的化學(xué)和生物實(shí)驗(yàn)提供高純度的標(biāo)樣或樣品。
【IPC分類】C07D471/06
【公開號】CN105585567
【申請?zhí)枴緾N201410563602
【發(fā)明人】管世權(quán)
【申請人】天津希恩思生化科技有限公司
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日