纖維增韌max相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，具體涉及一種Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]現(xiàn)階段，使用最廣泛的連續(xù)纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料的增強(qiáng)體主要基于C纖維和SiC纖維。但是C纖維對(duì)于高溫氧化環(huán)境很敏感，長(zhǎng)時(shí)氧化后會(huì)導(dǎo)致性能下降。而SiC纖維也存在同樣的問(wèn)題，就目前而言，SiC纖維的使用溫度一般是被限制在1200°C以下。雖然少數(shù)的SiC纖維，如High-Nicalon SiC纖維在高溫氧化條件下性能表現(xiàn)優(yōu)異，但是其價(jià)格相當(dāng)昂貴。Al2O3纖維，以Nextel 610為例，作為一種典型的氧化物纖維具有非常好的高溫抗氧化能力，高的拉伸強(qiáng)度(3.1GPa)和彈性模量(380GPa)。而且Al2O3纖維較SiC纖維而言具有很大的成本優(yōu)勢(shì)。Al2O3纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料可以克服SiC纖維和C纖維增強(qiáng)陶瓷基復(fù)合材料高溫長(zhǎng)時(shí)抗氧化性能差的缺點(diǎn)，但這是以犧牲部分力學(xué)性能為代價(jià)的。
[0003]文獻(xiàn) I αZhaofeng Chen, Litong Zhang, Laifei Cheng, Yongdong Xu, Propertiesand microstructure of Nextel 720/SiC composites, Ceramics Internat1nal
31(2005)573-575”公開(kāi)了一種Al2O3纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料的制備方法。該方法是在1100°C條件下，以SiCH3Cl3S先驅(qū)體，通過(guò)化學(xué)氣相沉積的方法在Al 203纖維表面沉積SiC基體而得到的。該方法所制備的Al2O3纖維增韌SiC基復(fù)合材料具有較高的孔隙率，這會(huì)對(duì)材料的力學(xué)性能造成不利影響。
[0004]文獻(xiàn)2“K.Ueno, T.1noue, T.Mitsuhata, Preparat1n and mechanical propertiesof high-purity Al203fibre/Al203matrix composite, Journal of materials science
32(1997) 2031-2035”公開(kāi)了一種Al2O3纖維增強(qiáng)Al 203陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，該方法是先將Al2O3纖維浸漬在Al 203漿料中，干燥后再在1300°C?1500°C條件下熱壓燒結(jié)而成。該方法制備的材料具有很高的抗彎強(qiáng)度，但是斷裂韌性很低，只有4.5MPa.m1/2o另外，高的制備溫度會(huì)對(duì)纖維造成損傷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]要解決的技術(shù)問(wèn)題
[0006]為了避免現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明提出一種Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，克服C纖維與SiC纖維高溫長(zhǎng)時(shí)間抗氧化性能差的問(wèn)題。
[0007]技術(shù)方案
[0008]一種Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，其特征在于步驟如下:
[0009]步驟1:在去離子水中加入羧甲基纖維素鈉，攪拌均勻后加入TiC和T12粉體，攪拌均勻后倒入球磨罐，加入碳化鋯球后球磨制成TiC與1102混合漿料；所述T1 2與TiC混合楽料質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%?45%，去離子水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為67%?52%，羧甲基纖維素鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%，1102與TiC的質(zhì)量比為1:3?3:1 ;漿料與碳化鋯球質(zhì)量比為2:1?4:1 ;
[0010]步驟2:將Al203/SiC多孔預(yù)制體進(jìn)行超聲清洗并烘干，放入密閉容器內(nèi)，抽真空，使得密閉容器內(nèi)的絕對(duì)真空度為100Pa?1000Pa時(shí)，保持15?30min ;將漿料注入密閉容器內(nèi)，保證預(yù)制體浸沒(méi)在漿料中，繼續(xù)抽真空，使得密閉容器的絕對(duì)真空度為1000?lOOOOPa，保持20?40min ;然后給密閉容器通入氬氣，容器內(nèi)氬氣氣氛壓力達(dá)到I?2MPa，保持15?40min ;從漿料中取出預(yù)制體，放入烘箱中烘干5?10h，干燥溫度為70?100°C;然后清除試樣表面殘留的粉料，稱重。重復(fù)本步驟，直到預(yù)制體較上一次浸漬增重小于1%為止；
[0011]步驟3:將符合浸漬增重標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)制體置于石墨坩禍中，預(yù)制體上下表面均鋪置2?5mm厚的Al或Al-Si合金粉體，在絕對(duì)真空度為5?50Pa的高溫真空爐以5?15°C /min的升溫速度升至900?1200°C，保溫0.5?2h，使Al或Al-Si合金熔融滲透到預(yù)制體中，同引入預(yù)制體中的粉體反應(yīng)，再以1-5°C /min降溫到室溫，完成Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備。
[0012]所述Al203/SiC多孔預(yù)制體是將Al2O3纖維布編織定型成Al2O3纖維預(yù)制體，然后通過(guò)CVD沉積BN界面層，然后再沉積SiC基體得到Al203/SiC多孔預(yù)制體。
[0013]所述碳化錯(cuò)球的粒徑為5?15mm。
[0014]所述T12粉體的粒度為20nmo
[0015]所述TiC粉體的粒度為2 μ m。
[0016]所述Al2O3纖維布的纖維密度為3.9g/cm3，單絲直徑為10?12 μπι。
[0017]所述Al粉密度為1.7g/cm3，粒度為5?20 μπι。
[0018]所述Al-Si合金粉粒度是0.5?50 μ m，其中:A1質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%?100%，Si的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0%?50%。
[0019]有益效果
[0020]本發(fā)明提出的一種Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，首先將Al2O3纖維布編織成纖維預(yù)制體，再通過(guò)化學(xué)氣相滲透工藝制備Al 203纖維增韌SiC陶瓷基復(fù)合材料，得到多孔Al203/SiC預(yù)制體，將預(yù)制體進(jìn)行超聲清洗，烘干；然后用去離子水、羧甲基纖維素鈉、TiC以及1102配制漿料，再對(duì)預(yù)制體進(jìn)行真空浸滲結(jié)合壓力浸滲，將漿料引入預(yù)制體內(nèi)，清理預(yù)制體表面殘留漿料，在烘箱中干燥后，將工業(yè)用鋁粉或鋁硅合金粉平鋪在預(yù)制體表面，再在真空爐中進(jìn)行反應(yīng)燒結(jié)，使粉體熔融滲透到預(yù)制體中，在真空爐中充分反應(yīng)后，緩慢冷卻到室溫。由于采用漿料浸滲法，Al203/SiC預(yù)制體纖維束間及基體與基體之間形成的孔隙被TiC和1102顆粒填充，再采用Al或Al-Si合金粉進(jìn)行熔體浸滲，在高溫下反應(yīng)即可生成11#1(:2或Ti 3Si “1)(:2等MAX相陶瓷，從而制備出Al 203纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料。與Al2O3纖維增韌SiC陶瓷基復(fù)合材料相比，本方法所制備的材料強(qiáng)度和斷裂韌性都有很大提高，其抗彎強(qiáng)度達(dá)到350?500MPa，斷裂韌性可達(dá)13?18MPa.m1/2。此外，本發(fā)明采用熔體浸滲Al或Al-Si合金粉，從而在900°C?1200°C較低溫度下制備了Al2O3纖維增韌MAX相致密陶瓷基復(fù)合材料。更重要的是，Al 203纖維的加入能很好地提高材料的高溫長(zhǎng)時(shí)抗氧化性能。
[0021]本發(fā)明的有益效果是:與Al2O3纖維增韌SiC復(fù)合材料相比，采用Al 203纖維增韌MAX陶瓷基復(fù)合材料不僅能有效地提高陶瓷材料的力學(xué)性能，而且還能提高材料的長(zhǎng)時(shí)抗氧化能力，其抗彎強(qiáng)度達(dá)到350?500MPa，斷裂韌性可達(dá)13?18MPa.m1/2。另一方面，與SiC纖維相比，Al2O3纖維能較大地降低材料的制備成本。再者，本發(fā)明采用漿料浸滲結(jié)合反應(yīng)熔體滲透，浸滲的TiC和T12I料能很好地填充材料的孔隙，在熔滲的過(guò)程中與Al或Al-Si合金粉充分反應(yīng)后能生成Ti3Si (八1)(:2或Ti #1(:2等MAX相陶瓷，同時(shí)將殘余的Al或Al-Si粉含量降到最低，降低了殘余Al或Al-Si合金粉對(duì)材料力學(xué)性能的不利影響。最后，本發(fā)明在900?1200°C較低溫度下即可制備Al2O3纖維增韌致密MAX陶瓷基復(fù)合材料。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為Al2O3纖維的X射線衍射分析曲線圖；
[0023]圖2為Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的制備方法流程圖；
[0024]圖3為實(shí)施例1中Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料拋光斷口的掃描電鏡形貌照片；
[0025]圖4為實(shí)施例2中Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料的X射線衍射結(jié)果分析曲線；
[0026]圖5為實(shí)施例4中Al2O3纖維增韌MAX相陶瓷基復(fù)合材料能譜分析圖；
[0027]圖6為實(shí)施例4中Al2O3